甲醇沸程测定及注意事项

L 科技创新与应用| 2011年12月下半月刊科技创新甲醇沸程测定及注意事项杨晓丽贾兴龙(新疆美克化工有限责任公司化验室,新疆库尔勒841000)摘要:沸程是衡量挥发性有机液 体纯度的重要指标之一,有很多有机液体产品都有其沸程质量指标。甲醇沸程较小,当使用酒精灯或煤气灯加热的蒸馏装置时,按国标操作可得到较为准确的结果;但国内大部分商品化的蒸馏装置均为电加热器,使用电加热器蒸馏时易产生过热现象，导致分析结果偏高。本文详细讲述了使用电加热器的蒸馏装置测定甲醇沸程时的实验步骤、结果计算及注意事项。关键词:甲醇;沸程测定通过测定挥发性有机液体的沸程可以大致看出液体中轻重组因本实验室使用的是DYM3型空盒气压表,大气压力校正值按分的含量,根据测定出的沸程可以确定生产中的工艺条件，可以确下式计算:定其储运方法，可以了解其挥发损失以及是否混有其他杂质。工业Po=P1+QPxt- _AP2+OP,其中:Po气压计读数换算到0C及45°维用甲醇中规定甲醇沸程(0C, 101.3kPa,在64.0C~-65.5C范围内,包度的大气压 , kPa;Pr-室温下观测的大气压, kPa;AP -温度系数, kPa/括64.6+0.19C/C)优等品为0.8,-等品为1.0,合格品为1.51。虽然沸C;t-室温 ,C;OP2-室温换算到0C的气压校正值,kPa;QP3-补充订程的测定原理及操作都比较简单,但甲醇沸程较小,要保证测量结正值,kPa;.果的准确性却并非易事,，如果不注意加热源、蒸馏速度、温度计使2.3.3 T=,+tr;+Qt+Or,其中:4-实验中主温度计上观测到的用样品处理等方面的操作叫，就会出现误差较大、重复性较差等现蒸馏时 干点的温度,C;0r-T点主温度计的校正值;Or;-干点主温象。为此,笔者结合工作经验，整理出甲醇沸程测定操作规程,并对度计水 银柱露出塞上部分的校正值,C; On 按下式计算:测定中出现的情况和问题进行讨论。Ar=0.00016h2(4-t2) 其中:h2-主温度计水银柱露出燕馏瓶塞1原理概述上部分干点水银柱的高度,以度数的数值表示;t'z-干点时辅助温度在规定的条件下,对100mL试样进行蒸馏,有规律地观察温度计的读数, C。Ar'z 计算同2.3.2中的一致。计读数和冷凝液体积,从温度计上读取初馏点和干点数值,观测数3实际测定中的情况和问题据经计算得到被测试样的沸程,结果校正到标准状况下。沸程越小，3.1引起过热的因素及操作注意事项说明杂质越少,反之，杂质多。用在测定甲醇沸程的过程中，加热源对实验分析结果影响很大。2甲醇沸程测定步骤因国内商品化的馏程测定仪大部分为电加热器，甲醇沸程较低,在沸程测定常用的加热源有煤气灯或酒精灯电加热器等。国内接近 干点时易造成过热导致所得沸程结果偏高。为避免过热因素干一般商品化的馏程测定仪都采用电加热器,通过控制其功率来调节扰实验结果，可采取下列措施:①可选择没有裂缝的石棉板，石棉板加热速度。因此本文主要讨论采用电加热器时甲醇沸程测定及其注的中心孔 直径为32mm、厚度为6mm、边长为150mm。②为防止在新意事项。烧瓶中的甲醇过热现象,可在烧瓶的底部放少量酒石酸,经加热分2.1实验准备解生成碳沉积在烧瓶底部，在将烧瓶用水冲洗,用丙酮淋洗、干燥后将冷凝器内的水温调至≤10C,用清洁干燥的量简取事先恒温使用。 ③在接近千点时，可适当减小电加热器功率，以减小过热现象至20C的甲醇试样100mL,将样品全部转移至蒸馏瓶中,量筒沥干对分析结果造成偏高的影响。15s-20s,再加入少许清洁干燥的多孔沸石,防止蒸馏时暴沸。