JB/T 3064-1999 粉末冶金摩擦材料 化学分析方法

IGS77.160H72中华人民共和国机械行业标准JB/T3064-1999粉末冶金摩擦材料化学分析方法Methods for chemical analysis of friction materials of powder metallurgy19990806发布2000-01-01实施国家机械工业局发布JBT3064-1999刖本标准是对3064-82《粉末冶金摩擦材料化学分析方法》的修订。本标准与JB306482相比,主要技术内容改变如下铁基础材料中铜的测定,原标准为双环己酮草酰二腙比色法,夲标准改为氟化氢铵掩蔽碘量——铁的测定,原标准为氯化亚锡氯化高汞还原重铬酸钾滴定法。由于氯化高汞为毒品,本标准改为三氯化钛还原重铬酸钾滴定法。本标准自实施之日起代替JB3064-82本标准由粉末冶金制品标准化技术委员会提出并归口本标准起草单位:北京市粉末冶金研究所。本标准主要起草人:尹凤霞、陈涤、贾桂珍本标准于1982年5月12日首次发布。中华人民共和国机械行业标准T3064-199粉末冶金摩擦材料化学分析方法代替JB306482Methods for chemical analysis of friction materials of powder metallurgy范围本标准规定了粉末冶金摩擦材料成分的化学分析方法本标准适用于制造离合器和制动器用的烧结金属摩擦材料2引用标准下列标准隹所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GBT22368-1997钢铁及合金化学分析方法管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量GBT223.69-197钢铁及合金化学分析方法管式炉内燃烧后气体容量法测定碳含量3二氧化硅的测定3.1方法提要试样经酸溶解,沉淀过滤、洗净、灼烧后,用硫酸氢氟酸处理,使硅生成四氟化硅挥发除去,由前后的重量差计算二氧化硅的含量。3.2试剂3.2.1过氧化氢(30%)3.2.2盐酸(1+1)。3.2.3盐酸(5%。3.2.4硫酸(1+1)。3.2.5氢氟酸(40%。3.2.6亚铁氰化钾(10%。3.2.7硫氰酸钾(10%)。3.3分析步骤称取样品约1g(准至000g)置于250m烧杯中,盖上表面皿,加盐酸(32)20mL及过氧化氢(3.2.1)10mL,低温加热到溶解完全,煮沸分觚过量过氧化氢,取下烧杯,用水冲洗表面皿及杯壁。用中速定量滤纸过滤于250mL容量瓶中,用5热盐酸冼液(3.2.3)洗至无铜离子或铁离子(铜基材料用亚铁氰化钾检査不生成红棕色亚铁氰化铜,铁基材料用硫氰酸钾检査不生成血红色硫氰酸铁),再用热水冲洗三次。滤液稀释至刻度,摇匀,作为母液。沉淀连同滤纸转入瓷坩埚中,低温灰化后置于马弗炉内850℃灼烧05h,取出在干燥器内冷却至室温,将沉淀移入已恒重的铂坩埚中,称重G’于铂坩埚中加氢氟酸(3.25)InL,l:l硫酸(3.2.4)国家机械工业局19990806批准2000101实施JB/T3064-199数滴,低温加热至三氧化硫白烟冒尽,再重复挥发一次,置于马弗炉内800℃C灼烧15mi,取出在干燥器内冷却至室温,称重,直至恒重1过氧化氢要分数次加入,待激烈反应停止后再置于低温电炉上加热至溶解完全。2二氧化硅极易附着在铂坩埚壁上,挥发时要谨防挥发不完全4计算氧化硅含量按式(1)计算:SiO=①×1009式中:G1沉淀及铂坩埚质量,gG2挥发二氧化硅后残渣及铂坩埚质量,G样品质量,g。3.5允许误差允许误差见表1表1含量范围1.00-3.00301~500501~8.004锡的测定4.1方法提要除硅后的母夜,再除去铜,用铝作还原剂,将锡还原,在盐酸溶液中,用淀粉作指示剂,用碘酸钾标准液滴定,其反应如下L,+Sn+=Sn*+2I4.2试剂4.2.1氢氧化铵(比重0.89)、(5+%5)4.2.2盐酸(1+1)、(5+95)、(比重1.19)。