饲料中喹乙醇检测方法研究

第5卷第9期南方农业2011年9月Vol5 No, 9South China agricultureSep.2011饲料中喹乙醇检测方法研究王永红,丁平,朱英才(重庆市动物疫病预防控制中心,重庆市兽药饲料检测所,401120)摘要:本文建立了饲料中喹乙醇的高效液相色谱检测方法。样品用甲醇一水(体积比5:95)提取,以10%甲醇溶液为流动相(体积比10:90), Agilent CI8色谱柱分离,二极管阵列检测器定量检测和定性筛查(检测波长260m,光谱扫描为20~400m);喹乙醇的线性范围为0.2~500μg/mL,r=0.999y方法检测限为1.0mgkg,定量限为2.0mgkg。样品中喹乙醇加标回收率为98%-112.3%。关键词:饲料;喹乙醇含量;高效液相色谱;检测方法中图分类号:065772;X954文献标识码:A喹乙醇( olaquindox)是喹啉类二氧化物,商水为 Millipore制备的超纯水。品名为快育灵,最早是由德国拜尔药厂研究合成的饲料添加剂,因为其具有良好的光谱抗菌效果,尤其2方法与结果是对于大肠杆菌、沙门氏菌等革兰氏阴性菌所导致21液相色谱条件的消化道疾病具有良好的疗效,并且具有提高畜禽色谱柱: Agilent TC O18(39mmx150mm,粒度5饲料消化率、提高生长速度等作用而被广泛用于兽μm)或者性能相当色谱柱;柱温:27℃;流动相:10%药及饲料添加剂中。但是,近几年来,由于一些养殖甲醇溶液(wN=10:90);流速:09mI/min;二极管阵者片面追求经济效益,滥用饲料添加剂,造成喹乙醇列检测器检测波长:260mm,进样量:20μL。过量添加,从而引起畜禽蓄积性中毒且残留在畜禽22试样的提取与净化产品中,对人类身体健康造成安全隐患。为此,农业221提取部将其列为违禁药物,禁止在饲料中添加使用,但是准确称取经粉碎研磨的饲料样品500g,置于250mL至今滥用现象时有发生,为保护广大人民群众吃上具塞锥形瓶中,加入50mL提取液(甲醇与水之比为放心肉,对饲料中违禁药物喹乙醇的检测显得非常5:%5),置于振荡器上振荡提取1h,静置5mi。取重要。夲文就波长选择、流动相选择、线性范围及回上清液于离心机上5000r/min离心10min,取上清液收率试验等方面进行了研究和讨论,以建立准确的过0.2μm滤膜进行HPLC检测检测方法。22标准曲线的绘制配制0.2、1.0、50、10.0、20.0,50.0μg/mL系列1仪器设备与材料标准工作液,在仪器设定条件下分别进样做定量校11仪器与设备正曲线。以进样浓度C(μg/mL)为横坐标X,以峰Agile1100高效液相色谱仪,配有自动进样器、面积A为纵坐标Y作标准曲线,如表1所示。结果表二极管阵列检测器; Agilent TC CI8液相色谱柱;离心机:明,唯乙醇标准工作溶液在0.2-50.0μgmL浓度范5000min;涡旋混和器;振荡器;具塞塑料离心管:50mL。围内有良好线性关系。线性回归方程为:Y=-0.03+12试剂与材料6693X(r=09999,n=6)。甲醇(色谱纯);喹乙醇标准品(>996%);实验用23回收率的测定第一作者简介:王永红(1978-),男,汉族,山西运城人,硕士,工程加标回收率的高低对于一个检测方法具有重要的师,从事饲料及畜声品中违禁药物及非法添加物分析研究工作参考意义。本文对饲料样品进行标准物质的回收率E-mail:wangyh18@yahoo.com.cn王水红,丁平,朱英才:饲料中喹乙醇检测方法研究表1标准曲线峰面积和保留时间样品的谱图和标准品的谱图进行谱图检索,如果相峰面积保留时间(min)14.12似度为900以上,且260mm和380nm附近均出现尖33331111峰,就可以确认为阳性样品;如果是ⅴwD检测器,可以通过采取标准加入的方法进行确认,如果在标准1006685811:208物质的保留时间内出现双肩峰就可以确定为假阳性,20.013423011.203345.20122如果峰面积增大,保留时间相同则为阳性样品表2标准物质的添加回收率(n=6)3结论添加标准物质水平(mgkg)回收率(%)本文通过波长选择、流动相优化、提取比例选择5.00和回收率等一系列试验,建立了高效液相色谱方法10.00进行饲料中喹乙醇的准确测定,同时对于假阳性样20.001018品的确认进行了研究。试验选择5%甲醇溶液做为饲料试样的提取剂,10%甲醇溶液为流动相,流速为实验,如表2所示,结果令人满意09 mL/min,检测波长为260mm,样品中喹乙醇在2~24疑似样品的确证20mgkg有理想的回收率,02-50.0μg/mL有良好的对于喹乙醇疑似样品的确认,可以采用2种方法:线性关系具有DAD检测器并可以进行谱图检测的仪器,通过(责任编辑:丁志祥8,Q9e,①重庆100个高山纳凉贫困村50天实现万元增收重庆市扶貧办启动“引导百万市民两翼避暑纳凉”行动,以休闲避暑纳凉为主的乡村旅游扶貧产业发展迅速,助农増收效果圩。据统计,截止到8月15日,100个乡村旅游接待点共接待游客98万余人次,其中7天以上纳凉避暑长住游客达到40余万人次,7天以下周末休闲度假游客达到58万余人次,直接旅游收入达到2.386亿元,貧困农户平均增收0.93万元。50多天时间,完成了全年的农户增收计划。主要釆取的措施是五个到位:即推动产业到位、資金扶持到位、宣传推介到位、服务保障到位和价格指导到位。为实现重庆市委三届九次全委会提出“大力推进生态移民和扶贫移民,2年消除绝对贫困,3年实现2000个貧困村整村脱貧,5年50%的貧困区县脱贫摘帽”的扶貧攻坚目标。重庆市财政积极出台政策,助推困县脱贫摘帽是对脱貧摘帽区县扶貧力度不减。中央规定的地方配套30%的扶貧資金由市级财政足额落实到位,继续安排每年1亿元的扶貧专项資金,以后三年保持总量不减少二是加大脱貧摘帽区县資金调度力度。加强重大基础设施建设,消除瓶颈制约的重点项目建设,市财政将提前调度资金,优先保证资金使用,促进开发式扶贫三是保证财力性转移支付的正常增长机制。摘帽后,不因扶貧资金的总量不减而影响财政转移支付,继续保持对摘帽区县财力性转移支付的正常增长机制。四是继续加大对貧困村和貧困人口的支持力度。绝不会因为政府脱貧而影响到个人帮扶。(来源:重庆市扶貧开发办公室)