化学试剂乙醇的应用与分析

化学工程与装备2008年第4期34 Chemical Engit&Equipsent2008年4月化学试剂乙醇的应用与分析李丽,李玉春2(1.大庆石化分公司化工三厂,黑龙江大庆1637142大庆石化分公司储运中心,黑龙江大庆163714)摘要:中药在医学领域应用越来越广泛,其有效成份的提取方法是制约其应用的关键,利用化学试剂作为萃取剂,选择最优的提取条件可以最大限度的提纯中药成份本文以黄芩提取率的研究为例,探求化学方法提纯中药成份的独特的优势关键词:正交化;提纯:黄芩;提取率传统提取中药有效成分的方法很多,如煎煮、以即可用于提取亲水性的成分又可以提取某些亲冷浸、温浸、酒制等:比较现代化的方法如超声波脂性的物质,而在提取黄芩的过程中有一些游离态提取等。这些方法中存在许多缺点和不足,众所周的黄酮类化合物难溶于或不溶于水,可溶于乙醇、知,提取条件对提取回收率及产品中有效成分的含甲醇、石油醚等有机溶剂:而另一些羟基被糖甙化量影响很大,所以提取条件的选择应考虑全面,并后的黄酮类化合物易溶于水,为亲水性物质,所以细致选定,但传统的方法对条件的选择只是凭经验我们在本实验中选取乙醇作为溶剂是十分理想的。而定,或是只考虑到少数几个方面的因素,这样都另外由于黄芩中存在大量的生物酶,在提取的过程是不完整的,不系统的,缺少科学依据的方法;而中由于酶的作用而使黄酮类化合物发生水解[21超声波清洗这一方法因为设备价格昂贵其应用受不利与我们的回收,会造成提取物的产量大大降到限制很难应用于工厂中大规模的生产,以上这些低,所以在萃取前对生黄芩进行灭酶是十分有必要不利因素不仅对黄芩的药效及产量有很大影响,对的(这也是大部分中药提取过程中所必要),而高人力、物力、财力造成极大的浪费,而且对黄芩产浓度的乙醇恰好是一种十分理想的灭酶物质,这也品的开发及应用范围的推广都起到极大阻碍作用,是我们选择乙醇做溶剂的一个重要原因。除此之所以研究和探讨提取黄芩的最优方案具有十分重外,乙醇还具有无毒性、沸点低容易回收、价格低要的现实作用和深远意义。廉等优点,缺点是乙醇易燃。1试验条件选择1.2提取时间的选定1.1溶媒的选择对于一般的药物提取实验来说,提取的时间越在提取过程中溶剂的选择需要满足以下几个长(在提取的溶剂和试样品达到该溶液浓度的平衡条件,首先溶解度,对目的产物的溶解度应该尽量之前),其提取量越大,即回收率越高[22]:但但有的大,而对杂质的溶解度要尽量的小。其次是稳定效成分与溶剂浓度达到平衡之后增加提取时间,提性,即不和目的产物发生化学变化,而且不易分解。取量不会变大,同时还可能造成一些杂质的大量溶第三为经济性,应是价格低廉、使用安全、而且最出,不但降低了产品的质量,还为下面的精制带来终浓缩回收方便。第四为无污染性,我们所选用的了很大的麻烦,而且造成能源的浪费,所以我们确溶剂应具有较小的毒性,对环境没有污染或污染较定的提取时间为每次1-2小时,这样不至于使有效小成分的流失和杂质的大量引入。乙醇溶液由于同时具备水和醇的提取性能,所1.3提取温度的确定李丽:化学试剂乙醇的应用与分析35药物提取温度的确定需要考虑的问题很多,既提取次数定为2次为了溶掉大量的蛋白质、糖类、需要考虑温度对药物有效成分的破坏作用,又要注纤维素色素等杂质,以提高产品的质量我们确定意温度对提取效率的影响和产品质量的影响,还要药物与溶剂用量的比例为1:10(质量比)兼顾能源的节约和溶剂的沸点等多方面的因素,综2药物有效成份的提取方法合考虑以上各个因素的影响,本次实验的温度选择酒精温浸法称取黄芩粗粉15克,溶媒采用乙在20-60℃范围,这样有利于我们在实验中产量和醇溶液,浓度分别为50%、70%、90%,提取温度含量的提高。分别为20℃、40℃、60℃,每次加入溶媒为药品的1.4溶剂比与提取次数10倍量即150ml,两次提取,提取时间有1.0h、由于提取过程中溶剂分子与样品分子成分发1.5h、2.0h,实验过程中的一系列实验按正交表(表生扩散和渗透作用为动态平衡时,提取结束,既整2-2)组合所示个系统达到饱和,为了提高产品的回收率,我们把表2-1实验因素与水平因素水平A溶媒浓度B提取温度(℃)C提取时间(h)12390%乙醇20170%乙醇4050%乙醇6052温浸时间到达以后,将两次提取物分别进行减得率计算公式:得率=m/Mx100%压过滤,合并两次澄清滤液,用2moL的盐酸调m提取黄芩品的量,g节PH值至1.5左右,置于40℃水浴锅中保温1小M—提取用生药的量,g时,取出静置12小时,用移液管移去上层清夜,本实验过程中所得的黄芩甙粗品的质量及其得将沉淀2次,置于红外干燥箱内干燥,即得黄芩甙率见下表粗品,用分析天平称重,计算其得率。