4.2.3亚铁氰化钾(10%)。4.2.4硫氰酸钾(10%)。4.2.5碳酸氢钠(饱和溶液)。4.2.6淀粉(0.5%):用时配制。4.2.7碘化钾(固体)。4.2.8铝箔:纯度9.5以上,厚度0.01mm。4.2.9三氯化铁:3%称取三氯化铁3g溶解于10mL比重119的盐酸中,用水稀释至100mL。4.2.10碘酸钾标准溶液配制:称碘醍钾21}碘化钾3g及氢氧化钾θ.5g,溶解于经煮沸并冷却的蒸馏水中,置于100mL容量瓶中,稀释至刻度JB/T3064-199标定:称取与样品锡含量相近的锡青铜标样Q2g于500m三角瓶中,加(+1)盐酸10mL,过氧化氢5L微热溶解后,分解过量的过氧化氢。加水至约100mL,加三氯化铁溶液(42.9)5mL,滴加比重α89的氢氧化铵至出现沉淀,再多加5m。以下操作同样品分析步骤驟,碘酸钾溶液对锡的滴定度按式(2)计算:100V式中:G—称取标样质量,ga—一标样中锡的百分含量J—滴定所消耗碘酸钾的体积,mL4.3分析步骤取母液40mL(铁基材料取50mL)于250mL烧杯中,加水50mL,加比重0.89的氢氧化铵中和至出现沉淀,再过量5nL(铁基材料需过量l0mL,如果样品中没有铜就不必进行此步沉淀分离操作)。加热煮弗,趁热用快速定性滤纸过滤,用(595)氢氧化铵溶液洗至无铜离子,再用热水洗三次。将漏斗移至5mL锥形瓶上,加(1+1)热盐酸20mL于漏斗中溶解沉淀,再用(1-1)热盐酸10mL洗涤原沉浣烧杯,洗液并λ漏斗中,用(5-95)热盐酸洗烧杯及漏斗至无铁离子(用硫氰酸钾检査不生成血红色的硫氰酸铁),再用热水洗三次,溶液体积应在120-150mL,加入比重1.19的盐酸40mL,加入2g铝箔(48.2),盖上盖氏漏斗,盖氏漏斗中加入饱和碳酸氢钠溶液至浸没虹吸管,加热还原,使铝箔全部溶解,流水冷却至温,取下盖氏漏斗,加淀粉指示剂(426)5m,加碘化钾0.5g,迅速用碘酸钾标准溶液(42.10)滴定至蓝色为终点还原时,将铝箔叠成小块,加热至开始反应即离开热源,待剧烈反应后再加热至铝箔完全溶解,取下冷却,冷却过程要保持盖氏漏斗中的溶液浸没虹吸管4.4计算锡的百分含量按式(3)计算:100%式中:T—碘酸钾标准溶液对锡的滴定度,g/mL:J——消耗碘酸钾标准溶液体积,mL:G—分取样品质量,4.5允许误差允许误差见表2表2含量范围501~8008.01-00±0.10±0.205铜的测定5.1方法提要在酸性溶浟中以氟化氢铵掩蔽三价铁,用碘化钾与二价铜反应成碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸JB/T3064-199钠标准溶液滴定析出的碘,从而间接求得铜量。5.2试剂5.2.1氟化氢铵(固体)。5.2.2碘化钾(固体)5.2.3氢氧化铵(比重0.89)。5.2.4冰醋酸(1+1)。5.2.5硫氰酸钾(10‰)。5.2.6淀粉(0.5%):用时配制5.2.7铜标液(10mgmL)。5.2.8铜标液(1mgmL)。5.2.9硫代硫酸钠标准溶液(O.1N)配制:称25g结晶状硫代硫酸钠(NaS2O3·5HO)溶于经煮沸并冷却的蒸馏水中,加Q2g无水碳酸钠,溶解完全后,用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至1000mL,避光放置8-14天,标定后使用标定:移取2000铜标夜(5.2.7)三份,分别置于250mL碘量瓶中,加少量水,滴加氢氧化铵(5.2.3)至呈现铜氨络合物的蓝色,再加冰醋酸(52.4)使蓝色消失并过量2mL,加碘化钾2g,以下同样品分析步骤。