JB/T 10152-2000 碳化硅特种制品 氮化硅结合碳化硅板

JB/T10152-200前氮化硅结合碳化硅板是具有良好高温性能而被广泛应用的更新换代产品。本标准是在尚未收集到国际标准和国外先进标准的情况下,结合国内外生产和样品测试情况而制定的。本标准的附录A是标准的附录本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会提出并归口。本标准负责起草单位:郑州磨料磨具磨削研究所、博爱高温材料厂。本标准主要起草人;肖俊明、刘峰、麻金凤、王旭、李志强、刘铭中华人民共和国机械行业标准碳化硅特种制品JB/T10152—2000氮化硅结合碳化硅板pecial products of silicon carbide-Slab of silicon nitride bonded silicon carbide1范本标准规定了氮化硅结合碳化硅板制品的代号、尺寸规格、技术要求、检验方法、检验规则及标志包装、运输、贮存。本标准适用于工作温度不高于1500C的氮化硅结合碳化硅的棚板、隔焰板及其他板。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191-1990包装储运图示标志GB/T29971982致密定形耐火制品显气孔率、吸水率、体积密度和真气孔率试验方法GB/T3001-1982耐火制品常温抗折强度试验方法GB/T3002—1982耐火制品高温抗折强度试验方法GB/T5072-1985致密定形耐火制品常温耐压强度试验方法3产品分类产品形状、代号、标记见表1表1名称形状代号产品标记隔焰板NC-Ga/b/cdle国家机械工业局2000-01-04批准2000-06-01卖施JB/T10152-2000表1(完)名称形状代号产品标记褫板NC-P/6/c4尺寸4.1隔焰板(NCG)尺寸见表2表2mm力Ee500~9004002511.530900~11004003014110Q-120040016301200~15003004018.5304.2棚板(NC-P)尺寸见表3。表3C35035085304802040040Q5504802040D10570530204504001057057020370370155805002040035015600320204(04015680400204103501560204104101557053025430420206002525480460206106102549049020650470254954752075072525520190201100700254.3本标准未包含的形状和尺寸由供需双方商定。5技术要求51化学成分和物理性能应符合表4的规定。355JB/T10152-2000表4项目要求项目要求SiC,%60显气孔率,%≤20Si3 N.%体积密度,g/cm3≥2.5Fe2 O3,%6≤0.8常温抗折强度,MPaSi≤0.4高温抗折强度(1400C),MFa≥40SiO2,%≤4常温耐压强度,MPa≥1305.2尺寸偏差应符合表5的规定。表5ImIn部位尺寸范围允许偏差500±1.5长宽方向500-1000士2,0>1000±3.0<20±1.0再度方向20土1.553平面度应符合表6的规定。表6ImIm尺寸范围<500500~10001000允许偏差2.03,Q4.054边角缺陷应符合表7的规定。表7m尺寸范围深度长度<500≤:2.5≤20边角缺陷500~1000≤3≤25100035≤305.5熔蚀坑深度小于或等于2.5mm、长度小于或等于10mm,个数小于或等于5。5.6裂缝、裂纹不准有。6检验方法6.1s、sisN,Fe2O3、Si、SiO2的化学成分按附录A(标准的附录)的规定进行检验。