橡胶制品组分含量及炭黑质量的测定——热重分析法TG

橡塑资源利用》2010NO.l橡胶制品组分含量及炭黑质量的测定热重分析法TG刘全军,王再兴,马耐康,张健(天津立林石油机械有限公司,天津300352)擴要:概述TG热重分析法对未知橡胶制品高分子材料百分组分的测定原理、具体步驟、结果分析和需要注意的问题。关键词:TG热重分析法;失重曲线;热稳定性在橡胶和原材料分析中,可用(TG)热重法使天平复原,而复原的力等于天平倾斜的力。所测定高分子材料的百分组分、热分解温度及纯度。以用记录着的电流能准确地测定出试样的重量变(TG)装置是一种高性能的热重分析仪器,具有化。高灵敏度、快速、抗震性能好使用方便等特点;是测定聚合物试样受热分解重量变化的一种新分3TG曲线的分析和计算方法解方法,通常用于定量分析聚合物混合物中的组G曲线是记录重量变化对温度的关系曲线分。选择合适的温度程序升温和样品周围气氛就曲线的纵坐标表示重量,横坐标表示温度,失重可以定量地分离聚合物配方中的主要成分。我们曲线与给出的温度曲线相对应。如图1所示。采用(TG)法可在短时间内得到混合物各组分的近似分析结果,十分有助于配方研究中对未知材料的推断和生产线上对聚合物组分的检测1TG热分析装置结构TG装置主要部件是微量热天平、程序升温控制部、记录体系、记录仪能连续地记录温度和重量的变化,并给出一个热重曲线。2TG法测定原理由失重曲线上的某两点(拐点处)做纵坐标当样品在加热时会发生重量变化,这时天平的垂直线,可得到对某一温度范围内相应的重量杆将发生倾斜,此倾斜可由光电管检测出来并加变化值。因此,可以根据TG曲线上各个平台之以放大,和电流通过在固定磁场中的反馈线圈产间的重量变化,计算出试样的各温度范围内失重生一个扭矩(电磁力),以保持天平杆平衡,从而情中国煤化工百分数。曲线中水HCNMH(线倾斜发生变化作者简介:刘全车(1983-),男,天津人,学土助理工程帅,主要从事理化检验和研究工作的部分表示重量的变化(失重)。因此从图中各转2010.No.1刘全军等.橡胶制品组分含量及炭黑质量的测定—热重分析法TG折点与温度曲线交点便可得出相应一段温度范围的胶样,放在TG热天平的样品盘中;内各组分的近似百分含量。③用氮气以恒定流速(25~40mL/min)净在TG测定初期有一个很小的重量变化,这化系统是由样品中存在的吸附水的溶剂(低沸物)引起④以10℃/min速率将炉温升至300℃并恒重的。当温度由室温升至T才产生第一步失重。根10min;据(TG)曲线上各步失重的百分数,可以判断样⑤再以20℃/min速率将炉温升至550℃并恒品热分解机理和各步的分解产物,还可以看出热重15min;稳定性及在各温度区内反应所产生的中间体和最⑥以20℃/min速率将炉温降至300℃左右终产物。(关闭加热炉自然降温);⑦关闭氮气气阀通入空气或者氧气,调节流4应用实例过仪器的气体总流量,使试样的表现质量不发生4.1TG测定未知组分橡胶制品中炭黑的含量变化。(1)试验仪器:岛津TG-30。⑧以20℃min的速率将炉温升至650℃并恒2)试验条件:上限T600℃,升温方式室温定15min;升温至550℃。在氮气状态下升温速率10℃/min,⑨关闭加热炉TG量程100%(±25mg),氮气流量50mL/min,4.2结果分析纸速l0mm/min从图2中算出炭黑的质量百分数由下式给出(3)试验步骤如下炭黑(%)x100①打开TG分析仪,平稳基线;o②称取一定量(通常4~10mg精至01mg)1302%(70℃~310℃)49.19%(310℃~558℃)3465%(558℃~651℃)温度(℃)图25结语是给出各不同温度范围内各组分近似百分含量。试验中要十分注意仪器本身、实验条件和样参考文献品对TG曲线的影响。首先要清理吊丝、样品盘(1和样品器皿,禁止手指触摸;用酒精棉球擦外管YH中国煤化工工业手册:第8分册CNMHG992.消除静电,升温速率控制在5~10℃min;TG法只收稿日期:2009-10-12