聚乙二醇-2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑共聚物摩擦性能的研究 聚乙二醇-2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑共聚物摩擦性能的研究

聚乙二醇-2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑共聚物摩擦性能的研究

  • 期刊名字:石油化工
  • 文件大小:249kb
  • 论文作者:叶文玉,程铁峰,郭新勇,于丽,张治军,党鸿辛
  • 作者单位:河南大学
  • 更新时间:2020-07-10
  • 下载次数:
论文简介

石油化工2002年第31卷第11期.PETROCHEMICAL TECHNOLOGY887.聚乙二醇-2 5-二巯基-1 3 A-噻二唑共聚物摩擦性能的研究叶文玉程铁峰郭新勇于丽张治军党鸿辛(河南大学润滑与功能材料实验室河南开封475001 )[摘要]在大分子主链中引入s、N等具有抗磨活性的杂原子,可改善聚合物作为润滑添加剂的摩擦学性能。在四球摩擦试验机上考察了该聚合物作为高水基润滑添加剂的摩擦性能。用扫描电子显微镜对钢球摩擦表面形貌进行分析结果表明,该聚合物具有较好的极压抗磨性能。[关键词]2 5-二巯基-1 3 A-噻二唑聚乙二醇共聚物摩擦学性能[文章编号] 1000- 8144 2002 )11- 0887 - 03 .[中图分类号] 0613.51.[文献标识码] A杂环化合物由于具有紧密稳定的结构,而具备一站;甲苯-2 A-二异氰酸酯上海华东试剂工业供定的承载能力和润滑性能,尤其是含s和N的杂环销公司。以上试剂均为分析纯。2 ,5-二巯基-化合物更具有良好的摩擦性能1-10。如2 5-二巯1 3 A-噻二唑参照文献11]自制。基-1 3 A-噻二唑及其衍生物就具有-定的耐极压用Avatar 360 型傅里叶红外光谱仪,Exstar性能和良好的抗磨损性能11-13]。但目前对于杂环化6000型热分析系统表征噻二唑聚合物的形貌和结合物摩擦性能的研究大多集中于小分子化合物和油构。在MRS- 1J型四球摩擦试验机和MRS- 10A基添加剂上对于含杂环的聚合物和水基无磷无锌润型四球摩擦试验机上评价其抗磨和极压性能。实验滑添加剂的研究还有待于进一步深入。本研究合成条件为转速1450 r/min室温,时间30 min。最大了-种主链含巯基噻二唑环的共聚物,以期改变25无卡咬负荷( Pp值按照GB3142- 82测定,所使用-二巯基-13 A-噻二唑在水中不能分散的缺点,的钢球为Gr15二级标准钢球(上海钢球厂).直径并评价了该聚合物在水中的摩擦性能。12.7mm。用JSM-5600LV型扫描电子显微镜( SEM对钢球摩擦表面形貌进行分析。1实验部分1.2共聚物的制备1.1 试剂与仪器聚乙二醇-2 5-二巯基-1 3 A-噻二唑共聚聚乙二醇( Mw= 400),上海化学试剂采购供应物的制备反应式如下:OCNHO+CH2CH2OCH20H:HJ--NCO OCN--NHCO -0+CH2OCH2O方NHCO-NCOCH- -(A)CH3us- fCONH、,NHCO- -S--S-CONH、NHCO-0-CH2CH2OCH2CH20分CHs'中国煤化工取0.2 mol新蒸馏过的甲苯-2 A-二异氰酸拌下.MYHCNMHQ的石油醚溶液控制酯溶于干燥的石油醚中然后加入到干燥的反应瓶滴加速率,使反应温度保持在30~ 35%C。滴加完毕中。取0.1 mol 干燥过的聚乙二醇加入100 ml干[收稿日期] 2002-03-12[修改稿日期] 2002-04 - 22。燥的石油醚充分搅拌使其完全分散于石油醚中置[作者简介]叶文玉( 1950- )男河南省开封市人大学副教授电于100 m{社捶滴液漏斗中反应体系密封。在搅话0378 - 2865410。石由化工888●PETROCHEMICAL TECHNOLOGY2002年第31卷后将反应温度升至50~55 C搅拌反应2h。待扩2结果与讨论链后得两端带有异氰酸酯基的聚乙二醇聚合物A,保持其密封干燥。图1为2 5-二巯基-1 3 4-噻二唑( a)和共聚取0.1 mol 聚合物A加入干燥的反应瓶中然物试样b烃KBr压片的红外光谱图从图1可看出,后加入干燥的三氯甲烷100 ml ,并使其完全分散噻二唑杂环的特征振动峰在图1a和图1b中分别出开。