聚烯烃弹性纤维鉴别方法的研究

_2012 年8月.第40卷.第8期.SHANGHAI TEXTILE SCIENCE & TECHNOLOGY上海纺织科技」Vol. 40 No.8, 2012标准与测试53聚烯烃弹性纤维鉴别方法的研究戎斐，戴景，涂程(. 上海市纤维检验所，上海200)摘要: 通过显微镜观察法、燃烧法、熔点法、溶解法、密度法、红外吸收光谱法等研究了聚烯烃弹性纤维外观形态及各项物理、化学性能特征,并与其他类别弹性纤维的特征作了比较,得出简单快捷的聚烯烃弹性纤维定性鉴别方法。关键词:聚烯烃弹性纤维;定性分析;鉴别中圈分类号: TS101. 921 ; TS107文献标识码: A文章编号: 100 2044(2012)08-0053-04Research on identification of polyolefin elastic fberRONG Fei, DAI Jing, TU Cheng(Shanghai Institute of Fibre Inspection, Shanghai 200040. China)Abstract: In this paper, the physical and chemical performances of polyolefin elastic fiber, including transverse and venticalconfigurations under the microscope, buming behavior , melting point , solubility, density 88 well as infrared absorption spectrum are studied.Through comparison between characteristics of other types of elastic fibers and polyolefin elastic fiber, 8 simple and fast method foridentification of polyolefin elastic fiber is obtained.Key words: polyolefn elastic fiber; qualitative analysis; discrimination传统的弹性纤维有二烯类弹性纤维(橡胶纤维)、品进行种类鉴别,并造成市场上对该类纤维制品的标氨纶及各种变形纤维(弹力丝)等"。这些弹性纤维注含糊不清。本文将通过一-系列方法对聚烯烃弹性纤均存在不同的缺点,使得它们的应用受到限制。例如,维的基本特征进行系统的研究,并与氨纶等其他类别橡胶纤维生产成本低但力学性能较差;氨纶力学性能的弹性纤维的特征进行比较,以得出简单、快捷的聚烯优异但不耐氯漂且生产成本高,生产过程中环境污染烃弹性纤维定性鉴别方法。较大。因此近年来陆续研制出了不少各具特色的新型1试验弹性纤维,聚烯烃弹性纤维便是其中之- - 。聚烯烃弹性纤维由聚烯热塑性弹性体通过熔融纺l.1 材料与仪器(1)样品:聚烯烃弹性纤维,陶氏XLA",线密度丝制得,它具备良好的弹性,生产工艺较简单,原料价格较氨纶低,同时生产过程中几乎不产生污染且易于5.56 tex。回收利用。美国陶氏化学( DoW Chemical)于2002年(2)试剂:硫酸;盐酸;硝酸;甲酸;乙酸;氢氧化推出的XLATM是第--种商品化的聚烯烃弹性纤维,由钠;次氯酸钠;硫氰酸钾;氯化锌; N,N-二甲基甲酰茂金属催化剂催化原位聚合的乙烯-辛烯共聚物.胺;丙酮;二甲苯;二甲基亚砜;环己酮;二氯甲烷等。(POE)经熔融纺丝制得,具备500%的断裂伸长,能耐均为分析纯,国药集团化学试剂有限公司提供。220C高温,耐氯漂及强酸强碱处理,且具有很强的抗(3)仪器:LeicaDME200型光学显微镜,德国徕紫外线降解性能[2)。卡光学仪器公司制;WRX-1S型显微热分析仪，上海由于聚烯烃弹性纤维具备多种优异性能,近年来精密科学仪器公司制;Thermo Nicolet Nexus 670型红应用日趋广泛,但是目前对其的研究主要集中在加工外光谱仪,美国热电集团制;DKZ-2型电热恒温水浴工艺和相关的面料开发等方面,而在检测鉴别方面的锅，上海福玛实验设备有限公司制。研究较少,国家和行业也没有出台聚烯类弹性纤维鉴1.2聚烯烃弹性纤维的表征与测试方法别方法的相应标准。该纤维易与氨纶等弹性纤维混1.2.1表观形 貌特征淆,导致检测机构由于缺乏方法、手段而无法对此类产将聚烯烃弹性纤维置于载玻片上,滴加一滴甘油，盖上盖玻片,放置在光学显微镜的载物台上,使用放大收稿日期: 2012-02-07倍数为200倍的镜斗观察必搡烃弹性纤维的纵向形基金项目:上海市质最技术监督局科研项月(2010719)态。