将蒸3.2温度计的使用馏烧瓶和冷凝器接好，插好温度计，使主温度计与蒸馏瓶的轴线重温度计的选择和使用对馏程测定结果的影响至关重要温度计合，使温度计收缩泡的上端与蒸馏烧瓶支管连接处的下端呈水平。的分 度和范围需符合标准的规定。主温度计- -般选用全浸式 棒状辅助温度计(0~509C)附在主温度计上，使其水银球位于在沸点时主水银 玻璃型,充氮、搪瓷衬底,分度值为0.19C,且符合GB/T 7534-温度计露出塞上部分的水银柱高度的_二份之-处。将蒸馏瓶固定在2004中规定的牌号为38C-75型温度计要求;辅助温度计一般采用紧靠耐热隔板孔圈的位置上，其支管用塞子与冷凝管上端紧密连.棒状水银_玻璃型,温度范围为(0- -50C),分度值为1C。接,且使支管插入冷凝管约25mm,并在同一中心线上。将量取样品3.3计算的量简做为接收器置于冷凝管下端,使冷凝管下端进人量简部分不直接计算 实验后的温差与换算后再计算得到的温差没有太大应少于25mm,也不低于100mL刻线。量简口加适当材料的盖子以区别。 因为T-T=t-t+Ot-Ou+O'2-Ot;Or'-Ot,为干点与初馏点主.减少液体的挥发。温度计校正值的差值，该值- - 般不超过0.05C;At2-At2的差值-般2.2实验步骤为0.01C左右,所以可认为T-T≈t-1。o换算公式的主要作用是通调节加热功率对样品进行加热,从开始加热到馏出第一-滴液体过换算得到标准状态 下样品的初馏点和干点，并和标准数据进行对的时间为(5~10min),蒸汽从烧瓶颈部上升到支管的时间为(2.5-照,以判断样品是否符合标准,是否为自己需要的成品。3.5)min,记录馏处第一滴液体时的温度(校正到标准状况)为初馏点。移动量筒,使量简内部接触冷凝管末端,使馏出液沿着量简壁流甲醇的沸程是反应甲醇成品等级的重要指标之--,在使用电加下。适当调节热源,使蒸馏速度约为(4~5)mLmin。记录蒸馏烧瓶底热器进行测定时,过热现象对分析结果影响很大,应采取措施避免最后一滴液体汽化时的瞬间温度(校正到标准状况)为干点，立即停过热现象导致分析结果偏高。沸程是把实际温度和大气压力换算到止加热。蒸馏后回收总体积应在98mL以上,否则无效。记录室内大标准状态 下的温度差值,而不是简单的温度间隔。在分析过程中,要气压及室温。全面考虑各种影响因素,才能准确得出分析结果。2.3结果计算参考文献2.3.1 AT=T2-T, 其中:OT-工业甲醇沸程;T-校正到标准状况下[I]中国石油天然气集团公司人事服务中心,化工分析工[M],中国石的初馏点温度, C;Tr-校正到标准状况下的干点温度,C;_油大学出版社第一版,2005.2.3.2对于全浸式温度计，换算为标准状况下的温度用下式计[2)CB 338 -2004工业用甲醇[S]. .算:[3)GB/T 7534 -2004工业用挥发性有机液体沸程的测定[S].T.=L,+Qt;+Otq+Ot;其中:T,实验中主温度计上观测到的蒸馏时[4]马 宁,DMF沸程的测定[J],中氮肥,2005,(1):62-63.初馏点温度, C;A0t-初馏点主温度计的校正值, C;Al-初馏点主温作者简介;杨晓丽(1978-),女,汉族，新疆库尔勒人,在新疆美度计水银柱露出塞上部分的校正值, C;Qt按下式计算:克化工有限责任公司化验室工作。0-0.0016h (,-t2) 其中:t-初馏点时辅助温度计的读数，C; .0.00016- 水银的视膨胀系数;h-主温度计水银柱露出蒸馏瓶塞上部分初馏点水银柱的高度,以度数的数值表示;Ot,=K(101.325- -P),其中K值为0.25 ,表示实验物质的沸点随压力的变化率, CkPao.