污水中氨氮测定方法的改进

第22卷第2期(2006)河西学院学报Vol.22No.2(2006)污水中氨氮测定方法的改进常毓巍杨敬军(合作民族师范高等专科学校,甘肃合作747000摘要:文章研究了精对萃二甲酸(PTA)生产污水中杂质对氮测定方法的影响.实验结果表明,在进行氨氮测定前,必须对该污水进行特殊预处理,本文研究了预处理方法和条件关键词:精对笨二甲酸;氮;测定;预处理中图分类号:O6143;061l5文献标识码:A文章编号:1672-0520(2006)02-0051-02目前,精对苯二甲酸(PTA)生产污水基本用该方法预处理PTA生产污水水样后,测定采用生化处理法降低化学耗氧量.生化处理过程氦氮时,加显色剂后试液颜色异常且浑浊,无法进中,微生物的代谢需要一定比例的营养物,其中行比色测定包括碳、氮、磷等2.PTA生产污水中含有大量1.2蒸馏法的芳香有机物,因此只需要加入氮、磷等营养1.2.1原理物.通常加入氨盐提供氮,加入磷酸盐提供磷,调节水样pH值在6.0—74的范围,加入适以保证微生物的活性,提高其对化学耗氧量的去量的氧化镁使呈微碱性,蒸馏释放出的氨被吸收于除能力.过高的氨盐对微生物消化有害,碳、硫酸或硼酸溶液中氮、磷的含量和比例必须严格控制.因此,正确122存在的问题的测定污水处理系统中氮、磷含量对于控制营养不能完全除去杂质,操作时间长盐的加入量十分重要2改进后的水样的预处理方法国家标准中规定的氨氮测定方法有钠氏试剂取100mL水样于具塞量筒或比色管中,滴加光度法、水杨酸一次氯酸盐光度法等4.但PTA10%的氢氧化钠,调节水样的pH值小于3,混生产污水中含有大量的芳香物,易产生异色和浑匀.放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤浊,影响比色.用絮凝沉淀法预处理水样,不能纸过滤,提取初滤液30mL.其余的过滤液用来测有效除去该杂质.用蒸馏法预处理水样,虽可大定氨氮量除去,但是操作费时且不能完全除去.本文研3结果与讨论究了水样的预处理方法和条件,方法操作简单.3.1pH对水样预处理效果的影响处理后的样品用钠氏试剂光度法测定,表明用预处理水样时,调节水样的pH是关键.实验PTA生产污水易产生异色和浑浊的杂质除去完结果表明,pH≤3.5时,水样中产生异色和浑浊全,对测定结果无影响的杂质即可被完全除去(表1).pH越高,杂质越1现行水样的预处理方法及存在的问题不易被除去.这可能是因为,在PTA生产污水中1.1絮凝沉淀法含有大量的有机酸性杂质,在酸性溶液中,这些杂1、1.1原理质被沉淀出来,很容易经过滤除去.相反,絮凝沉加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈淀法和蒸馏法都是采用在碱性溶液中进行杂质去碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤除去易产生颜除,而在碱性溶液中这些有机酸则以酸根的形式存色和浑浊的杂质在于溶液中,而无法被除去.因此无法采用常规的112存在的问题预处理方法去除这些杂质收稿日期:2005-1-25作者简介:常毓巍(1963一,男,山西平遥人,副教授,研究方向:精对苯二甲酸(PA)的生产及工艺技术51常毓巍,杨敬军:污水中氨氮测定方法的改进表1水样的pH对杂质去除情况的影响样预处理方法处理后,采用钠氏试剂光度法平行测54.5403.53.02.5定样品中氨氮含量,结果见表3色剂后大量沉淀少量沉淀浑浊透亮透亮透亮加显表3PTA生产污水中氨氯平行测定结果无浑浊无浑浊无浑浊样品号测定值溶液情况紫色淡紫色橙色黄色黄色黄色(mg/L)(mg/L)标准偏差相对标准平均值偏差(%)I08、110、I07、调节pH样品过滤后,采用钠氏试剂光度法1090.1312l09测定.结果表明,当pH≥35时,加显色剂后,168、165、16.3、溶液出现异色且有浑浊,无法进行闭塞测定.当1660.2216.7pH≤35时,颜色正常且测定结果稳定.因此本335、33、3.5、3.43.40.0927方法选用pH≤3.032加标回收实验由表3可知,各样品测定结果的相对标准偏用2中所述的水样预处理法处理PTA生产污差小于3%,分析方法精密度高,完全能满足测定水后,加入氨氮标准溶液,采用钠氏试剂光度法测要求定回收率,结果见表24结论表2回收率实验结果采用改进后的污水预处理方法处理PTA生产水样中加入氨氮量实测氨氮量回收氨氮量回收率污水,可以完全去除水样中易产生异色和浑浊的杂氨氮量(mg/L)(mg/L) (mg/L) (mg/L) (%质,保证氨氮的测定结果准确,更好地满足污水生化处理的需要3.51423.610291065015448960参考文献:6.01645896.71环境保护操作工人培训系列教材躺写组.求污染防治3.53203.500技术[M.南京:江苏人民出版社,200328.56034.45.998312中立贤.高浓度有机废水厌氧处理技术[M,北京:8.036.782102.5中国环境科学出版社,1923吴婉娥,等。废水生物处理技术M|北京:化学工回收率在96-103%之间,符合分析测定要求业出版社,2003.33平行测定实验4国家环境保护总局.水和废水监测分析方法|Ml北分别取三个PTA生产污水样,用改进后的水京:中国环境出版社,2002Improving the method of Determing the content of ammine nitrogenCHANG Yu-wei YANG Jing-jun( Hezuo Minority Teaches College, Hezuo Gansu 747000)Abstract: This paper studied the influence for the method that determing the content of amminenitrogen in sewage by impurity. The result shows before measuring the content of ammine nitrogen, thesewage must be treated. This paper discussed the condition and method of pretreatment.Key words: PTA; ammine nitrogen; measure; pretreatment[赉任编辑李贻华]