甲烷部分氧化反应制合成气的研究进展 甲烷部分氧化反应制合成气的研究进展

甲烷部分氧化反应制合成气的研究进展

  • 期刊名字:天然气化工
  • 文件大小:808kb
  • 论文作者:蔡秀兰,董新法,林维明
  • 作者单位:华南理工大学化工与能源学院
  • 更新时间:2020-10-02
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论文简介

2006年第31卷天然气化工57甲烷部分氧化反应制合成气的研究进展蔡秀兰董新法林维明华南理工大学化工与能源学院广州510640)摘要综述了甲烷部分氧化反应制合成气的研究进展情况重点介绍了催化剂和反应器另外对新出现的激光促进表面反应技术和等离子体技术也进行了简单的介绍。关键词押烷鄗分氧化合成气催化剂反应器中图分类号621文献标识码文章编号1001-92192006)4-5706自然界蕴藏着丰富的天然气资源。目前,天然研究主要集中在催化剂研究、反应器的研究等方面气作为化工原料其用量仅占天然气消耗量的~5%。但随着天然气化工技术的进步从长远发展来看天催化剂的研究进展然气有可能成为21世纪取代石油的主要能源和化甲烷部分氧化反应制合成气中催化剂的研究主工原料。甲烷是天然气的主要成分研究开发利用要包括活性组分、助催化剂和载体的研究。甲烷的技术是当前国际上的热门课题之一。甲烷的1.1活性组分的研究化学利用主要有两种方法:直接转化法和间接转化甲烷部分氧化反应制合成气的催化剂多为负载法。直接转化法是将甲烷直接转化为工业上需要的型催化剂其活性组分主要分为溃贵金属催化剂、非产品包括甲烷氧化偶联制乙烷、乙烯甲烷选择性贵金属催化剂和其他活性组分的催化剂。氧化制甲醇、甲醛等以及甲烷无氧芳构化等反应。1.1.1贵金属催化剂直接转化法中甲烷转化率和产品收率低短期内无贵金属催化剂由于具有高活性、高选择性、稳定法实现工业化。间接转化法是将甲烷转化成合成性、抗积炭等优点而受到研究者的关注。研究发现气进而合成氨、甲醇、乙醇等化工产品。目前甲烷催化剂表面的抗积炭能力Rh、Ru、P1、I>>Pd其的大规模利用主要依赖于间接转化法。中Rh、Pt的活性和稳定性较好。Yman等1发现Rh业上主要采用水蒸气重整工艺来制合成气。的催化性能比Ru好。他们认为贵金属催化剂之所由于此反应为强吸热反应,需外界供热才能获得较以表现出不同的催化性能主要是由于催化剂表面高的甲烷转化率该工艺能耗大、投资高且反应产发生的反应机理不同。在研究了RSiO、Ru/SiO物中H2yWOO)3不利于甲醇、费托合成等催化剂表面发生的反应后发现在RbSO2的表反应的进行。另外在反应过程中需加入过量的水面CO为最初产物而在Ru/SO2的表面AO2为来抑制积炭的形成。而甲烷部分氧化反应(POM)最初产物,即RhSO2表面发生的是直接氧化反为温和的放热反应可以利用反应自身放出的热量应而RuSO2表面发生的是间接氧化反应。由于进行反应且反应产物中VH2yCO)=2有利贵金属催化剂负载量高价格昂贵因此难以工业化于下游反应。另外甲烷部分氧化反应制合成气的应用反应器体积小效率高这就有可能大幅度地降低制凵中国煤化工合成气的投资与成本。近年来由于甲烷部分氧化CNMHGⅧB的镍、钴、铁等催反应制合成气具有的明显优势而受到广泛的关注,化剂尤其是镍基催化剂其催化性能仅次于铑且价修改稿日期20050805湛金来源疒东省自然基金资助项格便宜因此具有很好的研究和应用前景。目前的艮(030514和广东省科技计划项目(200C34501)作者简研究工作大多是围绕镍基催化剂进行的。毕先钧介秀当努数等2堵考察了镍基和钴基催化剂在甲烷部分氧化反58蔡秀兰等呷烷部分氧化反应制合成气的研究进展第4期应制合成气中的催化性能。结果表明Ni/LaO3催№l2O4尖晶石,同时表明随着焙烧温度的升高催化剂催化活性和稳定性明显高于(o/La2O3。钴基化剂的还原温度亦升高。催化剂在反应过程中除了存在活性组分Co的流失1.2助催化剂的研究外还可能伴有积炭现象这两种因素均可导致催化镍基催化剂虽然具有活性高、制备方法简单等剂失活。