放电离子化检测器(DID)气相色谱仪在空分安全分析中的应用

油气开发放电离子化检测器(DID)气相色谱仪在空分安全分析中的应用神华包头煤化工分公司内蒙古包头014010犢要:介绍了放电离子化检测器(DID)气色谮仪的工作原理、仅器结构、技术指标操作方法等实验证明放电离子化检测器DID)对空分样品中CH利NO的检测能达到0个pb的标准关键词:放电离子化检测器(DID)空分安全CH2N2O分析随着冶金与三大化工(石化、化肥、煤化工)的快速发展,得到被测组分的谱峰。分装置的发展规模越来越大,空分设备也正向大型化、高效节DID检测器是一种非选择性、通用型很强的检测器,除了能、安全性更高的方向发展,空分装置多采用传统的浴式冷凝He气以外对任何气体都有十分灵敏的响应,检测范围可为109蒸发器,它的循环倍率高,杂质聚积可能性低,一般都能长期1%,是目前测定痕量气体杂质用的最多的检测器之一。同时,由安全生产。考虑到节能,现代大型制氧机很多采用膜式冷凝蒸于亚稳态的He·或者说是光子具有很高的能量(245eV),因此可发器,在长时间运行的情况下,会有N2O固体的积累,可能造成使包括氖(Ne)在内的一切气体分子电离,所以DD检测器是装置内局部通道的堵塞,液氧不能流动,促使CnHm浓度不断提种通用型检测器。DD(放电离子化检测器)专利号为497564高。凝聚的cnHm在沸腾的液氧中引爆的危险是存在的。因此操作过程中,DID气相色谱仪分析空分气体中的有机物采用要对空分周围的N。和CnHm含量定时分析监控,以保证空分安全直接进样法,减少了使用传统检测器必须的中间环节(样品气浓缩,多次进样等),DID检测器配套使用的载气纯化器能将氦气目前,各生产单位在空分安全方面,传统上采用气相色谱法纯化至7N的纯度,而且DID气相色谱仪的阀箱和检测器受7N超纯检测NO和CnHm的含量。检测室需要用TcD气相色谱检测NO含氦气正压环境保护,检测器的灵敏度最大化的同时,防止了空气同时配备另一台FID气相色谱仪检测CnHm含量。此方法中间中杂质的干扰。同时525V高压下充分电离亚稳态的氦,电离能提环节过于繁琐且增大了分析检测的误差,而且两种检测器的精度高为245ev,可以使包括氖(电离能为216ev)在内的一切气体电难以达到工业生产的安全标准离,经色谱柱分离后的样品组分在体积很小的电离室电离,由图1因此,使用一种精确、快速测定液氧中NO和CnHm含量的分可以看出,检测器的放电室和电离室通过一条狭缝连接,如此的析仪器和分析方法对空分设备的安全生产非常必要。放电离子化距离确保了检测器的高灵敏度,检测器对某些组分的检测限见表检测器(DID)采用简单的操作方法,能够精确、快速、稳定地1测定液氧中NO和CnHm的含量,并已被运用到实际生产中,对生表1:DID检测器在高纯氦中的对某些气体杂质的检测限(单产过程中氧化亚氮含量进行监控,以满足安全生产的需要位:WV)「组分名「最小检测「色谮柱固定「组分名最小检测色谦程固原理及操作美国高麦克仪器公司发明了放电离子化检测器(DID),井5×109分子第分子筒拥有该技术的专利权[7。其结构如图所示4X1092、实验仪器及条件仪器:仪器型号: GOW-MAC592sYs-31条件放电气Precolumn:15'x18"的13X分子筛不锈钢填充柱样品气Colum1:8'x18"的13X分子筛不锈钢填充柱检测器出口Column2:30X1/8"的 HayesepDB不锈钢填充柱ColumnTemperature: 80C收集机Carrier3:北mCarrier4: 30ml/minDetectoreTemperatrue: 50C图1:DD检测器的结构ischargeHe: 10ml/minDⅠD检测器有上下两个小室构成,两个小室由一狭缝连接Loop2: 05ml/min上边的小室是放电室,超高纯的氦气充满其中,小室内有一对WorkStation: ChromPerfect (Justice Laboratory Sorftware Licens相距很近的柱状和针状电极,当电极两端施以高压直流电后两级之间就会产生辉光放电,从而得到一束高能紫外线(400~Certified Gasl: CO,: 5ppmandN,O: 14ppminhelium500mm),高能業外线将放电气He原子激发至亚稳态的He·,亚稳Certified Gas2 CH2: 100ppbinhelium态的He和業外线通过狭缝被引入下边的小室—电离室,然后用该系统的 Column2— Hayesep DB,直接进样,用DD检测有较高能量的He·再与经色谱柱分离的由载气带到电离室的杂器直接检测质分子发生非弹性碰撞并使其电离。此时在收集极上施以适当的3、不两气体的迸样结果与分析电压收集被电离的离子,形成电流,并将其信号放大、记录,即氮气中5pm的cO2和14pm的NO油气开发ooO上换305风蜿蜒状敷设,并随管道埋设金属示踪线,距管顶不小于300mm处应埋设警示带,警示带上应标出醒目的提示字样。