吹扫-捕集-气相色谱法测定海水中氯甲烷和溴甲烷

建立了海水中CH3Cl和CH3Br的吹扫-捕集-气相色谱分析方法,确定了最佳实验条件: 吹扫时间12 min、吹扫气流速50 mL/min、吹扫温度40 ℃、干燥剂Mg(ClO4)2、液氮捕集、沸水解吸2 min.本方法对CH3Cl和CH3Br的检出限分别为2.7和 0.3 pmol/L,相对标准偏差分别1.9%和7.1%,回收率分别为89%～97%和75%～85%.对海水样品保存方法的可靠性和准确性进行了现场研究,结果表明: 在24 h内样品浓度没有明显变化,在现场调查过程中,一般6 h内可测定完毕,因此本方法可以得到准确结果.同时应用本方法对胶州湾表层海水样品中的CH3Cl和CH3Br进行了测定,其浓度范围分别为130～346 pmol/L和3 90～20.7 pmol/L,和文献报道的其它沿岸水体中的浓度一致,表明本方法能够满足海水中CH3Cl和CH3Br浓度测定的要求.