谷壳热解/气化的热重-红外联用分析

第29卷第11期太阳能学报Vol.29, No.112008年11月ACTA ENERCIAE SOLARIS SINICANov. ,2008文章编号: 02400200011-139997谷壳热解/气化的热重-红外联用分析付鹏，胡松，向军，孙路石，石金明，张军菅(华中科技大学煤燃烧国家重点实验室,武汉430074)摘要:利用热重分析(TGA)和傅里叶红外光谱( FTR)联用技术对典型生物质热解和气化特性及其气体产物的释放规律进行丫研究,并确定了其热解和气化机理。研究表明，谷壳在N和CO2气氛下的热解失重主要集中在220~ 600C ,并且具有相似的热解特性;在800C以后谷壳在N和C02气氛下反应所对应的热重曲线出现了较大的差异。气体产物主要在240- 600°C析出,主要成分为H20、CO、CH ,C,H,(x> 1)和一些有机碳水化合物,其中HO的析出温度较低,而CH和CO析出温度相对较高;由于谷壳气化过程中存在CH和CO2重整反应,使得H0析出呈现双峰形式,并且CH,含量相对于热解时偏小,CH的析出特性曲线仅有一个峰,CO的析出特性曲线是双峰形式，且co的释放曲线和谷壳反应速率曲线有着相似的特征温度和变化趋势。谷壳的热解服从两步反应机理,低温段的热解机理函数为f(a)=(1- a)”,高温段的热解机理函数为f(a)= (1-a)”;而气化机理函数为f(a)=(1-a)”。关键词:谷壳;热觶;气化; TC-FTR中图分类号: TK6文献标识码: A的热解和气化提供足够的动力学信息。TC-FTIR 联➊引言用技术已在生物质和煤等燃料的利用研究中得到广在生物质能利用和转化的各种工艺中,生物质泛应用14-6)。Bssilakis 等(41对生物质热裂解产物进热解和气化技术可以将生物质原料转化为能量密度行热重红外联用分析,提出了7种生物质样品的产高的液体和气体燃料,从而提升了生物质的利用品物生成模型。Jong等[5对两种生物质分别进行了味和应用途径。生物质热鮮和气化机理的研究不仅TC-FTR联用分析,研究了不同升温速率对各种气有助于了解生物质热解和气化过程演变情况，而且体产物生成的影响。Pan 等l6]也利用TC-FTIR联用为优化生物质热解和气化产物组成和品质、运行条研究了阳离子对木材热裂解气体产物的催化作用。件优化、反应器选型和工程放大设计等提供重要的本文采用热重红外联用技术对典型农业生物质理论依据。尽管采用TGA对生物质热解和气化动力学分谷壳进行了热解和气化的实验研究,主要对谷壳热析提供包括反应温度、反应级数和动力学活化能筝解和气化过程中失重特性及气体产物的释放特性进有关生物质热解和气化动力学参数的重要信息,但行了实时在线分析,对生物质热解 和气化机理的动是对生物质热解和气化过程中气体产物释放特性的力学特性有了进一步的了解,有助于研究其热解和了解仍然十分有限1-3]。在热解和气化过程中气体气化机理,从而更好地提高生物质热解和气化目标产物的实时在线分析被认为与生物质热解和气化机产物的产量。理极为相关，有助于更好地了解和掌握其机理。热1实验重红外联用技术不仅可以分析样品在热解和气化过程中的质量变化特性,也能对气体产物的形成和1.1 生物质的元素分析与工业分析释放特性进行快速在线分析,为低升温速率下样品实验选用的典型生物质样为谷壳,将生物质破收稿日期: 20706-20基金项目:国家重点基础研究发展规划(973)项月(200C217704);国家高技术研究发展计划(863)项目(006052302)通讯作者:胡松(1973- -),男,博 t、副教授、硕士生导师,主要从事非催化气固反应动力学万面的研究。fusklc@e yhoo om.cn1400太阳能学报29卷碎至25μm~1mm范围内，封存直至在德国Bayreuth本实验中,生物质在热解和气化过程中的碳转大学进行实验。工业分析和元素分析分别在Euro-化率为:CA 3000 HEKAtech, laly) 和TCA-2000( Navas Intru-a=mo-m(1)ments, Spain) 上进行,有关数据见表1。.mo- man表1谷壳样的工 业分析和元素分析(单位:%(wt))生物质半焦的气化反应性"]由式(2)来确定:Table I The proximate and ulimate analysis of nice huskR=dm.1__ 1 _.da(2)dt' m~1-adt工业分析元素分析MFC A [C] [H] [N] [0] [S]式中,mo一反应初态生物质样的质量;m-- -反应6.73 61.2314.9617.0938.455.220.45 55.88中某一时刻的剩余质量;mw-一灰分质量。