62显气孔率、体积密度按GB/T2997的规定进行检验。6.3常温抗折强度按GB/r3001的规定进行检验。64高温抗折强度按GB/T3002的规定进行检验。6.5常温耐压强度按GB/T5072的规定进行检验。66尺寸检查:用精度为0.2m的钢卷尺、钢直尺进行检验。6.7平面度的检查:将制品置于工作台上,用平尺和塞尺配合检验。68边角缺陷的检查:可选用钢尺以及专门制造的,可紧密套在制品棱角上的带有沿规定方向滑动的356JB/T10152-2000刻度尺的测度器和测棱器检验。6.9熔蚀坑的检査:用分度值为0.02mm的游标卡尺检验经加工磨平后,无显著麻面和侵蚀的制品不以熔蚀计6.10裂纹、裂缝的检查:目力检测。用锤子敲击,出现哑声者判有暗裂纹。7检验规则7.1检验分类氮化硅结合碳化硅板分为型式检验和出厂检验。7.2型式检验有下列情况之一时,应进行型式检验:a)新产品的试制定型或老产品转厂生产;b)正式生产后,如工艺有较大变动,原材料变更,可能影响产品的性能;c)正式生产时,每半年应进行一次型式检验d)产品长期停产后,恢复生产;e)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异f)质量监督机构提出进行型式检验的要求。7.2.1检验项目7.2.1.1外观检査:日测。7.2.1.2尺寸检查的结果应符合表5的规定。72.1.3平面度的检查结果应符合表6的规定。7.2.1.4外形缺陷、熔蚀坑与裂纹、裂缝的检查结果应符合5.4~5.6的规定。7.2.1.5制品的化学成分和物理力学性能检查结果应符合表4的规定。7.2.2抽样方法7.2.2.1检查批的确定每一炉产品为一检查批。7.2.2.2样本的选取在同一炉产品中任取1块,然后分割成若干小块后任取5块7.2.3判定规厕抽取的样本按表8的检验判定规则执行。若检验不合格,允许加倍抽样数量复检;若复检仍不合格,应判定该批产品不合格。表8判定规剡项月抽样数量合格判定数不合格判定数体积密度常温抗折强度Si,nSiC51Fe, Ox57.3出厂检验出厂检验按7.2.1.1~7.2.1,4的规定进行357JB/T10152-20008标志包装、运翰及贮存8.1每块板的一角应清晰标注产品的名称、尺寸规格、质量、制造日期、检验员、商标8.2包装应有防振、防潮措施。83包装箱应清晰标注规格数量、质量、制造厂商、出厂日期及易碎、防潮等字样,并符合GB191的规定。84制品在运输过程中,须保证不受碰伤、雨淋等。8.5制品应在干燥、通风的仓库里贮存358JB/T10152—2000附录A标准的附录)氯化硅结合碳化硅板化学分析方法A1试样的制备样品块碎至直径小于3mm的小块,四分法取20g,置于刚玉研钵中粉至过180目筛网,磁铁吸取铁屑,在105~110C烘干1h,取出,冷却,备用。A2二氧化硅的测定A21方法原理氧化硅在氢氟酸-盐酸-氯化钾溶液中加热溶解,生成氟硅酸钾沉淀,沸水水解,以氢氧化钠标准溶液滴定生成的氢氟酸,从而计算出二氧化硅质量分数。A2.2试剂A2.2.1盐酸:P=1.18g/mLA22.2氢氟酸:质量分数40%。A2.2.3氯化钾。A2.2.4氯化钾:10%,称取10g氯化钾溶解于水中,稀释至100mL。A2.2.5氯化钾乙醇溶液:5%,称取氯化钾5g溶于50mL水中,加入乙醇50mL,混匀A2.2.6酚酞指示剂:1%称取1g酚酞溶于60mL乙醇中,再用水稀释至100mL,用0.1mo/L氢氧化钠标准溶液中和至刚呈红色。A2.27苯二甲酸氢钾:基准试剂A228氢氧化钠标准溶液:0.1mol/L。配制:称取氢氧化钠4g溶于新煮沸冷却后的水中,加人少许氯化钡,稀释至1L,放置,吸取澄清液贮于塑料瓶中备用。