JB/T 6242-2005 荧光光度计

ICs7104001JB中华人民共和国机械行业标准JB/T6242-2005代替JBTr6242-1992荧光光度计Fluorescence photometer2005-05-18发布2005-11-01实施目次前言1范围2规范性引用文件31荧光计的型式…32荧光计的波长范围4要求4.1荧光计的正常工作条件4.2检测极限4.3线性误差,144重复性4.5稳定性4.6电源电压变化影响…4.7绝缘电阻48绝缘强度4.9泄漏电流…24.10外观和感官411荧光计成套性…51试验条件5.2检测极限53线性误差5.5稳定56电源电压变化影响57绝缘电阻……11111111158绝缘强度59泄漏电流5.10外观和感官551荧光计成套性5.12运输,运输贮存6检验规则61检验分类63型式检验7标志、包装、运输、贮存7.1标志6JB/Tr6242-200572包装7.3运输……1111174贮存6668质量保证…附录A(规范性附录)标准溶液的制备A1试剂和设备A2试剂的制备JB/T6242-2005前言本标准是对JBr6242-1992《荧光光度计》的修订。修订时,对原标准作了编辑性修改。本标准与JB6242-1992相比,主要变化如由数显取代了表头,对外观和感官的要求进行了修改:预热时间从原来的30min改为20mn增加了检测极限试验方法中的测量次数,原三次改为11次:将荧光池一对改为一只型式检验原引用GBT12519-1990《分析仪器通用技术条件》,现改为引用GB/T2829-200《周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验)》—增加了带液晶显示的荧光计在运输包装状态下低温试验温度为-25℃:补充了计算重复性的公式。本标准代替JBT6242-1992本标准的附录A是规范性附录本标准由中国机械工业联合会提出本标准由北京分析仪器研究所归口本标准起草单位:上海精密科学仪器有限公司分析仪器总厂、上海三科仪器有限公司、北京分析仪器研究所、黑龙江省计量科学研究院本标准主要起草人:朱美怡,张海波、张心怡、叶军安。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:JBT6242-1992JBT6242-2005荧光光度计1范围本标准规定了荧光光度计(以下简称“荧光计”)的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、装、运输、贮存等本标准适用于以滤光片获得单色光的、作非连续取样定量分析用的荧光计。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准GB/T191-2000包装储运图示标志(evso780:1997)GB/T28292002周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验GBT15464-1995仪器仪表包装通用技术条件JB/T93291999仪器仪表运输,运输贮存基本环境条件及试验方法3分类3.1荧光计的型式单光束、定波长、滤光片激发、发射型32荧光计的波长范围波长范围为330nm~650mm4.1荧光计的正常工作条件a)环境温度:5℃~35℃;b)相对湿度:不大于85%c)供电电源:电压220V±22V,频率50Hz±Hzd)荧光计不应受到影响使用的振动和电磁场干扰,42检测极限空白溶液与10×10-gml硫酸奎宁标准溶液的荧光差值不小于满度值的1%,3线性误差不超过士40%44重复性不大于满度值的08%4.5稳定性荧光强度示值变化在3min内漂移应不超过±154.6电源电压变化影响电源电压变化±2V时所引起的荧光强度示值变化应不大于1%4.7绝缘电阻荧光计在正常工作条件下,绝缘电阻应不小于20M9JBT6242-200548绝缘强度荧光计在正常工作条件下,经受1500V(交流有效值)的电压试验1min,不应出现飞弧或击穿。49泄漏电流荧光计的泄漏电流应不大于5mA(峰值)4.10外观和感官a)表面涂镀层不应有脱落、损伤及显著的色彩不匀现象b)外部零件结合处应整齐、无毛刺、锐校和粗糙不平的现象;c)刚性连接部分不应松动,运动部件应平稳、舒适d)数字显示清晰,健盘按键手感良好e)标志标识应正确、清晰,并符合71的规定4.11荧光计成套性由具体荧光计标准规定,4.12运输、运输贮存荧光计在运输包装状态下,按BT9329-199表1中序号1~5的项目内容进行试验,其中高温55℃低温-40℃(带液晶显示的荧光计低温为-25℃),交变湿热相对湿度95%、温度+40℃,自由跌落高度250mm,全部试验完成后,将荧光计置于正常工作条件下进行检验,应符合42~410要求5试验方法51试验条件511本试验方法均在41所规定的条件下进行512荧光计在试验前应预热20min513荧光池光通方向应固定并擦干净。