尿碘的低砷量砷铈催化分光光度测定方法

目的 改进现行的尿中碘砷铈催化分光光度测定标准方法,减少含砷剧毒试剂的用量以减少环境污染,并使新方法仍具有良好的测定精密度和准确度.方法 将尿碘测定现行标准法检测每份样品的亚砷酸溶液用量由0.100 mol/L(其中含氯化钠25异/L)、2.5 ml改变为0.025 mol/L(其中含氯化钠40 g/L)、2.5 nd;硫酸铈铵溶液用量由O.076 mol/L、0.30 ml改变为0.025 mol/L、0.30 ml;吸光度(A)测定波长由420 nm改为400 nm.实验此新方法的标准曲线线性关系及线性范围、样品测定检测限、精密度、准确度,与现行标准法比较尿碘测定结果及测定过程的A值变化速率;并实验此新方法在20～35℃范围内砷铈反应温度与反应时间的适宜组合.结果 改进后的新方法砷铈反应在20～35℃范围内选择任一稳定的温度及固定的反应时间都有碘质量浓度(C)与测定A值定量关系C=a+blgA,标准曲线线性范围为0～300μg/L(r=-0.9998),最低检测限为4μg/L(取样量为0.25 ml);精密度:测定尿碘为66.0、76.0、147.5、265.5μg/L时,变异系数(CV)分别为1.7%(1.1/66.0)、1.8%(1.4/76.0)、2.0%(3.0/147.5)、1.6%(4.2/265.5);准确度:对低、中、高含碘最4份尿样加碘标平均回收率分别为101.0%(40.4/40.0)、100.4%(100.4/100.0)、100.5%(60.3/60.0)、100.4%(100.4/100.0),总平均回收率为100.6%,回收率范围为95.0%(57.0/60.0)～103.7%(62.2/60.0);分别在20、25、30、35℃反应温度下测定低、高两种尿碘标准物质,其结果均在给定值的不确定度范围内,且相对偏差分别