另外C。可能是POM反应的活性相在优点但其在反应条件下Ni活性组分易烧结、流失反应过程中C会与O2反应生成尖晶石Co3O4随且催化剂表面易结炭从而导致催化剂失活。目前后与La2O3发生反应生成LaCωO3使活性相浓度降的研究工作主要集中于如何增强催化剂活性组分的低导致催化剂活性和选择性急剧下降。稳定性改善催化剂的表面性质减少催化剂表面积研究表眀N基催化剂制备方法、Ni的前驱物、炭从而使得催化剂在反应条件下保持较好的稳定N的负载量及催化剂的焙烧温度、活化条件等均影性。为了制备出性能优良的Ni基催化剂催化工作响催化剂的催化性能。许珊等3分别采用了传统者通常从助催化剂和载体两方面进行改进的浸渍法、溶胶凝胶法、微乳化法3种不同的方法在甲烷部分氧化反应中添加碱金属、碱土金属制备了N/Al2O3催化剂常压下在固定床反应器中和稀土元素对提高N基催化剂的催化性能有很大考察3种催化剂在甲烷部分氧化反应制合成气中的的作用催化性能。结果表明3种催化剂的反应活性相当稀土氧化物本身对反应无活性但其作为助催但抗积炭能力却有明显的不同。其中微乳化法制备化剂可使催化剂的活性、热稳定性、抗积炭性及寿的催化剂抗积炭性能最好。主要是因为该催化剂中命大大提高。郝茂荣等7采用差热分析、XRDN2+与Al2O3有强烈的相互作用形成NA2O这TEM和选区电子衍射等表征手段考察了添加种抗积炭性能优良的结构且该催化剂具有的比表的Ni基催化剂的表面性质。研究发现稀土助剂的面高活性组分分散度大,i颗粒细小等表面性质加入使载体的晶体结构发生变化从而使载体表面也是其具有高温稳定性和优良的抗积炭性能的原因得到改性抑制了NiA2O4的生成,提高了NO的之一。季亚英等4考察了由硝酸镍NN)醋酸镍分散度。严前古等81研究稀土氧化物(La2O3(NiAc和氯化镍NiCl)为前驱物制备的催化剂对CO2、PtO1、Nd2O3对N催化剂上甲烷部分氧化甲烷部分氧化反应的影响,并结合TPR、XRD和反应制合成气反应的影响。结果表明稀土氧化物lG等表征手段研究各催化剂的性质。结果发现使N催化剂的稳定性显著提高主要是由于稀士氧NiN和NiAc的活性较高,而NiCl的活性较低。化物与活性组分N的相互作用抑制了催化剂表面90℃下的高温反应结果表明NiN具有较强的抗N晶粒的生长和迁移且抑制了催化剂表面积炭的烧结能力而Ni-Ac抗烧结能力较差。800℃下连续生成。其中CeO,容易进行Ce3+与Ce+相互转化使用20h后NiN和NAc表面明显积炭而NCl的反应对反应具有催化活性表面几乎无积炭表明NiCl具有较高的抗积炭性许多研究表明在甲烷部分氧化反应制合成气能催化剂中添加碱金属、碱土金属有利于提高催化剂吴廷华等5研究发现当N负载量较低时的抗积炭能力。尚丽霞等9在镍基催化剂中添加与载体的相互作用较强N更多的以NiA2O的形了K2 o. Li,O na2O等碱金属作助剂研究该助剂对式存在使甲烷的彻底氧化活性增强部分氧化活性反应的影响。并采用 TPO TPR、CO-TPDⅹPS降低。同时发现当Ni%<7.5%时催化剂表面不O脉冲色谱等技术对催化剂进行表征。结果发现易积炭。当Ni负载量较高时催化剂的部分氧化活碱金属助剂对降低催化剂积炭有一定的作用。碱金性较高但是表面积炭量增加很快这可能与催化剂属的中国煤化工面变小吸附CO2能的活性中心数目及表面N与载体之间相互作用的力增CNMHG同程度的改变。添加强度有关。周振华等6痖应用ⅹ RD. TPR、HTPD技LiO的催化剂具有较好的催化活性和抗积炭能力。术研究焙烧温度对NO/δ-Al2O3催化剂催化性能的另外尚丽霞等在N催化剂中分别添加了BaO影响。结果发现随着焙烧温度的升高NO与载体SOMgΩCaO等碱土金属考察了碱土金属作助AO3的稱莕祚開逐渐增强,直到最后生成Ni剂对反应的影响。结果表明添加碱士金属的催化2006年第31卷天然气化工剂Ni晶粒减小结合能负位移。其中以添加BaO和碱位ZrO三类活性中心人H4在这三类活性中心效果最好。的协同作用下可形成解离吸附态。