氮中甲烷、丙烷、丙烯标准样品的制备

第30卷第5期低温与特气VoL 30. No 5012年10月Low Temperature and Specialty Gasesoct,2012特气制备氮中甲烷、丙烷、丙烯标准样品的制备孙林,刘志军,李英辉,陈杨,尹玲玲(苏州金宏气体股份有限公司,江苏苏州215152)摘要:叙述了氮中甲烷、丙烷、丙烯标准样品制备,以及采用气相色谱法对其稳定性和均匀性进行考核,确保其数据准确可靠。关键词:氮中甲烷;丙烷;丙烯标准样品;制备;定值中图分类号:TQ117文献标志码:B文章编号:1007-7804(2012)050025-05doi:10.3969/ J. Issn.1007-7804.2012.05.007Preparation of Standard Sample of Methane, Propane, Propylene in NitrogenSUN Lin, LIU Zhijun, LI Yinghui, CHEN Yang, YIN LinglingSuzhou Jinhong Gas Co., Ltd., Suzhou 215152, ChinaAbstract The thesis has explained the preparation reference material of methane, propane, propylene in nitrogen. It also in-troduces to use GC to check the uniformity and stability of the sample in order to ensure its accuracy and reliability.Key words: methane; propane; propylene in nitrogen; preparation; analysis随着我国国民经济的进一步发展和人民生活水平合气体的总摩尔数。的稳步提高,社会对环境质量的要求越来越高,在此1.2设备过程中,加强对汽车尾气排放的控制也受到了越来越1.2.1称量设备多的重视。随着《中华人民共和国大气污染防治法》称量设备一:上海精密科学仪器有限公司以及与之配套的汽车排放法规的颁布与实施,我国对(天平仪器厂)生产的机械天平,型号:TC320B汽车尾气排放的控制步入了法治轨道。为了满足执法载荷:20kg/10mg。部门能够准确测定其含量的要求,研制了氮中甲烷、称量设备二:梅特勒( Mettler toledo)生产的丙烷、丙烯气体标准物质1。电子天平,型号:KCC150 Platform,载荷:1501气体标准样品制备方法的研究kg/lg,实际分度值:0.1g;型号:XPl0002S,载荷:10kg/0.1g,实际分度值:0.01g1.1原理1.2.2气瓶处理设备根据GBT5274—2008《混合气体的制备一称江苏省丹阳市华东空分设备厂设计制造,可在量法》2),以质量为单位,配制气体标准样品。在130℃以下任意设定加热温度,真空度可达到充入一定量的已知浓度气体前后分别称量容器,所3Pa充入组分的质量由两次称量读数之差来确定,依次1.2.3配气装置充入不同的组分气体,从而获得一种混合气体。混中吴光明化工研究设计院有限公司设计制造合气体中各组分的含量以组分的摩尔分数表示,定由真空泵、真空热电偶、真空表、压力表、气路系义为组分i的摩尔数与混合气体总摩尔数之比。其统以及气瓶连接件组成。采用性能良好的阀门、真标准气体的摩尔浓度定义为X=n,/n1。式中,X为空表、压中国煤化工证了系统的气密标气的摩尔浓度;n2为标气的摩尔分数;n1为混性。采用特CNMHG域少了磨损。收稿日期:2012-07-20中国煤化工CNMHG第5期孙林,等:氪中甲烷、丙炕、丙烯标准样品的制备27表3累加本底后的制备值品还要进行均匀性、稳定性考察和比对分析,这可Tae3 Preparation value after accumulating background以通过建立气相色谱分析方法进行。组分浓度2仪器名称及型号:GC9800(FH)气相色谱仪,序号项目mol/ mol相对不确定度△X1/X色谱柱:A12O3,Φ3mm,长2m,气化温度:1100.102%0.26%℃,柱温:40℃,检测器:FID,检测器温度0.96%120℃,方法测量限:丙烷为0.05×10-6(mo0.112%mol),甲烷为0.2×10-6(mol/mol),丙烯为0.05丙烯0.105%1.05%10-6(mo/mol),载气:氮气。 Michell微量水1.6分析方法的选择分析仪。根据气体标准样品的研制程序,本气体标准样1.7均匀性和稳定性及压力变化考察表4均匀性考察Table 4 Investigationof uniformity瓶号平,t组分组分滚动时间/分析结果(102)平均值标准偏差相对标准名称浓度0.5h1.5h2.5b1010偏差/%丙烷0.112%0.10.1110.1140.1120.002I85301065氮丙烯0.105%0.100.1050.1070.001甲烷0.102%0.1000.0990.1020.1000.00l1.07表5稳定性考察Table 5 Investigation of stability瓶号平衡气组分组分浓度分析时间/结果(10-2)平均值相对标准名称10-2200020090001201012010320105200102偏差/%丙烷0.1120.110.120.1l0.ll0.l30.l0.130.20.80L85301065氮丙烯01050.1060.100.1050.1040.100.1040.1060.100.9甲烷01020.1000.1020.1000.1000.1010.1000.1020.1010.71表6压力变化考察Table 6 Investigation of pressure change组分组分分析压力(MPa)/结果(10-平均值相对标准瓶号平衡气浓度名称8.04.01.00.5偏差/%丙烷0.1120.1090.1l0.ll0.120.0.1120.30.l1.05I85301065氮丙烯0.1050.1050.1050.1050.1070.1060.1050.1060.100.77甲烷0.1020.090.1000.100.1000.1020.1020.1010.1001.132不确定度分析和上海产的TG320B机械天平称重,配气称重一律采用替代法,能减小浮力以及钢瓶表面吸附水对称为了确保气体标准物质量值准确可靠,对影响重的影响中国煤化工气的质量确定影标准物质定值的各种因素,逐项进行误差分析,最响气体标CNMHG因素。后估算气体标准物质定值的相对不确定度影响气体标准物质定值的相对不确定度因素主配气中组分气和平衡气均采用梅特勒电子天平中国煤化工CNMHG中国煤化工CNMHG