标定:准确称取在105~110C烘干1h的苯二甲酸氢钾0.4g共3份,分别放人3个250mL锥形瓶中,加入新煮沸冷却后的蒸馏水100mL,摇动,使其溶解,加入酚酞指示剂2~3滴,用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点。按式(A1)计算氢氧化钠标准溶液浓度:0.2040v………………………(A1)式中:c—氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;m称取的苯二甲酸氢钾量,g;V滴定时消耗的氢氧化钠标准溶液体积,mA2.3分析步骤称取A1制备样约0.3g,精确至0.0001g,于250mL塑料烧杯中,加入氢氟酸0mL,盐酸(1+1)10mL,置于80~90C恒温水浴上加热20min,取下,搅拌,冷却,加入固体氯化钾至饱和后过量0.51g放置3~5min(氟硅酸钾沉淀温度在15~20C为宜),塑料漏斗过滤,用氯化钾(10%)溶液洗涤23次,取下沉淀物放入原塑料杯中,沿杯壁加入氯化钾乙醇(5%)溶液10mL,酚酞指示剂10滴,用氢氧化钠标准溶液滴定至红色(此时不计体积),迅速加人刚煮沸的蒸馏水约180mL,指示剂10滴,用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色不消失为终点按式(A2)计算二氧化硅质量分数(SO2)=c×v×0.01502×100…(A2)359JB/T10152-2000式中:氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;V—滴定时消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,mL;试样量,gA2.4允许误差按表A1规定表A1含量范菌≤10.0010.01~3000允许误差士0.15±0.20A3硅的测定A3.1方法原理试样中的硅被硝酸氧化为二氧化硅,试样中原有二氧化硅与新生成的二氧化硅一起在氫氟酸-盐酸氯化钾溶液中溶解,生成氟硅酸钾沉淀,用沸水水解,氢氧化钠标准溶液滴定生成的氢氧酸,从二氧化硅总量中减去试样中原有二氧化硅量,经换算可得硅量。A3.2试剂A3.2.1硝酸:P=1.40g/mLA3.2.2其余同A2.2A33分析步骤称取A1制备样约0.3g精确至0.0001g,于250mL塑料烧杯中,加入氢氟酸10mL,硝酸1mL,盐酸(1+1)10mL,其余操作同A2.3。按式(A3)计算硅的质量分数we(Si)c×Vx0.01502100-w(sO2)×0.4674(A3)r2式中:c-氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;V—A3.3中滴定二氧化硅消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;m-—A3,3中试样量,gA34允许误差按表A2规定。表A2%含量范围≤0.500.5]~3.00允许误差±0.07上0.15A4总硅测定A4.1方法原理试样经氢氧化钠和硝酸钾加热熔融,盐酸分解熔块,将溶液蒸发至湿盐,加人盐酸,用动物胶凝棗硅酸,过滤并将沉淀灼烧至恒重,然后用氢氟酸-硫酸处理,使硅呈四氟化硅形式挥发除去,氢氟酸处理前后的重量差即为沉淀中的二氧化硅量。用硅钼蓝分光光度法测定滤液中残余的二氧化硅量,二者相加即可计算出总硅量。A4.2试剂A4.2.1氢氧化钠A4.2.2硝酸钾。A4.2.3盐酸:(5+95)。A424动物胶溶液:1%A42.5钼酸铵:5%称取钼酸铵5g溶于100mL水中。360JB/T10152-2000A42.6硫酸亚铁铵:6%,称取6g巯酸亚铁铵溶于水中,滴加硫酸2~3滴,稀鄹至100mL,瑰用瑰配A42.7草-硫混酸:(1+1),量取5%草酸1份与(1+3)硫酸1份,混合制成。