大曲分析方法

酿酒科技2010 年第6期(总第192期).LIQUOR-MAKING SCIENCE & TECHNOLOGY 2010 No.6(ToL.192). i]大曲分析方法练顺才,李杨华,王芳,谢正敏,廖 勤俭,王小琴(五粮液集团技术中心,四川宜宾644007)摘要:大曲测定无国家标准和行业标准,各厂家按企业标准检验, 有的厂家检测精度很高,淀粉水解时间较长,酶活力测定用不同的温度等等,因此,各个厂家的数据无可比性,有的方法也有待探讨。从大曲的淀粉含量、糖化力、发酵力、酯化力、液化力和糖化力的测定温度检测精度分析方法几方面进行了探讨。关键词:大曲;分析方法;讨论中图分类号:TS261.1 ;TS261.4;TS261.7文献标识码:B文章编号:1001- 9286<2010)06- 0097-02Investigation on the Analytic Methods of DaquLIAN Shun-cai, LI Yang-hua, WANG Fang,XIE Zheng- min, LIAO Qin-jian and WANG Xiao-qin(Technical Center of Wuliangye Group, Yibin, Sichuan 644007, China)Abstract: There is no national standards or industrial standards for the measurement of Daqu. Each enterprise sets its own enterprise standards.Thus the measurement data varies for dfferent enterprise due to dfferent measuring condition such as longer or shorter starch bhydrolysis and en-zyme activity measurement by diferent temperature etc. Besides, some measuring methods need further exploration. In this paper, the measuringmethods of starch content, saccharifying power, the measuring termperature of esterifying power and liquefying power, and measuring precisionwere discussed.Key words: Daqu; analytic methods; discussion大曲是酿制大曲酒用的糖化剂、发酵剂和增香剂,含表1大曲不同部位含水量%)有多种微生物及产生的多种酶类，其品质对曲酒的出酒项目曲心曲皮2曲皮3曲皮41号曲9.79.49.28.9率和酒质都有极大的影响。因此,大曲的检验非常重要。由于大曲是酿酒的中间产品，多数厂家都是自己生产自2号曲14.711.410.710.6己用,因此,长期以来无国家标准和行业标准,各个厂家2淀粉含量测定都按企业自身标准检验。根据多年的工作经验,笔者认为淀粉含量的测定用盐酸将淀粉水解为还原糖,再用大曲的分析方法有如下几个问题值得探讨。斐林试液法测定。该方法通常水解时间为30min,但有1检测精度的厂家水解时间为2h。笔者用纯淀粉、大米、曲药做试由于大曲是固体发酵,又是自然接种,同一批大曲质验,盐酸水解30 min,还原糖含量达到了最大值,随着水量有很大的差异,有优质曲也有等外曲,只是哪种曲比例解时间的延长,还原糖含量会降低,应该是发生反应所大小的差异。另外,同一块曲各个部位的质量也有很大的致。还原糖随水解时间的变化曲线见图1。差异,可能一半好-伴差,因此，检测精度过高,对生产意0. 80+义不大,但检测时非常麻烦,费时费力,应该适可而止。据了解，有的厂家把检测精度定到万分之一，笔者认为太0. 6050. 50}高,定到百分之一-即可。例如水分,同一曲房,中间的曲块0. 40-0. 30水分高达13%,面上的曲块水分可低至9%。同一曲块0. 20也是中间水分高，边上水分低，而且各个点的水分也不0.10同。表1是随机抽取的2块曲,曲心和曲皮(4个点)的水中国煤化工一10020 140分测定结果。