1.2实验设备及程序将美国ThermoCahn公司的TherMax500高温高2谷壳热解和气化特性分析与比较压热分析仪和芬兰Temet 公司的GASMET FTIR Dx图2和图3分别为谷壳N,热解和CO2气化过4000便携式红外气体分析仪联用，试验流程见图1。程中失重 量、碳转化率和反应速率与时间关系图。TG的出口气体通过导管引入到FT/IR gas analyzer从图2和图3中可以看出,当温度低于200C时,主中,实时跟踪检测,以期同时获得样品的热失重特性要是水分的析出,是生物质的干燥过程,在DC曲线和气体产物的析出特性。本实验取样品约500mng,上表现出一定量的失重,在该温度区间谷壳发生解载气为高纯度N2 (9.9%)和C0(99.2%),流量均聚及“玻璃化转 变现象，即原料的改性,有小分子量为200mL/min,采用该流量的目的是为了使过程中释的化合物释放出来,这个过程较缓慢。谷壳失重主放的气体产物以最快的速度被送入温度稍低的FT-要集中在220~ 600,在该温度区间的失重主要是IR气室内进行检测分析,从而减少气体产物发生二由于生物质裂解成小分子气体和大分子可冷凝的挥次分解的可能性。从室温以20C/min的升温速率加发分而造成的。谷壳热解开始于220° ,之后随温度热到1000C,然后停留30min直至反应结束。为了的升高，失重迅速增加，反应速率迅速加快,并在避免半挥发性气体产物潜在的冷凝和吸收,测试中300C时两者都取得了 第-一个 最大反应速率峰,最大气室和气体传输管路的温度保持在180C。FTIR 扫反应速率均为0. 15 min-';而后反应速率急剧减小，描的波长范围为900 ~ 4200cm~' ,扫描速度为10次1在该温度区间谷壳在N2和CO2气氛下反应所对应8,分辨率为8cm~' ,检测器: Peltier制冷MCT ,红外光的曲线几乎重合,这说明谷壳在N和CO2气氛下具源:Sic, 1550K, 分束器:ZnSe,窗口:ZnSe。有相似的热解特性。在600~ 800C温度区间内,随着温度升高无明显失重，反应速率接近零,焦炭残留物比例较高,约为40%。在800年以后谷壳在N2和市中西储压器口h光址CO2气氛下反应所对应的曲线出现了较大的差异，背压凸顺凸o售调节器这是因为对于谷壳在N2下热解来说,这是谷壳热解出口00-6净化气过程中的剩余残留物缓慢分解的过程,反应速率几乎接近零,并在最后生成焦炭,可用反应式(3)、(4)来描述;对于谷壳CO2气化而言,该阶段为谷壳脱挥发分后的焦炭与CO2气化反应阶段,该还原反应主反应气充址控制器凸o欠悟要发生在800~ 1000区间内,可用反应式(5)8)来储压器描述。反应速率呈现出先增大后减小的趋势,在炉气5o售995.2C时反应速率取得最大值0.015min-' ,这主要是因为随着碳转化率的增加,使得焦炭中的许多微图1 Thermex 500高温高压热分析仪装置流程图孔打开,致使焦炭的比表面积增加,可参加反应的比Fig.1 The lowheeing of Thermex 500 themal analyser反应表面积相应增加,致使反应速率增大，而后随着11期付鵬等:谷壳热解/气化的热 重红外联用分析140反应的进行,微孔生长、合并及塌落,致使比反应表温度低于 850C以下时增加运行温度对半焦气化反面积减少,反应速率也逐渐减小。应性的增加没有太大贡献。随着气化温度的提高，Sermichar +char+ H2 + CH4(3)这时反应性的增加可能是由于温度的升高使焦炭中Tar→char+ H2 + CH4(4)许多微孔打开 ,致使焦炭的比表面积增大,可参加反C+ CO2台2C0 - 172.6MJ/kmol(5)应的比反应表面积相应增大的缘故,也可能是因为对于谷壳在CO2气氛下气化而言,谷壳在热解焦炭中存在的金属氧化物(主要是钾、钠)的主催化阶段的失重大于在气化阶段的失重,这可能是由于作用增强,随着气化反应的进行，焦炭中钾、钠钙含谷壳挥发份含量高达61.23% ,而热解过程又主要是量相对增加,最终含量达到了能催化焦炭气化反应挥发分析出的缘故。在整个反应过程结束后,对于的水平9。0.08谷壳在N2和CO2气氛下,焦炭残留物分别为35.6%一拟合值和21.9%(考虑到样品的非均匀性,可以认为热解和。实验值g 0.06气化已经完成)。