A4.2.8氢氟酸:质量分数40%。A4.2.9硫酸:(1+1)。A4.2.10二氧化硅标准溶液:1mL含0.05mg二氧化硅。准确称取在1000C灼烧过的二氧化硅(高纯试剂)0.1000g于铂坩埚中,加无水碳酸钠(基准试剂)2g仔细混匀,再覆益0.5g,送人860~900℃的高温炉中熔融20min,取出,旋转坩埚,使熔融物附于坩埚内壁上,冷却,洗净外壁,在聚乙烯烧杯中用热水浸出,冷却后,移人1000mnL·容量瓶中,用水馡释至刻度,摇匀后立即移入干燥的塑料瓶中贮存,备用。吸取上述溶液100mL,放人预先盛有10mL盐酸(2molL)的200mL容量瓶中,用水稀释至刻庋,播匀即为二氧化硅标准溶液(含二氧化硅0.05mg/ml)。A4.3分析步骤A4.3.1称取A1制备样约0.2g,精确至0.01g,于盛有事先脱过水的5g氢氧化钠的镍坩埚中,加人2g硝酸钾,于室温放入高温炉中,由室温升至700C,熔融10~15min,取出,冷却,转移髀坩埚及盖于烧杯中,烧杯中盛有100mL左右沸水,加热溶解熔融物,洗出坩埚及盖,加入盐酸·20mL,置于砂浴上蒸发至湿盐状然后加入盐酸20mL,搅拌均匀,在水浴上加热5~10min,趁热加入动物胶溶液(1%)10mL,充分搅拌,70C水浴上保温10min。取下,加人热水20~30mL,搅拌使盐类溶解,用中速滤纸过滤,滤液收集于250mL容量瓶中,用热盐酸(5+95)洗涤沉淀及烧杯数次,然后用热水冼至无氯为止。将滤纸连同沉淀一起移入铂坩埚中,小心烘于、放入高温炉中,从室温开始逐渐升至1000C,灼烧1b,将其取出冷却,称重,反复操作至恒重。灼烧后的沉淀,先用水润湿然后加入氢氟酸5m,硫酸(1+1)1~2滴,砂浴上蒸发至冒硫酸白烟,取下,冷却,再加入氢氟酸3~5m,继续蒸发至硫酸白烟冒尽,然后置于高温炉中,于1000C灼烧15min,取出,冷却,称重。反复操作至恒重。将滤液及洗液冷至室温后,稀释至250mL,吸取5mL于100n容量瓶中,加水10mL,钼酸铵(5%)5mL,播匀(室温在20C以下时,应稍加温,使溶液温度至20C,再发色),放置10~15min,使其完全发色。加人草-硫混酸(1+1)20m-,硫酸亚铁铵(6%)5mL,用水稀释至刻度,摇匀。用水作参比,在分光光度计上子波长700nm处,用1cm比色皿,测量其吸光度,减去空白吸光度后,从标准曲线上查得二氧化硅毫克数。总二氧化硅质量分数按式(A4)计算:te[SiC2(T1=m+—m25X100×1000(A4)250式中:m2-氢氟酸处理前沉淀及坩埚质量,g;m1--氢氟酸处理后沉淀及坩埚质量,g;m3-从曲线上查得二氧化硅毫克数;m-试样质量,gA4.32工作曲线绘制:吸取A4,2.3盐酸溶液共8份各12mL,分别放人8个100mL的容量瓶中,用微量滴定管依次加入二氧化硅标准溶液0.00,0.20,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8,00mL,加水至35mL,钼酸铵(5%)5m,以下操作同A4.3.1。各点吸光度值减去空白吸光度后,绘制工作曲线。A4.4允许误差按表A3规定361JB/T10152—2000表A3%项允许误差Sio士0.40A5三氧化二铁测定A5.1方法原理在氨性溶液中(pH8~1.5),三价铁离子与磺基水杨酸反应生成黄色的磺基水杨酸铁络盐,用噘收光度法测定其含量。A5.2试剂A5.21磺基水杨酸:15%称取15g磺基水杨酸溶于100mL水中。A5.22盐酸:(5+95)。A5.2.3氨水:P=0.90g/mL。