514测试溶液用蒸馏水及分析纯的试剂制备,不得长期暴露在空气中或受强光照射,对溶液有怀疑时,允许用高精度分析仪器测定或化学法旁证515每次加人新的溶液需等其稍稳定后再进行测试52检测极限521试剂、材料与设备a)荧光池一只(10mm×10mm);b)滤光片根据激发滤光片波长在350m左右,发射滤光片波长在450mm左右的原则选择,激发滤光片用“330”号(带通型),发射滤光片用“500”号(带通型)与“420”号(截止型滤光片组合c)用005moⅥL硫酸溶液作空白溶液(制备方法见附录Ad浓度为10×10gmL硫酸奎宁标准溶液(制备方法见附录A)522试验程序将滤光片插入各自的滤光片槽将灵敏度设置为最高档对005m硫酸空白溶液和10×10-8g/mL硫酸奎宁标准溶液分别进行连续11测量。如果在测量中,有一次数据确认是由外界干扰或操作引起的偶然误差,应将该次数据剔除523试验结果求出两溶液各自荧光强度示值的平均值,其差值应不小于满度值的1%,53线性误差531试剂、材料与设备a)同52la)、b)、c);b)硫酸奎宁标准溶液按表1制备(制备方法见附录A)JBT6242-2005标准溶液编号标准溶液浓度10×10720×10340×10-260×108010×10-6532试验程序将盛有1.0×10-g/mL硫酸奎宁标准溶液的荧光池置于样品架中,测量荧光强度示值,可用调节灵敏度来调节荧光计增益,使示值接近满度值的80%,然后,先测005moL硫酸空白溶液,再从低浓度向高浓度依次测定各浓度硫酸奎宁标准溶液的荧光强度,每种溶液重复测量三次,在测定前用同浓度溶液清洗荧光池53.3试验结果把各浓度每次测定值代人下列公式计算出线性误差a)按公式(1)计算每次测定的荧光强度FF=F1-Fo……式中F标准溶液的荧光强度F—空白溶液的荧光强度b)按公式(2)计算荧光强度测量平均值FF-∑F式中n——测量次数。c)按公式(3)计算平均荧光系数k。中F—浓度为C,的溶液对应的荧光强度测量平均值:一标准溶液编号C—标准溶液的浓度,单位为克每毫升(g/mL)d)按公式(4)计算线性误差aF,-kCs100%=1100%54重复性541试剂、材料与设备a)同52.1a)、b);b)浓度为10×10gmL硫酸奎宁标准溶液(制备方法见附录A)542试验程序将532中重复三次测得的1.0×10gmL浓度硫酸奎宁溶液的荧光示值代人公式(5)计算重复性的绝对值δF,用公式(6)计算重复性的相对值JBT6242-2005dF……(5)100%……(6)满度值543试验结果取上式计算值中的最大值即为荧光强度重复性,5.5稳定性551试剂、材料与设备a)同52.1a)、b);b)同54.1b)552试验程序将盛有10×10-°g/mL硫酸奎宁标准溶液的荧光池置于样品架中,测量荧光强度示值,可用调节灵度来调节荧光计增益,使示值接近满度值的90%。3min后,再读数553试验结果计算3min内荧光强度示值变化5电源电压变化影响561试剂、材料与设备试验程序b)同54.1b);c)0.5kVA调压变压器,0V-300V交流电压表各一只5.62试验程序按5.52的方法将荧光强度示值调在接近满度值的90%,用调压变压器改变输人电压从20V至242V和220V至198V,分别出荧光强度示值563试验结果计算电源电压变化引起的荧光强度示值变化57绝缘电阻57,1试验工具500V绝缘电阻表572试验程序在正常工作条件下,电源插头不接入电网,电源开关置于接通位置,用绝缘电阻表在电源相中联线与荧光计外壳之间施加500V直流试验电压,稳定5后测量绝缘电阻5.8绝缘强度581试剂、材料与设备0.kVA交流可调电压试验装置一台,该电压试验装置产生的试验电压为正弦波形,其失真系数不超过5%,频率为50Hz±25Hz,最大输出电流0mA582试验程序在正常工作条件下,电源插头不接入电网,电源开关置于接通位置,用电压试验装置在电源相中联线与荧光计外壳之间施加试验电压,试验电压应从零开始逐渐上升至1500V并保持Imin,然后平稳下降到零59泄漏电流591试剂、材料与设备泄漏电流测试仪592试验程序将荧光计置于绝缘工作台上,其电源插头与泄漏电流测试仪输出端相联,泄漏电流测试仪接人电网,电源开关置于接通位置,将泄漏电流测试仪的电压调至242V,再将探棒置于荧光计外壳金属部分,测试一次,记录电流值,变换一下电源极性,重复测试一次,记录电流值,取两次中的最大值510外观和感官目测和手感检验511荧光计成套性目测检查512运输、运输贮存按JT9329-199中41~45方法进行6.1检验分类本标准的检验分为:a)出厂检验:b)型式检验6.2出厂检验621每台荧光计须经检验合格,并附有产品合格证方能出厂。