取0.2 mol2 5-二巯基-1 3 A-噻二唑溶于现在1452.27 cm-1和1450.03 cm-1 ,C- -S伸缩振动60 ml三氯甲烷中并置于干燥的恒压滴液漏斗中。峰分别出现在715.22 cm-'和 707.25 cm-1 ,与文在搅拌下,于 30 C下向反应瓶中滴加25-二巯基献12]值相符合。在图1b中2869 .68 cm-'为C-H的-1 3 A-噻二唑三氯甲烷溶液控制滴加速率使伸缩振动峰3296.07 cm-l为N- -H的伸缩振动峰,反应温度保持在30~35 C ,加完后升温至50~ 551644.67 cm- '是酰胺I带C= 0伸缩振动峰,1535 .24C搅拌反应3h。降至室温用甲醇将共聚物沉淀、cm~ 1是酰胺I带N- -H弯曲振动峰,1599. 83 cm- 1为析出。再用甲醇洗涤,重复3次然后真空干燥得苯环的骨架振动峰,从红外光谱分析可以确认实验合浅黄色粉末状聚乙二醇-2 5-二巯基-1 3 A-噻成了预期的聚合物。二唑共聚物产物可分散于三氯甲烷等溶剂中。聚合物试样的热失重和差热曲线(升温速率5040 t30+3020F0t4000 350030002500 2000 1500 1000 5004000 350030002500200015001000 s00Waveoumbers/cm4Waveounbers/em-'图1 25-二疏基-1 3 A-噻二唑< a和共聚物b )的红外光谱图Fig.1 The FTIR spectra of25- dimercapto- 1 3 4 - thiadiazold a ) and copolymer( b).10C/min)如图2所示。从失重曲线可以看出试样荷(Pp值)纯水的Pp值为97N聚合物质量分数在240~340C有较大的质量损失(约65%),与之为1.5%时,P:值高达618 N是水的6倍多。可以相对应的差热曲线在321.3C出现一较大的放热看出加入聚合物可以极大地提高水的Pp值。聚峰这是由于聚乙二醇氧化所至差热曲线在552 C合物具有良好的极压承载能力的原因可能是在摩擦的放热峰及试样在500~ 560 C的质量损失是异氰表面生成了比较牢固的S和N的复合膜。酸酯氧化所引起的,从以上表征可以看出聚合物具有良好的热稳定性。700600图3为聚合物试样在不同添加量下的无卡咬负50032.3C004552.s C03002200100”营10-2中国煤化1工25ray.3 PoN2020FYHCNMHG图3最大无卡咬负荷( Pp值)10.0 200.0300.0 400.0 500.0 600.0Fig.3 Pg value of water with various amountTermperature/Cof copolymer.图2共聚物的热分析曲线( Poly0.1 ~ Poly2.0 means the mass fraction of万京数据A and TC curves of cpolymer.polymeris0.1% ~2.0% )第1期叶文玉等聚乙二醇-25-二巯基-1 3 A-噻二唑共聚物摩擦性能的研究889.图4为在实验时间30 min ,负荷为300 N时的荷,1450 r/min ,30 min条件下GCr15钢球磨斑表面聚合物不同添加浓度与磨斑直径(WSD)的关系曲形貌的扫描电子显微镜的SEM照片。从图5可以线。由图4可见,当聚合物质量分数为0.5% ~看出添加试样以后磨斑表面比较平整犁沟较浅,1.0%时抗磨效果最好,磨斑直径在0.68 mm以擦伤程度较轻。下当聚合物质量分数大于1.0%时随聚合物添加3结论量的增大磨斑直径逐渐增大造成这种现象的原因还有待进-步研究。本研究合成的主链含巯基噻二唑环和聚乙二醇图5是聚合物质量分数为1%时,于300N负且在水中能较好分散的聚合物具有优良的极压抗磨性能能显著改善水的减摩抗磨作用在中高负荷下不失为一种性能优良的水基极压抗磨添加剂。0.850.80参考文献点0.75[1] Singh T Singh R ,Verma V K ret al.[J]. Tribol Int ,1990 ,230.70. (1)41 ~46.0.65 t[2] Ren T H .XueQJ ,WangHQ[J] Wear ,1994 ,173 :167- 170.[3] Ren T H ,Xue Q J ,Wang H Q.