A5.24三氧化二铁标准溶液:0.1mg/mL准确称取已烘干的三氧化二铁(光谱纯)0.1000g,置于250mL烧杯中,加人盐酸(1+1)30mL,加热溶解,冷却后移入1000m容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀A5.3工作曲线的绘制吸取盐酸(5+95)溶液10mL分别放入7个50m的容量瓶中,用微量滴定管依次加入三氧化二铁标准溶液(0.1mg/mL)0.00,0.50,1.00,2.00,4,00,6.00,8.00mL,按试样操作方法显色,由测定的吸光度减去空白试验的吸光度绘制工作曲线。A5.4分析步骤吸取A4.3制备液25mL于50mL容量瓶中,加入磺基水杨酸(15%)5mL,滴加氨水至呈稳定黄色,过量8~10滴,用水稀释至刻度,徭匀。干过滤于干烧杯中,以水作参比液,用1cm比色皿于420nm波长处测定其吸光度,减去空白试验的吸光度,于工作曲线上查得三氧化二铁的含量按式(A5)计算三氧化二铁的质量分数we(Fe, O3=m225×100………………………(A5)250式中:m1称取试样量,g;m2-—分取试样溶液中自工作曲线上查得的三氧化二铁量,g。A5.5允许误差按表A4规定。表A4含量范围0,250,25~0.500,51~1,00允许误差土0.02土0.03土0,046氮化硅测定A6,1方法原理试样用氢氧化钠分解,逸出的氨气以氮气为载体,用硼酸溶液吸收,然后采用溴甲酚绿和甲基红作为指示剂,以盐酸标准溶液滴定至试液呈红色不变绿为终点,根据消耗的盐酸标准溶液的毫升数,计算氮含量,经换算可得氮化硅质量分数。A6,2试剂A6.2.1氢氧化钠。A6.22硼酸溶液:1%称取1g硼酸于100mL水中溶解。362JB/T10152—2000A623溴甲酚绿与甲基红混合指示剂:将溴甲酚绿(0.1%乙醇溶液50mL与甲基红(0.1%乙醇溶液)10mL混合。A6.2.4盐酸标准溶液:0.05mol/L,取盐酸4.2mL,用水稀释至1000mL,摇匀。称取预先于250C干燥过的无水碳酸钠(高纯试剂)0.0500~0.1000g于300mL锥形瓶中,加入新煮沸冷却的水100mL,摇动,使其溶解,滴加甲基橙指示剂2~3滴,然后用盐酸标准溶液滴定至试液由黄色突变为橙红色为终点。按式(A6)计算盐酸标准溶液浓度:V×0.053……………………………(A6)式中盐酸标准溶液浓度,mol/1;m-称取无水碳酸钠量g;V—滴定消耗盐酸体积,A6.3分析步骤称取A1制备样约02g,精确至0.001g,于已盛有4g氢氧化钠的镍坩埚中,再覆盖6g氢氧化钠于样品上,盖上镍坩埚盖(盖上有小孔),将镍坩埚放入玻璃反应瓶中,盖上磨口反应瓶盖,将反应瓶端用乳胶管与氮气相连,另一端与吸收瓶相通(如图A1所示)。吸收瓶中盛有100mL硼酸液(1%),加3~5滴指示剂。将反应瓶放入炉中,从室温缓慢升至550~600C,在此温度下保温。在加热过程中,不断逸出的氨使吸收液由红色变绿,及时不断滴加盐酸标准溶液至红色,直至吸收液不变绿为终点,同样方法做空白试验。按式(A7)计算氮的质量分数tc(N)c×(V2-V1)×0.0140×100(A7)式中:盐酸标准溶液浓度,mol/L;2滴定消耗盐酸体积,mIv1—空白试验消耗盐酸体积,mL;A6.3中试样量,g按式(A8)计算氮化硅质量分数:(SiN4)=?(N)×2.5039…………………玻璃反应瓶吸收瓶瓜气镰坩垌高温炉图A1测定氮示意图A64允许误差按表A5规定。表A5%项允许误差士Q.30363JB/T10152—2000A7磯化硅测定碳化硅质量分数按式(A9计算w(SiC)=iwlSiO2cT,)-w(SiO2 )-w[SiOa(si)]--w[SiO2(s,N. 11X06673(A9)式中:t[SO2s]=(Si)×2.1395;[SO2s.N]=e(Si3N4)×1.2849。A7.1允许误差按表A6规定。表A6%项目允许误差Sic±0.50364