荧光标记的丙烯酸-丙烯酸羟丙酯的合成及性能研究

科技信息高校理科研究灾光标记丙酸一丙酸羟丙蘸的合正及性能研咒张跃华1李有铭2朱西挺曹海燕3(1.南通大学杏林学院2.南京理工大学化工学院3南通大学化学化工学院[摘要]本文通过正交实验和单因煮实验得出了单体配比、引发剂用量和反应温度等合成FC-AA-HPA的最佳工艺条件。结果表明:FC-AA-HPA的荧光强度与其浓度呈良好的线性关系,且随pH变化及与其他药剂复配时影响都不大,在高温和硬水中仍有较[关键词]丙烯酸丙烯酸羟丙酯荧光单体共聚物内烯酸类共聚物是国内开发最早的共聚物类阻垢剂,以丙烯酸为丙烯酸,增加了水处理剂中配位基团的相对浓度,使得其阻垢率增加,主要单体,对钙和镁等离子具有较强的鳌合能力,其生产成本低,用量增加过多又影响了共聚物的钙容忍度,阻垢率反而下降。由表2可知少,对环境无污染,不滋养菌藻,一直受到人们的重视。20世纪80年代A%为72%时能得到较高的阻垢率。中期,国内丙烯酸/丙烯酸甲酯共聚物开发成功。此后,有关这方面的23反应温度对其阻碳酸钙垢的影响开究开发成为20世纪90年代初的热点。而为了实现加药的准确化表3反应温度对其阻碳酸钙垢的影响实现在线分析或快速分析,带有示踪基团的聚合物分散剂的研究及其用已成为水处理界的另一大热点4温度(℃)王新刚等以水为介质,丙烯酸、丙烯酸羟丙酯为原料合成了丙烯酸(AAy丙烯酸羟丙酯(HPA)共聚物阻垢分散剂,并采用静态阻垢法评阻垢率(%)1667194419.7915971806价了共聚物的阻垢性能,结果表明该共聚物不仅具有良好的阻垢性能升高温度不仅能提高引发剂的分解速度,加快聚合反应速率,而且而且对氧化铁有很好的分散性。本文通过合成含荧光基团丙烯酸-丙随着温度的升高,溶剂的链转移作用增强,也有利于合成低相对分子质烯酸羟丙酯共聚物这样一种示踪型水处理剂,并对其阻垢性能荧光性量的聚合物。但温度过高会使反应难以控制,且聚合过程中链支化反应能进行研究,以达到既具有荧光示踪作用,又不影响其作为水处理剂功加强影响阻垢性能。由表3可以看出,809℃是最适宜的反应温度能的目的24引发剂的用量对其阻碳酸钙垢的影响1实验部分表4引发剂的用量对其阻碳酸钙垢的影响1.1主要试剂丙烯酸(AA),丙烯酸羟丙酯(HPA),荧光单体(FC自制),异丙醇等均引发剂(%)为市售分析纯试剂12FC-AA-HPA的合成阻垢率(%)22882941264720.59在装有温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中放入62mL异丙醇因为引发剂用量大会使聚合物的相对分子质量小,阻垢效果好;但25mL水,一定量的AA和HPA及0.02gFC,在搅拌下加热至一定的恒引发剂用量太大,会提高合成成本,增加生产上的不安全因素,影响产定温度,然后滴加由25mL水溶解的过硫酸铵,15h内滴完,继续保温品的阻垢性能。若引发剂用量太小,聚合不完全,而且聚合物相对分子2h,冷却出料得亮黄色液体质量较大,阻垢率也会下降。由表4可以看出,当引发剂用量占丙烯酸和丙烯酸羟丙酯总质量的12%时阻垢率最高采用静态阻垢法对FC-AA-HPA的阻碳酸钙性能进行测定。实验5不同加药量对阻垢率的影响条件为:Ca2}=|HCO2}=250mgL(均以碳酸钙计),T=(80±2)℃,恒温表5不同加药量对阻垢率的影响14荧光谱图扫描加药量(mg)410162024取荧光单体FC含量为AA和HPA的0.2%的聚合物FC-AA-HPAL的水溶液,在荧光分光光度计上进行激发光光谱和发射阻垢率(%)135227.5032423700447748676008FC-AA-HPA的荧光激发波长为381mm,发射波长为46lnm由表5可知随加药量增大阻垢率不断升高,当加药量达到40mg·L且其浓度与荧光强度呈很好的线性关系。时阻垢率可以达到60.08%。2结果与讨论26FC-AA-HPA的阻碳酸钙性能与恒温时间的关系2.1最佳工艺条件的确定改变配置水在80℃下的恒温时间,测定它与FC-AA-HPA阻碳酸通过正交实验可知实验的最佳工艺条件。设计成三因素三水平的钙性能的关系。恒温时间分别设定为6-10h不等。实验结果如图1所正交实验表。表1实验的因素和水平水平A引发剂用量)B反应温度)C(AGO)0℃280℃75%最佳工艺条件为CB2A3,即配比为(质量比内烯酸:丙烯酸羟丙酯70%:30%,引发剂为单体质量的15%,反应温度为80℃图1恒温时间对阻垢率的影响图2温度对阻垢率的影响2原料配比对其阻碳酸钙垢的影响由图1可知阻垢率随恒温时间的增加而不断减小。这是因为水中表2原料配比对其阻碳酸钙垢的影响的 Ca(HcO,)2不稳定,受热易分解生成碳酸钙,导致碳酸钙垢的沉积所以恒中国煤化工率越低浴温度的关系阻垢率(%)30563123302231912378CNMHGAA-HPAI阻碳酸钙性能的关系丙烯酸羟丙酯对金属离子有较好的阻垢性能,但其自聚的能力差,所示。聚合物中配体OH的浓度小,而丙烯酸的聚合能力强,聚合物中OH的由于CaCO3在水中的溶解度与温度有关。随着温度的升高,碳酸钙浓度大阻垢机理以配合增溶作用为主,但其对钙离子的容忍度较低,溶解度有所下降。同时水中的Ca(HCO不稳定,受热易分解生成碳酸形成的配合物的稳定性不好。所以在丙烯酸羟丙酯的聚合过程中加入钙,导致碳酸钙垢的沉积。因此,水温升高将使(下转第109页)1方数据科技信息高校狸科研究礼售法测量电动的新方法南京邮电大学理学院刘辉葛志勇[摘要]介绍了一种新的用电位差计测量电动势的方法,这种方法是不借助第三方工作电源,直接比较标准电池E和待测电池Ex的电动势大小。新方法所用仪器少、测量电路简单、测量方便且测量精度高,可广泛推广使用[关键词]补偿法电位差计电动势补偿测量就是将待測电动势电压)与电位差计上的已知电压相比流严格为零,达到补偿状态,从而可求出待测电池E的大小。较使之达到相互平衡(补偿。利用补偿法测量电位差的实验装置称为曾电位差计,有些文献中,用电位差计测量电动势的原理如图1所示借助工作电源E,利用标准电池E高确精度的特点,使得工作回路中的电流准确地达到某一标定值l,然后再测E。这种方法必须借助第三方作电源,而且电路连接和测量相对繁琐伫,当(a判定E和E大小时的电路(b)当E心F时的电路(e)当F小EE=Ex;如果EE时标准电池加在11米电阻丝两端的电压为UAe=ExR其中:内为标准电池内阻,R为11米电阻丝的电阻,R1为导线电阻和图1电位差计原理图接触电阻将标准电池内阻带来的影响降到最低。当EE按照图社,2008年2)调整电路;如果E