污水和循环水中COD测定方法的改进

第37卷第12期化工技术与开发vol 37 No 122008年12月Technology Development of Chemical IndustryDec.2008污水和循环水中COD测定方法的改进王培红(河南省中原大化集团有限责任公司中化室河南濮阳457004)摘要:对污水和循环水中QOD测定方法进行改进通过使用专用的比色皿进行多次实验,结果令人满意方法实用性强。关键词:污水和循环水;快速;专用比色皿;测定中图分类号:06573文獻标识码:A文章编号:1671-9905(2008)12003002COD一般作为衡量水中有机物质含量多少的备用,该标液的理论OOD值为1200mgL-(现配指标,OOD值越大,水质污染越严重,带入交换树现用);浓硫酸(比重1.84);专用氧化剂(直接使脂、燕汽系统、凝结水中及排入环境中,都会造成很用);专用催化剂(用浓硫酸稀释10倍后使用);掩蔽大危害,所以控制OOD值对生产及污水处理起着重剂:准确称取20.0g硫酸汞置于100mL容量瓶中要的指导作用。重铬酸钾法快速消解测定OOD,很加入约80mL纯水,加入浓硫酸10mL使其溶解适合中控的污水处理分析。大化集团去年新上的哈用纯水定容至标线摇匀备用。希DRB00快速消解仪,使样品在165℃消解后,再22实验方法用7200型分光光度计比色后计算结果,理论上和一将专用干燥的反应管分别加入上述标液0、体CTL-12型OOD快速测定仪是一样的,但数据020.5、1.0、2030mL;用纯水将各反应管依次直不稳定,经多次试验,发现被测溶液的粘度大,补足至3mL。每支反应管内加入掩蔽剂1~2滴比色皿的透光面不易擦净严重影响吸光度值。经摇匀(Q含量小于500mLL-1);每支反应管内加改进,用专用的比色皿,测定结果取得了满意的效专用氧化剂10mL,摇匀;垂直快速加入各反应果管内催化剂使用液50mL;将反应管恒温加热消解1实验原理10min(165℃);冷却后每支反应管加入纯水30mL(定容总体积12mL)盖塞摇匀。操作完成后可在强酸性溶液中,加入一定量的重铬酸钾作氧水冷至室温,于610mm波长处,2cm比色皿,在化剂,在专用复合催化剂存在下,于165℃恒温加热7200型分光光度计上测其吸光度值。回归计算出消解水样10min,重铬酸钾被水中有机物还原为三斜率K。数据见表1。回归方程为:Y=22198X价铬,在波长610m处,2cm比色皿,测定三价铬+0.9841,R=0.999离子,根据三价铬离子的量换算成水样的质量浓表1工作曲线数据度1序号2实验部分标液/mL00.20.51.02.0302.1仪器和试剂OOD值/mngL10802004008001200吸光度/A00.0370.0920.1840.3580.542DRB200快速消解仪、7200型分光光度计、2cm比色皿CIL-12型00快速测定仪专用反3结果与讨论应管(磨口具塞刻度试管)邻苯二钾酸氢钾标液:准确称取105-110℃3.1改进前测定实验烘干2h的邻苯二钾酸氢钾(优级纯)0.5101g溶于中国煤化工定同一标样和同水,置于500mL容量瓶中,以水定容至标线,摇匀CNMHG作者简介:王培红,女,工程师毕业于郑州工业大学,主要从事中控分析和环保分析收稿日期:20080721第12期王培红等:污水和循环水中OOD测定方法的改进表2改进前测定结果高铜A同一样品次数12豪3改进后测定结果标样吸光度A0.1860.22302050.184倒入同一样品次数1同一样品吸光度A0.3010.2830.3000.311同一标样吸光度A0.1890.18901880.189总之,重新倒入一次样品或取出比色皿重擦透同一样品吸光度A0.30500.3050.304光面一次,测定值总会有变化造成了数据的精密度33对照实验结果极差。对照实验结果见表4。3.2改进后测定实验衰4经多次实验考虑到溶液粘度大置换时会粘在序号比色皿的透光面上洗瓶洗净外侧也无济于事数据C1型0快速测40.28310.520.5依样不稳定,最后发现将一组比色皿洗净,编上号DRB00快速消解用蒸馏水测出其皿差值然后将这组专用的比色皿后7200分光光度40386.7108.8213.2控干或用吹风机吹干,再将与上面浓度一样的标样和样品,小心地倒入备好的2cm比色皿中,切记不由表4可知,4种不同浓度的样品,用改进后的用置换,所以透光面也不受污染,放入分光光度计上方法测定同原测定结果十分接近基本吻合。比色数据见表3。由数据可以说明用改进后的方34精密度和回收率实验法测定,数据的稳定性非常好,精密度得到了很大提精密度实验和回收率实验测定结果见表5。表5精密度和回收率实验结果_样品编号4次测定平均值mgu标准偏差/%加标量细mgL加标后结果/wL回收率/%46.30.3685.69920.5010120.680.41655.7由表5可知,4种不同浓度的样品,用改进后的改进后,完全可以准确无误地同CTL-12型OOD方法测得结果的标准偏差均小于07%,说明精密快速测定仪作为备机互相使用,具有较高的准确度度高,重线性好,回收率均在992%~101.2%之和回收率实际应用取得了较好的效果间,回收率高。参考文献:4结论[1]国家环境保护总局,《水和废水监测分析方法)编委会水和废水监测分析方法(第四版)[M].北京:中国由实验数据可知单独消解、比色的测定方法经环境科学出版社,2002Improvement of COD Determination Method for Sewage and Circulating WaterWANG Pei-honguan Dahua Group Company Ltd, Puyang 457004, China)Abstract: The cod determination method for sewage water and circulating water was improved using the specialcuvette to carry out the experiment. The result was satisfactory.Key words: sewage water and circulating water; speedy; special cuvette; determination中国煤化工CNMHG