[J] Lubr Eng ,1995 ,51( 10 ):Mass faction of copolymer%847 -870.[4] Wan Y ,PuQ .XueQJ et al![J]. Wear ,1996 ,192 74~77.图4聚合物添加浓度对磨 斑直径的影响[5] ZhangJY ,LiuW M .XueQJ etal.[J]. Wear 1999 224 :160~Fig.4 The relationship between wear scar diameter and164.various concentration of copoly mer .[6] ZhangJ Y ,Liu W M .XueQJ[J] Wear ,1999 224 68 ~ 72.[7] ZhangJY ,LiuW M .XueQJ[J] Wear ,1999 231 279 ~ 284.[8] LiJS ,Ren T H etal.[J]. Wear 2000 246 :130~ 133.[9] XuX D ,Wan Y ,CaoLL.[J] Wear 2000 241 41~ 46.[ 10] ZhangJ Y ,LiuW M XueQJ[J] Wear ,1999 ,231 65~ 70.[11]饶文琦任天辉李久盛等[J].摩擦学学报2001 21(3):118~ 120.[ 12]高永建张治军薛群基.[J]化学研究,1997 83)60~ 62.[13]高永建,吴志申张治军等.[J]石油炼制与化工,1998 ,29( 10)31~33.[14]高永建张治军薛群基[J].化学研究,1998 9( 1)35 ~38.. [15]Gao Y J ,WuZS ,ZhangZJ et al.[J] Wear ,1998 .222 :129 ~134.图5共 聚物磨斑表面的SEM照片[16]GaoY J ,ZhangZJ ,Xue Q J.[J] Mater Res Bull ,2000 ,34 :Fig.5 The morphology of the wear scar of water with copolymer.1867~ 1874.Properties of Poly( Ethylene Glycol )- 25 - Dimercapto-1 3 A - Thiadiazole CopolymerYE Wen- yu ,CHENG Tie-. feng ,GUO Xin- yong ,YU Li ,ZHANG Zhi- jun ,DANG Hong- xin( Key Laboratory of Lubrication and Functional M aterial ,Henan University ,Kaifeng Henan 475001 China )[ Abstract] S ,N atoms having good antiwear properties were added to the main chain of polymer in order to im-prove tribological performance of the poly mer as lubricant additi中国煤化工ties of the polymer forlubricant additive in water were investigated on four - ball frictid:DYHCNMHG; on the w orn surfacesof the steel were investigated by means of scanning electron microscope( SLM ). 1 he results indicate that thecopolymer has excellent wear and ex treme pressure resistance.[ Keywords] 2 5 - dimercapto-1 3 A - thiadiazole ipoly( ethylene glycol ) icopoly mer itribological properties(编辑祖国红).

论文截图
版权:如无特殊注明,文章转载自网络,侵权请联系cnmhg168#163.com删除!文件均为网友上传,仅供研究和学习使用,务必24小时内删除。