622出厂检验按42~411要求进行6.3型式检验631在下列情况之一时应按42~4.12要求进行型式检验a)新荧光计或老荧光计转厂生产的试制定型鉴定b)正式生产后,如结构、材料、工艺有较大改变,可能影响荧光计性能时c)正常生产时,定期或积累一定产量后,应周期性进行一次检验:d)荧光计长期停产后,恢复生产时e)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;f)国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时,632型式检验的样品必须在出厂检验合格的批中随机抽取633型式检验按GBT28292002的规定进行,采用GBm28292002的一次抽样方案。荧光计的检验项目、不合格分类、不合格质量水平(RQL)、判别水平(DL)按表2规定进行。批质量以每百单位产品不合格数表示。表2检验项目及章条项目要求试验方法DL) (n)绝缘电阻4757原电压变化影啊运输贮存外观和感4105.10I1 cJBT6242-2005634若型式检验不合格,应分析原因,找出问题并落实措施,重新进行型式检验。若再次型式检验不合格,则应停产整顿,荧光计停止出厂,待问题解决,型式检验合格后方可恢复出厂检验635若型式检验合格,经出厂检验合格的批,作为合格品可以出厂或入库,若入库超过12个月再出厂,则必须重新进行出厂检验。7标志,包装、运输、贮存7.1标志71.1荧光计标志a)制造厂名b)荧光计型号c)荧光计名称d)商标;e)制造日期、出厂编号7.12包装标志a)制造厂名及地址b)荧光计型号c)荧光计名称:d)商标e)计量生产许可证编号及标志:n荧光计质量,单位为kg:体积:长×宽×高,单位为mm× mm mm:g)包装储运图示标志:“易碎物品”,“向上”“怕雨”等应符合GB/191-2000规定:h)发货,收货单位名称及地址721荧光计包装荧光计的包装应符合GBT15464-1995中防潮、防震包装规定722荧光计随带文件a)合格证b)使用说明书c)装箱单d)附件备件清单73运输荧光计在包装完整的情况下,允许用一般交通工具运输。运输过程中应按印刷的运输标志的要求进行运输作业荧光计在运输包装状态下,应贮存在环境温度为0℃~40℃、相对湿度不大于85%,且空气中不含有腐蚀性气体的室内。8质量保证在用户遵守保管和使用规则的条件下,荧光计自发货之日起12个月内,因制造质量不良面不能正常工作时,制造厂应无偿为用户修理或更换零部件(不包括易损易耗件的调换)JBT6242-200附A规范性附录)标准溶液的制备A.1试剂和设备A.11试剂试剂的名称、纯度见表A1试剂名称硫酸壶宁分子式cH2O2N2):·HSO4·2H2oH SO.相对分子质量98.08纯度分析纯A.12设备a)分析天平最大称量20g、分度值001mg:b)移液管烧杯100mL、500mL,5000m:容量瓶250mL、500mL、1000mL称量瓶磨口瓶1000mL、10000mLA.210.05moM硫酸溶液的制备在5000m的烧杯中加入适量的二次蒸馏水,用移液管取硫酸136mL,缓缓注入烧杯中,再添加蒸馏水至5000mL,搅拌均匀后,将其倒人磨口瓶中放置备用,制备两次共10000uL的005mo硫酸溶液A22硫酸奎宁标准溶液的制备A.221制备1000mL浓度为10×10多gmL硫酸奎宁溶液作为标准母液将硫酸奎宁固体试剂放置在干燥器中24h以上,制备溶液时,先用称量瓶在分析天平上精确称取1000-g的硫酸奎宁,用少量0.05mol硫酸溶液溶解后,倾入500mL的烧杯中,再用005mo硫酸溶液冲洗4次~5次,冲洗液也倾入烧杯中,将烧杯中的溶液倾入100mL的容量瓶中,用005moⅥ硫酸溶液冲洗4次~5次,冲洗液也倾人容量瓶中,然后用005mo硫酸溶液稀释至刻度线,摇均后将其转人磨口瓶以备用。A222制备500mL浓度为10×10gmL硫酸奎宁溶液用移液管取50mL10×10-3g/mt硫酸奎宁溶液,倾人50mL容量瓶中,加0.05m硫酸溶液于刻度线,并摇匀A22.3依次类推制备其他不同浓度的硫酸奎宁标准溶液所需标准液的体积与浓度见表A2,为清楚明了,将10×10°gm标准溶液也列入表中23标准溶液的保存在深色的玻璃瓶中贮存高浓度的标准溶液,溶液应避光、低温、密封保存、稀释标准溶液应现用现配、浓溶液有效期为半年JB/T6242-2005制备标准溶液所取标准母液浓度制备体积所取体积gmL100010x1010X102.0X1010×10-640×10-70×10-660×10-710X18.0x100×1060×1010×10