露酒中甲醇的测定

质量检测一14 品牌与标准化露酒中甲醇的测定王红艳梁雪松(锦州市产品质量监督检验所,辽宁锦州121000)[摘要]建立了气相色谱法测定露酒中的甲醇。样品采用蒸馏的方法对样品进行提取,定容后用气相色谱检测，外标法定量。结果表明,含量在(0.005~20)g/1范围呈良好线性,线性相关系数均大于0.99,样品检出限为0.005g/I,回收率均为95%~105%,相对标准偏差为2.0%~-5.2%。该方法稳定、可靠,适用于露酒中甲醇的测定[关键词]气相色谱露酒甲醇随着人们生活水平的不断提高,露酒被更多的人所熟知。载气:氮气(纯度9.999%) ,流速40ml/min甲醇对人体危害极大,人体过量摄人可导致失明甚至死亡。国氢气流速: 40ml/ min;家对酒类制品中的甲醇含量有着极为严格的控制。并把制定空气流速: 450ml/ min;相关检测标准(GB/T5009.48- 2003) ,但是由于露酒中含有的进样量:1ul。糖分等物质高，直接进样很容易导致色谱柱被污染,使色谱柱1.6样 品的测定柱效降低,甚至色谱柱报废。本方法采用样品蒸馏的方法对样分别吸取样品和标液各1u,注人气相色谱,通过峰面积外品进行提取,避免了直接进样,样品对色谱柱的污染,方法灵标法定量。敏简便、选择性好,适用于露酒中甲醇的测定。2结果与讨论1实验部分2.1前处理方法的优化1.1仪器与设备样品在蒸馏提取过程中,对于含糖量较大的样品，要严格(1)气相色谱控制加热温度,以免在加热的过程中,由于温度过高导致样品(2)全玻璃蒸馏器暴沸,冲出蒸馏瓶,进人收集瓶中。馏出液接近刻度后,要在1.2试剂与材料20C水浴中保温30min,使样品温度控制在20C,使定容更加(1)乙醇:色谱纯准确。(2)甲醇标准品2.2线性范围和检出限1.3标准储备液和工作液的配制线性范围最小检出限物质名称(g/)(1)标准储备液:准确称取600mg甲醇,用水定容至100ml容量瓶中.甲醇0.005~200.995(2)标准工作液:吸取10ml标准储备液于100ml容量瓶中，2.3回收率和精密度加入- -定量的Z醇,控制乙醇含量在60%,并加水稀释至刻度。在样品中定量加入适当已知浓度的标准溶液,进行回收率1.4样品前处理方法分析,测得甲醇的回收率均为95%~105%。用一洁净、干燥的100ml容量瓶准确量取100ml样品(液温对不同浓度样品进行分析,得到相对标准偏差为2.0%~209C)于500ml蒸馏瓶中,用50ml水分三次冲洗容量瓶,洗液并人蒸馏瓶中,再加几颗玻璃珠,连接冷凝器,以取样的原容量瓶3 结论作接收器(外加冰浴)。开启冷却水,缓慢加热蒸馏。收集馏出本研究建立了气相色谱法测定露酒中的甲醇含量。样品液接近刻度,取下容量瓶,盖塞,于20C水浴中保温30min,补采用蒸馏的方法对样品进行提取,定容后用气相色谱检测,外加水至刻度,混匀，备用。标法定量分析。结果表明，本方法具有适用性强、灵敏度高等1.5仪器条件特点，可满足日常生活生产中对露酒中的甲醇含量的检测。品色谱柱:GDX- 102不锈钢柱,柱长:2m,内径: 3mm;参考文献:进样口温度:1909C;[1]GB/T 5009.48-2003蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析检测器温度: 1909C;方法柱箱温度: 1709C;[2]GB/T 15038- 2006葡萄酒、果酒通用分析方法