100窗0.049080800P 0.02o一N热解4600号器60--CO2气化0.0200700900 10000一一温度400烟温度C:图4谷壳半焦在 CO2气氛下(化反应性与温度关系图40-- 200Fig.4 Relationship ol rutivity (R)with tempenature for rice husk semi-coke20610203040506038时间/min3气体产物的红外分析图2谷壳N热解和CO2气化的TG图为了进一步研究谷壳的热解与气化机理，考察谷Fig.2 TG curves of rice husk with prolyis and gaification壳在热解和气化过程中气体产物的逸出特性是必要p0.16(000的。本文涉及的气体产物主要有H0、CO、CH、C,H,.8t0.12- 800(x> 1)和一些有机碳水化合物。有机碳水化合物主0.6-一N,热解f0.08要为酸醛、链烃和醚等碳水化合物的混合物,根据文.44献[4,5]研究可知,这些混合物可能是甲醛(CH2O) ,乙--温度0.200醛( CH,CHO)、甲醇(CH,OH)、乙酸(CH,COOH)、苯酚0.0601020304050607(C H,OH)和丙酮(CH,COCH )等碳水化合物。图5为谷壳热解和气化过程中析出H0、CH、图3谷壳N热解和0O2气化的co和HC气体产物产率与温度或时间的变化关系碳转化率、反应速率与时间关系图图。以谷壳在N2下热解为例进行说明。水的析出Fig.3 Relationships betwen convension (a), reactonrate呈现出单峰,位于100~ 570C ,开始为谷壳中外在水and time for nice husk at diferent atmospheres图4为谷壳半焦在co,气氛下气化反应性与温分的析出 ,然后是内水和矿物质中结晶水的析出,随度关系图。从图中可以看出反应温度对生物质半焦着温度的升高含氧官能团的断裂分解或反应，H0气化反应性有较大影响，在气化阶段,随着气化温度的含 量增加到- -定程度后降低。大部分气体的释放的提高,其反应性有所增加。在温度小于800C时，始于240C,相对于生物质样品的热重曲线,由于气温度的增加对半焦气化反应性的影响并不大，当气体传输线的存在,气体产物的红外检测滞后1min, 温化温度大于850C以上时,半焦气化反应性增加很度滞后约 20C。大部分气体集中在240 ~ 600C释快。这表明在商业运行的生物质气化炉中,在反应放 ,这与热重分析的质量损失趋势是一致的(见图1402太能学报29卷2)。CO和CH的排放量随温度的升高而增加,并分H20+ Cs =CO+ H2(12)别在312.1C和491.4C取得最大值,随着温度的增从以上分析还可知温度对Co和CH的析出影加，甲烷的排放量迅速减少,直到100C基本消失;响较大,在温 度较低时，它们的析出相对薄弱。这主对于co,先快速减小，在511C得到最小值，然后随要是因为CO、CO2和CH等的生成源自一些特定的温度升高,Co的排放量缓慢增加,在972.4C取得第官能团，如Co主要来自挥发份中不稳定羰基的断裂，二个最大释放峰,然后又逐渐减少直至反应结束。CO2主要来自有机碳氢化合物热裂解过程的脱羧基可见Co的析出呈现出双峰形式,前者对应于热解反应,而CH4主要来自含甲氧基的酸的裂解,如甲酸、阶段,后者则对应于焦炭炭化阶段,而CH的析出则乙酸或临甲氧基苯酚等,同时伴有大量的H0析出，呈现一个宽峰形式，交叠于热解、炭化反应阶段。反因此,CO和CH主要来自挥发份的二次分解,温度对应过程中检测到的CH、CH6、CH,、CH等烃类和它们析出的影响较大。这与图3、图4所示谷壳的化-些有机碳水化合物的含量都很低,最大含量也只学组成和结构是一致的。然而,CH,的析出特性曲线有150ppm之多,因此将它们一并来加以分析。从图仅有一个峰,这与C0的析出曲线不同,这可能与上面5中可见,烃类C, H,(除CH,外)和有机碳水化合物所说的气体产物的形成特性有关。C,H,O,(hydrocarbon + carbohydrate,简写为HC)的总此外,气体产物中也存在少许难于检测的有机排放规律与CH相似,随着温度的升高,其排放量迅物,如C+的酸、醛、醚和酯等碳水化合物等,它们的速增加,并在437.4C取得最大值,之后其排放量迅质量分数很低。H2、O2、N2 和HS等气体,没有或有速减少,也呈现出一个宽峰形式,交叠于热解、炭化很弱的红外吸收,采用FTIR不可能对它们进行检反应阶段。测5)。利用便携式红外气体分析仪可以对气体产物对于气体产物的释放情况，仔细比照图5,与生提供快速和在线定最分析,有益于生物质热解、气化物质热解过程不同的是:在生物质气化过程中水的动力学和气体释放过程的研究,但如果想对热解和析出呈现出较明显的双峰形式，前一个峰位于气化机理有较为深入的了解,必须辅助其它的测试312. 