微柱电泳与紫外-可见分光光度法的在线联用

自制了紫外-可见分光光度计的微柱电泳高效分离附件,介绍了X射线衍射法在电泳微柱制备中的应用以及微柱电泳与紫外-可见分光光度法的在线联用.使用水热法合成均匀石英微米品粒,采用X射线衍射法表征和控制产物的晶相,并用扫描电子显微镜观察产物形貌.将合成的石英微米晶粒均匀填充在2 mmi.d.石英管中,制成电泳微柱.通过微柱电泳与紫外-可见分光光度法在线联用,对非衍生的色氨酸、苯丙氨酸和酪氨酸进行了分离检测.检出限分别为0.037,0.20和0.20 μmol·L~(-1),色氨酸的分离效率为每米4.5×10~4,电泳微柱的样品容量达到35 μL.实验结果表明,填充石英微米晶粒的微柱电泳可抑制大柱径电泳热效应,增大样品容量,提高检测灵敏度.微柱电泳与常规紫外-可见分光光度法联用可简便地对混合物进行在线分离和测定,进一步拓宽了紫外-可见分光光度计在光谱重叠组分痕量分析中的应用.