燃气管道正上方,应铺设标有“燃气”字样的标志牌,并能正确、明显地指示管道的走向和地下设施。当利用柔性改变管道走向时,其弯曲半径不应小于25倍的管材外径。(7)工程施工必须按设计文件进行,如发现施工图有误或燃气设施的设置不能满足现行国家标准《城图21DD气相色谱检测氮气中5ppmC02和14pmNO的谱图镇燃气设计规范》GB50028时,不得自行更改,应及时向建投单从以上谱图可以看出,约在8分钟可以流出cO2,约在10.3分位和设计单位提出变更设计要求,修改设计或材料代用应经原设计部门同意。(8)聚乙烯燃气管道只能用作埋地管道,当聚乙烯管用柱2分析氮气中00pb的C2H2道作引入管出地面时,应采取保护和密封措施,不应裸露,且不宜直接引入建筑物内。埋地的法兰或钢塑转换,在埋地前应对接头进行防腐处理,防腐等级符合设计要求,并检验合格。(⑨)开橹敷设的管道在回填前通知建设单位和监理单位,做好隐蔽工程的验收。回填时,应先回填管底局部悬空部位,再回填管道两侧回填土应分层压实,每层虚铺厚度宜为02-0.3m,管道两侧及管顶以上0.5m内的回填土必须采用人工压实。待验接口在试验合格后回填。试验与验收(1)聚乙烯燃气管道安装完毕后应依次进行管道吹扫、强度图3:DD气相色谱检测氦气中100pbC2H2的谱图试验和严密性试验。工程竣工验收应以批准的投计文件、有关标检测液氧的样品谱图:准、施工承包合同、工程施工许可文件为依据,由建设单位主持,按规定程序办理。管道的试验和验收应符合《城镇燃气输配工程施工及验收规范》CJ33的相关规定。(2)吹扫、强度试验和严密性试验的介质应采用压缩空气,检漏使用中性发泡剂。开槽敷设的管道系统应在回填至管顶0.5m以上后进行,作业时管道应与无关系统和已运行的系统隔离,并设置明显标志。进行强度试验和严密性试验时,应有监检部门人员参加,试验时所发现的缺陷,必须待试验压力降至大气压后进行处理,处理合格后应重新进行试验。(3)管道吹扫工作由施工单位组织进行,吹扫前应编制吹扫方案,设置安全区域,做好相关安全工作。吹扫气体压力不应大于0.3Mpa,流速宜为20-40m/s,长度不宜超过500m。调压器、凝水缸、阀门等设备不应参与吹扫,待吹扫合格后安装,吹图3:DD气相色谱检测待测样的谱图扫应反复进行数次,确认吹净为止,并做好记录。(4管道强度试从以上谱图可以看出,约在15分钟可以流出CH2验应分段进行,管段长度不宜超过km,试验压力为管道设计压讨论:DID检测器的预柱和柱1的配置是用来分析高纯氢、高力的15倍,且最低试验压力SDR不应小于04Mpa,SDR176不上述样品时是用的柱2,如果用上述仪器的系统配置,将预柱和柱1分显压力降为合格。(5管道严密性试验应在强度试验合格后进行,别更换上 HayesepT利用阀3来放空主组分氧气,当分析液氧时,试验压力为:当设计压力大于或等于kPa时,试验压力应为设计可以认为是分析氦气中的杂质,分析效果会更好压力的115倍,且不得小于0MPa,当设计压力小于kPa时,试4.结语验压力应为20kPa。严密性试验稳压的持续时间为24h,每小时记放电离子化检测器(DD)气相色谱仪在空分装置的安全录1次,修正压力降小于133为合格分析中具有操作简单、精确度高的优点,且放电离子化检测器5、结语(DID)对空分样品中C2H2和N2O的检测能达到10个pb的标准聚乙烯燃气管道具有性能优异,施工简单,运行可靠,维修参考文献:方便,使用寿命长,经济效益显著等优点,但聚乙烯燃气管道的常兴路空分技术进展及其安全生产管理化工进晨00423增3148强度远小于钢管,容易遭到人为的破坏,它只能埋地使用,受温2梁汉昌著《气相色谱法在气体分析中的应用》度影响非常大,我们需要在施工中严格进行管理,确保聚乙烯燃[3]温乘德建立空分中N2O的检测方法确保设备安全运行计测技气《管道广泛而安全地使用W.PSchmidt, K W.Kovak, WR..etc. Managing Trace Contaminantsin Cryoge参考文献保乙烯燃气管道工程技术规程》C632α〔2000AIChESpringMeeting四《城镇燃气设计规范》GB×082SR Kumar M. Huggahalli, S. DengandM. Andrecovich, TracelmpurityRemovalfo冈《城镇燃气输配工程施工及验收规范》200m Air. 2000.AICHEAnnualMeeting20006GB1622008《深度冷冻法生产氧气及相关气体安全技术规程》闷《镇燃气技术规范》GB04420097 Gow-Maclnstrument Co DISCHARGEIONIZATIONDETECTORPI美国囹《燃气聚乙烯管道焊接技术规则》TSGD2002006Patent Number 4975. 648, Dec 4, 1990阿《城镇燃气没施运行维护和抢修安全技术规程》Cl-00