1C,后-一个峰位于约592C时，显然有一个水峰分析仪器,如氢气作为主要热解和气化气体产物,可表明在热解后期有反应水形成,这是由于在CO2和采用气相色谱(CC)进行定量分析。CH气体重整反应0)过程中有反应水生成的缘故。4 生 物质热解和气化动力学机理的确也正因为如此, CH和HC最大释放峰相对于谷壳N2热解时的偏低,这是因为CH或C,H,与CO2发生了复杂的气体重整反应造成的,其中CH,与CO2许多研究者对生物质热解和气化动力学进行了重整反应可用下面的总体反应式(6) ~ (12)来描述;研究,其中--些研究者在动力学研究中采用了不同CO的析出也呈现出双峰,但不同的是在约1000出的反应级数1,.1。但是为了便于动力学参数的求现一个较强释放峰,这主要是由于谷壳脱挥发分后解,大多数研究在假定热解和气化反应机理的同时,的焦炭与CO2气化反应生成较多的co,从而造成并假设反应为一-级反应13-15)。 这表明对于生物质热解和气化机理,目前还没有普遍接受的动力学方CO释放量迅速增加的缘故。仔细比照图3和图5,程。在本文假设热解和气化反应符合f(a)=(1-还可发现CO的释放曲线和谷壳反应速率曲线有着a)"的反应机理,对反应级数取不同的值(2/3、1.0、相似的特征温度和释放趋势。1.5、2.0、2.5)进行试算,在此基础上求取合适的动力CH,+CO2=2C0+2H(6)学参数。CH4 + H20= C0+ 3H2-般气固反应动力学方程可由方程(13)来描述:CO2 +4H2 = CH + 2H20do=l(a)(13)CO2 +H= CO+ H0(9)本实验中采用固定的升温速率β= dT/dt,结合式CH,=C +2H22C0=C +CO :(11)(13)及Anrhenius公式得:11期付鹏等:谷壳热解/气化的热重-红外联用分析14030.25 r(14)+N,热解u=pe∞p( -R)dT0.20一CO2气化对式(14)积分并引人函数p(y), p(y) =會0.15-其中y= E/( RT),整理后得:0.10dcE.0.05」。ay=告J exp(- 前)dT=职.p(y)(15)目前已得到一些p(y)的近似函数,本文中使用0200 400 6000 800 T000温度/CDoyle近似函数(,n),于是有:p(y)≈exp( -5.33-y)(16)结合式(16)整理后得:1.5一N,热解当n=1时+C02气化2|In[- ln(1-a)]=ln(长)-5.33- (17)区0.9当n≠1时吉o.6fIn[-(-o-)(]=ln(会)-5.33- E (I8)0.3由表2可知谷壳的热解服从两步反应机理,低.0.0L .0200 400 600 800 To00温段的热解机理函数为f(a)=(1-a)”,高温段的热解机理函数为f(a)= (1- a)*;而气化机理函数4.0为f(a)=(1-a)2 ,这与大多数研究者认为气化反士N:热解1000应过程符合化学反应控制下的未反应收缩核机理模3.2 -C02气化型是-致的,其回归相关系数均大于0.98,要好于许80食2.-温度多研究者在进行生物质热解和气化动力学研究时所4600假设的一-级反应113)。计算发现在两个热解过程400师之间过渡段,不满足线性关系,这可能是由于在这两0.200个反应的过渡区,表观反应动力学受到前后两个反0.0应的影响，而这种动力学的叠加是非线性的。010203040506070表2生物质热解和气化动力学参数时间/minTable 2 Kinetics parameters of nice husk500samples with prolysis and gasification00N热解CO2气化。40rN;热解800动力学251-350~ 251- 30-900~参数326C 6009C 326C_ 600C 1000300+CO气化6002/32.5晏200400鸡E/J.mol-' 55.917.460.617.0 14.4手A/min-' 2.54x10* 95.9 6.25x10* 86.211.710R0.9840.994 0.988 0.994 0.989在对谷壳热解和气化阶段活化能和指前因子的0 102030405060 70模拟预测中,活化能大其指前因子也大,活化能小其图5 HO, CH, c0和HC在热解和气化过程中的释放曲线 指前因子也小,活化能与指前因子大小顺序的一致Fig.5 Evolving characteistis of H20,性表明本实验中谷壳在热解和气化阶段存在着动力CH, Co and HC with dfferentt atmoepheres学补偿效应。