严前古等15考1.3载体的研究察了以MgCa)Al2O4为载体的催化剂对POM反应目前甲烷部分氧化反应制合成气催化剂的载体的影响并采用TPR、XRD等手段考察了载体的晶研究较多的主要有Al2O3、La2O、ZO2SO2TO2、相结构、比表面和孔结构。结果表明以Mg(Ca)№gO、ZrsO、 MgSio等载体。载体的晶体结构、比AlO为载体旳催化剂热稳定性好导热性能好是表面、孔结构及表面酸碱性等对催化性能有很大的POM反应的理想催化剂载体。影响。Al2O3由于具有比表面大且可调节表面有1.4其他催化剂吸附性能表面有酸碱性及热稳定性好等优点在催目前用于甲烷部分氧化反应制合成气的其他化领域中占有非常重要的地位。它是一种形态变化类型的催化剂的研究主要有以下几方面:非负载型复杂的物质具有多种结晶态从而在反应过程中表Ni催化剂、ⅥB族碳化物、钙钛石型或类钙钛石型复现出不同的催化性能。在甲烷部分氧化反应制合成合氧化物和整体型催化剂。气Ni基催化剂中最常用的载体也是Al2OJumn等16制备了非负载型NiCa的磷酸盐或碱余林等11考察了Ni含量为8%时的Ni/γy式磷酸盐催化剂,考察了催化剂的性质及其在甲烷Al2O3、Ni/6-Al2ONi/θ-Al2O3和Ni/αAlO34种催部分氧化反应中的催化性能。研究发现由于Ca的化剂在甲烷部分氧化反应制合成气中的催化性能。磷酸盐或碱式磷酸盐的存在导致N晶粒细化并且结果发现各催化剂的活性和选择性存在明显的差在反应过程中能够还原。催化剂中存在的晶相结构异。在770℃下甲烷的转化率和CO、H的选择性主要有Ca的磷酸盐、Ca的碱式磷酸盐、NO和金属按Ni/yAL2O3UO2>择性均不高。随着反应时间增加,烷转化率急剧ZO2。NiO/TiO2只有经800℃还原处理后才具有下降但(O和H2的选择性明显增高。Mo2C担载较好的活性,NO′TiO2和NO/SO2催化剂失活量为35.4%-42.5%时催化剂具有好的甲烷转化很快主要是由于在高温条件下N易烧结或通过率和中国煤化工后继研究中2他们发固-固反应与载体生成活性较低的固熔体氧化物。现CNMHG理条件对催化性能有王爱菊等141采用表面改性法制备了ZO2SO2定的影响。高碳化终温的催化剂对于POM反应ZrS)表面复合物用等体积浸渍法制备了 ZrSio有高的甲烷转化率和(O和H的选择性。在负载的NCu双金属催化剂。结果表明在NiCu850℃时H预处理比(O2预处理的催化剂具有高zrSO催化剂教褥在NCu金属位、 Lew酸位Zr+的甲烷转化率和CO和H2的选择性但H2预处理蔡秀兰等呷烷部分氧化反应制合成气的研究进展第4期时间过长会使CO和H的选择性下降。Zhu等21ReN、Ir、Fe和Co等发现并不是所有的金属适合在MoC/Al2O3中添加NCuK作为助剂。研究整体型催化剂的制备只有Pt、Rh才可作为整体型发现ⅶi的加入能够促进甲烷部分氧化反应。主要催化剂的催化金属。是由于N能够促进MO3的还原进一步促进其碳化从而增大催化剂的比表面生成更多的活性相,2反应器的研究进展这些活性相在反应过程中一直存在进而增加了催用于甲烷部分氧化反应制合成气的反应器通常化剂的稳定性。另外N本身就能够催化甲烷反应包括固定床反应器、流化床反应器和最近研究开发生成合成气,这也是催化剂活性增加的原因之一。的膜反应器。K的加入对MoO3的碳化有不利的影响。Cu含量2.1固定床反应器较低时能够促进POM反应但是Cu易被氧化成对于甲烷部分氧化反应大部分的研究工作集而〔u2能够导致甲烷完全氧化并且Cu的中在固定床反应器上。该反应器的特点是流程短存在能够催进MoC的烧结。设备简单但存在明显的缺点天然气和氧气在接触钙钛石型或类钙钛石型复合氧化物具有很多独催化剂前混合预热存在燃烧和爆炸的危险而且床特的物理化学性质,长期以来一直受到化学工作者层热点"问题引起的催化剂活性组分的烧结、流失的重视。ABO和A2BO4类钙钛石型氧化物晶体结一直无法解决。构稳定能够催化小分子的转化许多催化研究工作2.2流化床反应器者将其用于甲烷部分氧化反应制合成气中取得很流化床反应器中催化剂颗粒循环运动带热不好的效果。