TYHCNMHG的关系曲线收稿日期:2010-01-08酿酒科技2010 年第6期(总第192期).LIQUOR-MAKING SCIENCE & TECHNOLOGY 2010 No.6(Tol.192)3液化力和糖化力的测定温度是,实际生产中不同批次的粮食有时差别较大,发酵情况大曲中液化酶、糖化酶的活力随着温度的升高呈直会有所不同,因而数据可比性不准确。笔者认为,用葡萄线上升趋势,约60C时最高。酒窖内糟醅的发酵温度最糖或蔗糖作底物更合适。表5列出了2批次不同糖源的高不超过40C,35C的以上不多,大多数时间窖内温度发酵情况。由表5可知,以葡萄糖和蔗糖作底物,不同批在30 C左右。酒醅在窖池内是一-个漫 长的液化、糖化、发次发酵力差别不大,但用红粮水解液作底物,2个批次差酵、生香过程,淀粉在大曲中酶制剂的作用下边糖化边发别较大。表5不同糖源发酵力比较酵。因此,测定大曲液化力和糖化力时,把温度定在30C项且发酵力(g/g.72h)_较为合适。表2为曲药在30C和35C时的糖化力变化。8%葡萄糖溶液1号样882号样87表2曲药30 C和35 C的糖化力(mg/g*h)7730C35 c8 %蔗糖溶液项目2号样.180第1次第2次第3次第1次第2次第3次第1组391399398480487 488含糖8 %的红粮水解液7151第2组390387386523524 532表3曲药30 C和35 C时的液化力(g/g.h)5.2发酵容 器的影响30 C35 C第1第2次第3次第1次第2次第3次表6发酵容器对发酵力的影响第1组0.80 0.81 0.790.98 0.97 0. 99发酵瓶体积测定盛水重量排水后剩排水量发酵力第2组0.51 0.49 0.510.70 0.73 0.72_(mL)次数(g)余水重量(mL) (g/g.72 h)5773911862504糖化力测定589397192576462114500有的厂家测定大曲糖化力时不终止酶反应,而是糖581464117化时间到后立即进行滴定,及时性要求很高,实际工作中注: 1山水约等于1 g重量.难于满足要求,特别是夏天。因此,应该终止酶反应后再测发酵力用的容器大小不同，发酵力相差很大,用进行滴定。将两种方法测定的结果进行比较,见表4。250mL三角瓶测出的发酵力是500mL三角瓶的近2表4终止和不终 止酶反应糖化力比较不终止酶反应(ng/g.h)倍,可能是因容器中空气量的不同而影响发酵的缘故。发终止酶反应374酵三角瓶分别为250mL和500mL,盛水三角瓶体积均2376390为500mL。.3388403平均值896酯化力测定标准偏差6.415. 0有的厂家测定总酯含量用的是化学分析法，即用氢氧化钠皂化,再用硫酸反滴定,该方法麻烦、时间长。笔者5发酵力测定认为用仪器分析,即用气相色谱法测定总酯更好样品不5.1 不同糖源的影响发酵力是大曲产酒能力的一个指标，测定大曲发酵需处理,直接进样,简单、快捷,而且可知酯的种类。如:某力的底物有用葡萄糖的,有用蔗糖的,也有用粮食水解糖大曲酯化液用化学滴定法测定,总酯为13.57 mgg.7t;用气相色谱法测定,总酯为13.07 mg/g.7t,其中已酸乙的,底物不同,发酵力有一定的差异。生产上用什么粮食酯12.03 mg/g.7t,乳酸乙酯0.71 mg/g.7t,丁酸乙酯做原料,就用什么粮食水解糖作底物更贴近生产实际,但0.02 mg/g.7t,乙酸乙酯0.31 g/g.7t。( )四川省33户白酒企业跻身全国百强本刊讯:2010年5月19日,四川省省食品工业协会发布最新教据显示,按工业总产值排序,今年1~4月,四川省五粮液、泸州老窖、郎酒等33户白酒企业进入全国白酒行业100强,比2009年底净增7户。其中，“六朵金花”中国煤化工-卖稳居第一,泸州老窖首次超过茅台排位第二。郎酒由去年底的第七跃居第五。头企业带动明显。1~4月,六大名酒企业共实现工业总产值218.14亿元，同比:TYHCNMHG到65.14%。其中,水井坊增长82.41 %,郎酒增长75.05%,泸州老窖增长41.04 %。地方名酒快速发展。1~4月,四川省共有27户地方名酒企业工业总产值进入全国白酒工业100强,其中丰谷、仙潭、江口醇等企业位列前50产量大幅增长。1~4月,四川省规模以上白酒企业产量达65.60万吨,占全国白酒总产量的24.20%。出口形势喜人。1~4月,四川省规模以上白酒企业实现出口交货值4.38亿元，占全国比重达84.39%，同比增长62.79%。其中，五粮液集团实现出交货值4.26亿元,是全国白酒行业最大的出口企业。(江源)”