谷壳在气化阶段的活化能很低,为1404太阳能学报29卷14.4kJ/mol,相应的指前因子也较低,与米铁等[1]最后给出了谷壳在程序加热条件下CO2气化过的研究结果相似，活化能间的微小差异可能是因为程的动力学 方程如下:样品的来源不同或所采用的试验条件不同引起的。6.25x 10(1-a)2.exp( _7.29x 10)>(251~ 325.8C)T~de ={86.2(1-a)s.exp( _2.04x l0)(350.5~ 6060)11.7(1-a)”.exp( -1.73x 1051o )(900.6~ 1000)fedstocks[J]. Enengy Conversion and Management, 2004,5结论45(5): 651- -671.本文采用热重红外联用技术对典型农业生物质2] Antal M], Varhegyi G, et al. Clluloe prolysis kinetics:reisited[J]. Ind Eng Chem Res, 1998, 37: 1267- -1275.谷壳进行了热解和气化的实验研究,主要对谷壳热3] Blasi C D, Branca C, Erico C D. Degadation chaneteris-解和气化过程中失重特性及气体产物的释放特性进tics of straw and washed straw[J]. Thermochimica Acta,行了实时在线分析,分析了气体产物的释放规律和200, 364: 133- -142.形成机理,得到的主要结论归纳如下:[4] Basilakis R, Carangelo R M, Wojowicr M A. T-FTTR1)谷壳在N和CO2气氛下的热解失重主要集analysis of biomass prolysis[J]. Fuel, 2001, 80: 1765-中在220~600C,并且具有相似的热解特性;而在1786.800C以后谷壳在N2和CO2气氛下反应所对应的热[5] Jong W D, Pirone A, Wojowicz M A. Pyrolysis of Miseant-重曲线出现了较大的差异。对于谷壳在N2下热解hus Ciganteus and wood pllets: TC-FTIR analyis and reac-来说,这是谷壳热解过程中剩余残留物缓慢分解的tion kineics[J]. Fuel, 2003, 82: 1139 -1147.过程,并在最后生成焦炭;对于谷壳CO2气化而言，[6] Pan W P, Richards G N. Infuence of metal ions volatile该阶段为谷壳脱挥发份后的焦炭与CO2气化反应products of prolyis of wood[J]. Joumal of Analytical andApplied Pyolyis, 1989, 16<2): 117- -126.阶段;7] OlleroP, Serrera A, Arjona R, et al. The CO2 gasification2)气体产物主要在240 ~ 600C析出,主要成分kinetics of olive residue[J]. Biomnass & Bioenergy, 2003,为H20、CO、CH、C.H,(x> 1)和一些有机碳水化合24: 151-161.物,其中H0的析出温度较低,而Co和CH析出温[8] Mathieu P, Dubuisn R. Performance analysis of a bionas度相对较高;由于谷壳气化过程中存在CH4和CO2gasifer[J]. Energy Conversion and Management, 2002, 43:的重整反应,使得H0析出呈现双峰形式,并且CH含量相对于热解时偏小，CH的析出特性曲线仅有9] 米铁，陈汉平，唐汝江,等.生物质半焦气化的反应一个峰,CO的析出特性曲线是双峰形式,且Co的动力学[J].太阳能学报，2005, 26(6): 766 771.释放曲线和谷壳反应速率曲线有着相似的特征温度10] Mochammad Hagigli, Sum Zhiqiang, Wu Jinhu, etal. On和变化趋势。CO主要是由挥发份中不稳定羰基的the reaction mechanism of 002 reforming of methane over a二次裂解形成的，CO2主要来自有机碳氢化合物热bed of coal char[ J]. Proedings of the Combustion Institute,2007, 31: 1983-1990.