吴廷华等2采用柠檬酸络合法制备了仅可以消除催化剂床层热点使反应在较适宜的温LaNO3、La2NO4和 Lasinio4等Ni基稀土类钙钛度下进行而且催化剂始终在一个较均匀的气氛中石型复合氧化物,并运用XRD、XPS等手段表征反进行可减少催化剂表面积炭。J等251发现在流应前和反应后的催化剂的晶体结构和表面性质。研化床反应器中的催化剂活性和选择性较好接近于究发现在稀土镍复合氧化物中稀土金属离子在热力学平衡。反应100h后CH4的转化率和COABO3和ABO4中占据A位置主要起稳定模型结H2的选择性一直稳定在92%、94%、9%,且催化构的作用。在反应过程中复合氧化物分解成稀土剂的积炭速度很慢。在反应中戴体无晶相改变且氧化物和金属镍金属镍是部分氧化的活性中心。N几乎无流失。 Schmide等3发现在流化床铑和李然家等31采用自燃烧法制备了钙钛石型La.8镍催化剂上反应后催化剂表面无积炭。流化床反Sio.2FeO3催化剂通过H2-TPR、TPSR在线质谱脉应器的缺点是工艺流程长没备比较复杂。冲反应和甲烷/氧切换反应等手段研究催化剂选择2.3膜反应器氧化甲烷制合成气。结果表明催化剂表面存在两膜反应器的研究主要包括两方面:贵金属膜反种氧物种。无气相氧存在时强氧化性氧物种首先应器和透氧膜反应器将甲烷氧化成CO和HO而后提供的氧化性较弱贵金属膜通常是指超薄致密钯金属或钯合金金的晶格氧具有良好的甲烷氧化选择性。在900℃~下属膜。它是将膜的分离性能和传统的催化反应器结的甲烷/氧切换反应表明甲烷能与 Lao sr.2FeO3合起来通过分离出混合产物中的一种产鼠通常是中的晶格氧反应选择性的生成CO和H2失去晶格H2)促使化学平衡向产物方向移动从而提高甲烷氧的La.sSr.2FeO3能与气相氧反应恢复其晶格的转化率。有研穷23通过沉积法在陶瓷载体上沉积钯整体型催化剂是将一定形状的整块载体浸渍到制备中国煤化工部分氧化反应具有较活性溶液中制备而成并整个填充到相应的催化反好的CNMHG妍究还发现,多孔的膜应器中。整体型催化剂最早应用于20世纪初有报具有高的氢气渗透率但选择性较差而无孔的致密道的整体型催化剂的广泛应用是在较近的年代。整膜具有高的选择性,但氬气渗透率较差体型催化剂具有更大的比表面积更有利于活性中 basile等9在研究中比较了传统的反应器、陶瓷载心的分布与挹nen等叫通过研究P、Rh、P、体上的钯膜反应器和钯致密膜反应器在甲烷部分氧2006年第31卷天然气化工61化反应中的性能。结果发现膜反应器中的甲烷转行处理可改善催化剂的表面性能。 Barbara等3化率与传统的反应器相比显著提高其转化率超过将等离子体技术应用到POM反应中。在400℃下,热力学平衡值,并且在膜反应器中无积炭生成。甲烷的转化率没有变化但是O2全部转化。J. Galuszka等3采用钯致密膜反应器结果发现CH4的转化率提高4%~20%AO和H2的产率分4结语别提高2%~20%和8%~18%到目前为止甲烷部分氧化反应制合成气的催在甲烷部分氧化反应中通常采用纯氧气作为氧化剂和反应工艺的研究已经取得很大的进展但是源国内外一些研究者提出用空气代替纯氧气参与现有催化剂的选择性和稳定性及工艺的进一步优化POM反应。目前研究较多的为混合导体透氧膜与还有待于进一步的提高,各种新型的催化剂有待于甲烷部分氧化反应耦合简化操作过程減减少操作费开发。用。在实际应用中要求透氧膜在使用温度和氧浓参考文献度范围內具有高的热稳定性和化学稳定性。La- Sr-Co-Fe-O系列透氧膜具有高的氧渗透能[1] Q G Yan,THWu, wZ Weng. Partial oxidation of力且在惰性气氛下具有较高的热化学稳定性。methane to H and CO over Rh/siO and Ru/siOTeraoka等3最早对Ia1 Srx Coly Fe,o3系列的透catalysts[ J ] J Catal 2004 226 247-259氧膜材料的氧通量进行测定。研究发现La[2]毕先钧洪品杰戴树珊等.