按式(4)计算硫代硫酸钠对铜的滴定度:20.00×0式中:卩—一消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;0.01——铜标液浓度,g/mL2000——移取铜标液体积,mL5.2.10硫代硫酸钠标准溶液(0.02N)配制:称5g硫代硫酸钠,其余同上标定:用铜标液(5.28)标定5.3分析步骤取母液40mL于碘量瓶中,滴加氢氧化铵(5.2.3)至刚沉淀生成,滴加冰醋酸(5.24)至沇淀溶解并过量23m,加入氟化氬铵(5.21)3g,碘化钾(5.2.2)2g盖上瓶塞,摇匀,封瓶口,在暗处放置⑩0min后,用硫代硫酸钠标准溶液[铜基材料用(5.27),铁基材料用(52.8)]滴定至黄色,加入淀粉指示剂(5.2.6)5mL,硫氰酸钾(52.5)10mL,滴定至蓝色恰好消失为终点。5.4计算铜的百分含量按式(5)计算:×100%式中:T-—硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度,gL消耗硫代硫酸钠的体积,mLG—分取样品质量,5.5允许误差JB/T3064-1999允许误差见表3表3含量范围00-5.0050l~10006000±0.10±0.x6铁的测定6.1方法提要母液中加入氢氧化铵,铁形成氢氧化铁沉淀,过滤分离,用盐酸溶解沉淀,用三氯化钛还原三价铁为二价铁,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定。6.2试剂6.2.1氢氧化铵(比重0.89)、(5+95)。6.2.2盐酸(1+1)、(5+95)。6.2.3混合酸:将150mL硫酸、200mL磷酸,缓缓倒入650mL水中,并不断搅拌,冷却6.2.4重铬酸钾标准溶液(α01000:准确称干燥的基准重铬酸钾0.4903g,溶解于水,稀释至1000mL6.2.5重铬酸钾标准溶液(0.05000N。6.2.6三氯化钛液:取含15%20%的三氯化钛溶液用(5+95)盐酸稀释》0倍,混匀6.2.7钨酸钠溶液(25%)6.2.8二苯胺磺酸钠指示剂(0.2%)。6.3分析步骤取母液40mL于250mL烧杯中,加水50mL,滴加氢氧化铵(62.1)至出现沉淀并过量5mL(铁基材料应过量10mL),加热煮弗,趁热用快速滤纸过滤,用(5+95)热氢氧化铵洗涤沉淀至无镝离子(用亚铁氰化钾检査),再用热水洗三次。分次加入(14+1)热盐酸悛0mL于漏斗中溶解沉淀,滤液收集于原烧杯中,用(5+95)热盐酸冼至无铁离子(用硫氰化钾检查),再用热水洗三次。用水稀释溶液至130mL,搅拌,加15滴钨酸钠,滴加三氯化钛溶液(6.2.6)至岀现稳定的蓝色,缓缓滴加重铬酸钾溶液(62.4)至蓝色消失,不记数。立即加10mL混合酸(6.23)、3滴二苯胺磺酸钠溶液,用重铬酸钾标准溶液(铜基材料用001000,铁基材料用Q05000)滴定至蓝紫色为终点6.4计算铁的百分含量按式(6)计算:FeN×00585××10(6)式中:N——重铬酸钾标准溶液当量浓度;—消耗重铬酸钾标准溶液体积,mL:0.05585铁的毫克当量;G分取样品质量,6.5允许误差JB/T3064-1999允许误差见表4表4含量范围50-8.006000以上铅的测定7.1方法提要此方法主要基于试样中的铅转化为硫酸铅沉淀,从稀硫酸溶液中将沉淀滤入古氏坩埚中,在500550℃灼烧后称重。7.2试剂7.2.1硫酸(比重1.84)。7.2.2硫酸(2%)7.2.3长纤维酸洗石棉。7.3分析步骤取母液100mL于250mL烧杯中,加几粒玻璃球,盖上表面皿,加热浓缩至体积约10nL,取下冷却后,加硫酸(7.2.1)⑩0mL,边摇动边蒸发至冒三氧化硫白烟,冷却后加硫酸(7.2.2)50mL溶解盐类,放置Ih后,用铺有石棉并在5α0℃灼烧恒重的古氏坩埚过滤,用水洗涤数次,取下置于马弗炉500℃灼烧0.5h(或120℃烘干1h),在干燥器中冷却、称重,直至恒重。计算铅的百分含量按式(7)计算:P=0683G6G2100117式中:0.6833—硫酸铅换算成铅的换算系数;G2古氏坩埚及沉淀的质量,gG1铺有石棉的古氏坩埚的质量,g分取样品质量75允许误差允许误差见表5。表58碳的测定8.1试剂和材料详见GB/T223.691997中的第4章。