表2-3黄芩质量及得率表实验号黄芩甙质量g黄芩得率100%0.58803920.70354.691234567890.60454.031.31418.7651.16857.791.33228.881.00846.720.89255.950.93156.21通过运用正交实验设计的数据分析方法我们优溶媒处的两端各选一个水平,我们选60%和80%知道了在本实验中溶媒(乙醇)的浓度对实验结果提取时间和提取温度为20℃和1小时。其它条件如的影响是最大的,而提取时间和提取温度的影响是前操作。结果如下:相对较小的所以我们需要做两个补充实验,即在最36李丽:化学试剂乙醇的应用与分析表24补充实验数据表实验号黄芩甙质量g黄芩得率100%60%乙醇1.031168780%乙醇1.12357.49验证实验,通过对实验结果进行分析,我们选察其稳定性是否良好,实验条件:溶媒,70%乙醇定了提取黄芩甙的最优条件,但这个条件下的实验提取时间,1.5小时提取温度,20℃,其它条件在正交表中并没有出现所以我们需要再做三个验如前,三个实验同时进行。结果如下:证实验,以验证我们所选的条件是否最优,并且观表2-5验证实验数据表实验号黄芩甙质量(g)黄芩甙得率(%) SD RSD(%)1231.36529.101.35949.060.04530.4981.37199.15通过萃取得到黄芩甙粗品,经过反复碱洗酸沉 Sciences.1987(:138-141法后得到精制黄芩甙[4]胡应权.黄芩提取工艺的改进.深圳中西医用紫外分光光度计对样品进行含量的测定,扫描波结合杂志,19999(2):21-22长定为200-500nm。最大吸收波长在285nm左右[5]董建萍等.中草药.1992:23(12):619这与文献记载黄芩甙标准物的紫外最大吸收波长高愿君中国野生植物开发与利用.北京:中国基本相似,证明了我们所提取的物质确为黄芩甙。轻工出版社,1995:3683结论 [7] Takagi S, etal..Phytochemistry. 1981,20(10): 2443.通过实验及实验的结果分析,我们得出了以下8]中医研究院中药研究所中华医学杂志,1973:7:结论:利用化学试剂乙醇温浸法提取黄芩甙的最优417条件是溶媒(酒精)浓度为70%、时间为1.5小时9]高木修造等药学杂志,1981:101(12):1220提取温度为20℃,利用化学试剂萃取中药有效成份10]王爱武,耿辉酒制及超微粉碎对当归散中黄方法可行。芩甙溶出效果的影响.山东中医杂志,200120(4):237-238参考文献11]王善源等科学通报,1958:(3):9012】孙迅中华医学杂志,1955:(6):5631]肖培根新编中药志.北京:化学工业出版社[13] Nagai.Chem Pharm Bull11984,8(5):13292002:862 [14] Michinor,etal. Chem Pharm2]林秀英宋瑞海.用薄层扫描法考察溶剂对黄芩[,《Bull198432(D:2724《(7):2724甙的溶出率中国中药杂志,1994;19(10):[1]赵晶等.药学学报,1997:32(2):639608 [16] Gao H,etal.Int J Oriental Med.1990,15(2):70[3]yong- yu Zhang, Yunzen Guo Quantitative Analysis17]侯艳宁等.药学学报,2000:35(3):161 of Flavonoids in Scutellariae Radix of Different18]周元平等中国药学杂志,1990;(7):49 Sources and Seasonal Variation by HPLCJournal[19]唐汝愚等生理学报,1958;22(3):248 of Chinese Pharmaceutical