甲烷部分氧化制合成气究J]分子催化998x5)342-348SrCo1FeO3的氧通量随着Co和Sr含量的增加而[3]许珊赵睿王晓来甲烷催化制氢的研究进J复增加并发现透氧量主要受氧空穴的浓度控制。但旦学报自然科学版)20034x(3)343346在强的还原气氛下混合导体膜会产生大量的阴离[4]季亚英李文钊徐恒泳不同前驱物对N催化剂上甲子缺陷,引起晶格膨胀,从而导致膜管开裂。烷部分氧化制合成气反应的影响[J1催化学报s. Diethelm等31研究了透氧膜La0.4Ca.6Fe1x20021(5):15-418CoO3x=0、0.25、0.5在实际操作条件下的透氧[5]吴廷华李少斌严前古N与AO3相互作用对甲烷量和稳定性。结果发现,Co含量较少时(x=0和部分氧化制合成气NA2O催化剂上积炭性能的影呵J]催化学报20012x5)501-5040.25)透氧膜的稳定性较好能够稳定反应600h[6]周振华张爱莲龚茂初.焙烧温度对NiO/yAlO3催Co含量增加畩ⅹ=0.5)透氧膜很快破碎。化剂性能的影响J]化学研究与应用2000x(5)开发具有高透氧量、高化学稳定性、高机械强度的透氧膜仍然是将来研究工作的重点。由于膜反应[η]赫茂荣安智华那树人. NiO-La,o/-AO催化剂中器的使用能够提高反应的转化率和选择性是一个各组分间的相互作用J]稀士20002(5):16-19崭新的、富有挑战性的研究领域但是向工业化转化[8]严前古于作龙远松月稀士氧化物对 Ni/a-ALO3催尚存在一定的困难。如何制备出高性能的膜反应化甲烷部分氧化制合成气反应的影呵J]应用化学器如何将其工业化且成本低在将来的十年内仍然199714(4):70-73[9]尚丽霞谢卫国吕绍洁.添加碱金属对甲烷与空气制会是一个研究的热点。合成气的催化剂性能的影呵J]分子催化2002,13其它研究(1)31-34[10]尚丽霞,谢卫国吕绍洁.碱金属对甲烷与空气制合成激光促进表面反应技术是一种充满应用前景的气Ni/CaOA2O3催化性能的影响J]燃料化学学光催化合成方法。高峰等33将该技术应用到甲烷报2001295):22425部分氧化反应中。他们将磷钼酸和CaF2负载磷钼[1l中国煤化工部分氧化制合成气载体及酸为固化材料, TEACO2激光器为光源按固体表面CNMHG影呵J]催化学报20012x4)383386键激发模式来考察甲烷部分氧化反应性能。研究发现等离子体中含有的高活性物种及大[12]李振花涨翔宇王保伟.甲烷部分氧化制合成气反应的研究[J]四川大学学报(工程科学版),200234光子会对固体催化剂表面有辐射作用有许多科学(5)24-27研究者采用等体技术对新制备的催化剂表面进[13] VR Choucha, A M Raipur, B Parbhakar,eal62蔡秀兰等呷烷部分氧化反应制合成气的研究进展第4期Partial oxidation of methane to co and h over nickelmonolith-supported metals for the direct oxidation ofand/or cobalt containing ZrO, ThO,, UO, TiO, andmethane to synga[ J ]. J Catal 1994, 1460SiO, catalysts[ J I Fuel 1998,7x 15 ) 1803-1807[25]ng Ji, Wenzhan Li, Hengyong Xu. 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The LSSR technique and plasma technique which have been developedrecently were also introduced brieflyKey woedsinethane i partial oxidation i syngas i catalyst;reactor

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