裂解过程的脱羧基反应,CH主要来自含甲氧基的[1] Miloeavjevic I, Suberg E M. Clluloe thermal decomposi-酸的裂解;tion kinetis: global mas loe kinetics[J]. Ind Eng Chem3)谷壳的热解服从两步反应机理,低温段的热Res, 1995, 34: 1081-1091.解机理兩数为f(a)=(1-a)23 ,高温段的热解机理[12] Caballero J A, Font R, Marilla A, et al. New kinetic model函数为f(a)=(1- a)';而气化机理函数为f(a)for thermal decompstion of heterngeneous materials[J]. Ind=(1-a)”。Eng Chem Res, 1995, 34: 806 -812.[参考文献][13] Fabry R, Goudeau J C. Thermal convension of biomass andwaste by cormbustion and polysgasifcation-CEC director-[1] Yaman s. Prolysis of bionass to produce fuels and chernicalate-general for energy demonstration programme[C], In: Bi-11期付鵬等:谷壳热解/气化的热重 红外联用分析1405omass for Energy and Industy, 1987, 274- -282.[16] Sarink M I. The deminaton of acivation enengy from lin[14] Maschio G, Koufopanos C, Luchesi A. Prolysis, a ponisear heating rate experiments: a comperison of the accuracy ofing route for biomass uilizaion[J]. Bioreoure Technology,isoconversion methods[J]. Thermochimica Acta, 2003, 404:1992, 42(3): 219- -231.163-176.[15] Mengiang F, Chunjiang Y, et al. 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The gas products emitted from rice husk were detected on-line withFourier transform infrared spectroscopy (FTIR). The main gas products were H20, CO, CH4, C, H,(x> 1)and someorganics carbohydrate mixtures. H20 was released at the lower temperature, whereas CH and CO were released at thehigher temperature. There were similar characteristic temperature and evolution tendency between the emission curve ofCO and the reaction rate curve of rice husk. The pyrolysis of rice husk fllwed two-step reaction mechanisms. The pyrol-ysis mechanism function was f(a)=(1-a)2 in the low temperature part and f(a)=(1-a)25 in the high tempera-ture part. The gasification mechanism function was f(a)=(1-a)”.Keywords: rice husk; pyrolysis; gasification; TC-FTIR