8.2仪器与设备JB/T3064-199详见GBT23.691997中的第5章。8.3分析步骤用差量法称取样品于燃烧舟内,加助熔剂。将管式炉升温至1200°℃(铁基材料1250℃),用不锈钢长勺将燃烧舟推入燃烧瓷管的高温带,迅速用胶塞塞紧,通入氧气燃烧,在35~4mi内使气体充满量气管,取气读数后,用氢氧化钾吸收三次再读刻度值。1称样量:2%6%称样约0.50.20g:8%16%称样约0.060.10g;23%称样约Q05g以下。2测定样品之前要先做高碳标样以检査仪器及操作的准确性84计算碳的百分含量按式(8)计算C=(-1×0000……………………(8)式中:V1—吸收前读数,mL,—吸收后读数,mL;0.0005—每毫升二氧化碳相当于碳的克数;K温度压力校正系数;G—分取样品质量,g85允许误差允许误差见表6表65011001001~15001501~23.009二硫化钼的测定91仪器详见GB/T223.68-197中的第5章92试剂9.2.1淀粉吸收液(01%:称取可溶性淀粉5g溶于500mL煮沸的水中,冷却后加0.5g碘化钾,摇匀,稀释10倍使用。9.2.2碘标准溶液配制:称碘1.28g加入盛有15g碘化钾及60mL水的瓶内溶解,待碘全部溶解后以水稀释至100mL,置于棕色瓶中,摇匀,放置10h以后使用标定:用差量法称取分析纯硫酸钡0.05g加五氧化二钒约0.2g在1200℃按样品分析步骤操作按式(9)计算碘液对二硫化钼的滴定度:T=0.1371×G×2.50……………(9)式中:0.1371—硫酸钡含硫理论值JB/T3064-1999G—称取硫酸钡质量,g;—滴定消耗碘液的体积,mL;2.50——硫换算成二硫化钼的换算系数。92.3五氧化二钒:固体。93分析步骤将配好的淀粉吸收液30mL注λ吸收瓶中,通氧气,其流量控制在莲蓬头处出现连续气泡为度滴加碘液使吸收液呈现稳定的淡蓝色。差量法称取样品约0.5g于燃烧舟内,加五氧化二钒约0.2g作助溶剂,将管式炉升温至1200℃,用不锈钢长勺将燃烧舟推至瓷管的高温带,迅速塞紧胶塞,通入λ氧气,当吸收液颜色退去时迅速滴入碘液,使吸收液保持加样品之前的蓝色,直至吸收液不再退色,记下消耗碘液的体积。1氧化铁尘埃容易造成分析误差,测定硫时应更换新的燃烧管。2测定未烧结过的样品时,炉温可控制在110℃,避免二硫化钼遇高温迅速分解逸出造成误差3亚硫酸在水溶液中电离后,亚硫酸根很不稳定,必须迅速滴定生成的亚硫酸。94计算硫化钼百分含量按式(10)计算MoS100%(10)式中:T——碘液对二硫化钼的滴定度,gmL—一消耗碘液的体积,mLG—分取样品质量95允许误差允许误差见表7表7含量范围3,00-50010硫酸钡测定10.1仪器同9.1。10.2试剂10.2.1淀粉吸收液:同921。10.2.2碘标准溶液配制:同922。标定:用差量法称取分析纯硫酸钊约0.05g,加五氧化二钒约0.2g,在1200℃按样品分析步骤操作按式(11)计算碘液对硫酸钡的滴定度:JB/T3064-1999r=01371×G×72(11)式中:0.1371—硫酸钡含硫理论值G—一称取硫酸钡质量,g丿—滴定消耗碘液的体积,mL:7.29——硫换算成硫酸钡的换算系数10.2.3五氧化二钒:固体。10.3分析步骤同9.3。10.4计算硫酸钡的百分含量按式(12)计算Basoa(12)式中:T—碘液对硫酸钡的滴定度,g/mL—一消耗碘液的体积,mL;G一分取样品质量,10.5允许误差允许误差见表8表8≌|寸中华人民共和国机械行业标准粉末冶金摩擦材料化学分析方法JBT3064-199*机槭科学研究院出版发行机槭科学研究院印刷(北京首体南路2号邮编100044)开本880×12301/16印张34字数200002000年3版2000年3月第印数1-500定价1000元编号99184机械工业标准服务网:hp: 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