将纤维整理中国煤化工}制作聚烯烃作者简介:戎赞(1984-) ,男,大学本科.助理I程师，主要从事纤维枪测研究。弹性纤维的横截MHcnMHa为400倍的2012年8月.第40卷.第8期SHANGHAI TEXTILE SCIENCE & TECHNOLOGY上海纺织科技|Vol. 40 No.8, 2012标准与测试|55表1聚烯烃弹性纤维在不同试剂和不同温度下的溶解性能征相吻合。观察时间/ min2.7 聚烯烃弹性纤维与氨纶、二烯类弹性纤维的比较溶解条件530通过上述实验得到了聚烯烃弹性纤维的- -些基本98%硫酸,常温性质,这些性质有助于聚烯烃弹性纤维的定性分析并75%硫酸,50可作为区分它与氨纶、二烯类弹性纤维的主要依据。60%硫酸,50C聚烯烃弹性纤维与氨纶、二烯类弹性纤维的基本性质36%盐酸，常温20%盐酸，常温的比较汇总如下。98%甲酸,常温2.7.1 光学显微镜下的形态和状态比较80%甲酸,常温3种弹性纤维的形态、燃烧状态、熔点及纤维密度甲酸/氯化锌,7SC的比较见表2。乙酸,常温表2 3种弹性纤维的形态燃烧状态、熔点及纤维密度的比较乙酸,煮沸硝酸,常温项目聚烯烃弹性纤维氨纶=烯类弹性纤维5%氢氧化钠,煮沸纵向形态均较化肝，被截外观形态较光光，横截2.5%氢氧化钠,煮沸截而近似圆形面近似圆形65%硫氰酸钾,煮佛靠近火焰时熔靠近火焰时熔缩，物能火定时比牌编接触火焰时1 mol/L次氯酸钠，常温常装燃烧、离开| 接触火痛时熔融二甲基甲酰胺，常温燃烧状态火车时纤生继蓝也，离开火焰时二甲基甲酰胺,煮沸特异气味。残留二氯甲烷，常温|留物为灰色胶状物物为山也胶状黑色胶状二甲基亚砜,常温熔点/C275.3228 ~234无明显熔点二甲其业砜,点沸纤维衔度0. 8811. 10.92-1.00环已酮,常温/g.cm~ .环己酮,煮沸2.7.2溶解性二甲苯,常温_聚烯烃弹性纤维、氨纶及二烯类弹性纤维的溶解二甲米,煮沸性能比较见表3。丙酮,常温表3聚烯烃弹性纤维、氨纶及二烯类注: I -不溶解,△-溶胀。弹性纤维的溶解性能比较2.6红外 吸收光谱聚烯烃弹性纤维氨纶一烯类弹性纤维聚烯烃弹性纤维的红外吸收光谱见图3。s75%硫酸,50CS100m甲酸/氯化锌,75C乙酸,点沸第403000 2000 1500 1000 500二甲基亚酬,常温二甲基亚砜,煮佛图3聚烯烃弹性纤维 的红外吸收光谱将图3与标准谱图对照分析可知,2921 cm~'和.环C閘,焘佛2852cm-'两处吸收峰为-CH2-基团的伸缩振动,二甲苯,常温1 455 cm~'处吸收峰为- CH2 -基团的弯曲振动,二甲苯,煮佛O716 cm-'附近则是一(CH2)。-的弯曲振动(一般注:1 -不溶解,0-溶胀,S-溶解。n>4)。而3000cm~以上无明显吸收峰则表明聚烯由表3可知肖种啪的有花1化学试剂中中国煤化工烃弹性纤维不存在不饱和碳-碳键(双键和苯环)。的溶解性差异较CYCHH言在沸腾的环以上特征吸收峰均与乙烯-辛烯共聚物的分子结构特己酮中发生溶胀;氨比门以俗辟丁y0&NMHo硫酸.75%硫上海纺织科技SHANGHAI TEXTILE SCIENCE & TECHNOLOGY2012年8月.第40卷.第8期56[标准与测试Vol. 40 No.8, 2012酸、75C的甲酸/氯化锌和煮沸的乙酸等强酸中,也能融;纤维密度为0.881 g/cm3 ;聚烯烃弹性纤维的耐化溶解于二甲基亚砜.二甲基甲酰胺等极性溶剂中;二烯学试剂性能十分优秀,仅能溶胀于煮沸的环己酮;聚烯类弹性纤维则不溶于强酸强碱和极性溶剂,但能在环烃弹性纤维的红外吸收光谱的特征峰为2921 cm~' 、己酮.二甲苯等非极性溶剂中发生溶胀。2 852 cm~'、1 455 cm-'及716 cm"'。2.7.3红外吸收光谱(2)根据聚烯烃弹性纤维与氨纶、二烯类弹性纤对照氨纶4)和二烯类弹性纤维!5)的红外吸收光维的比较可以得出快速区分这3种弹性纤维的方法:谱可以发现:聚烯烃弹性纤维的红外吸收光谱特征吸对于未知类别的弹性纤维样品,首先进行熔点和燃烧收峰为2 921 cm-'、2 852 cm-'、1 455 cm~' 及法测试，无熔点且燃烧时有恶臭并冒黑烟的是二烯类716 cm~' ,均为-CH,-或者- (CH2)。-的特征吸收弹性纤维;有熔点且燃烧时不冒黑烟的纤维样品接着峰;二烯类弹性纤维是由天然或合成的聚异戊二烯组使用80%硫酸进行溶解性测试,溶于80%硫酸的是氨成,存在不饱和碳-碳键,因此在1640 cm~'处存在纶,不溶于80%硫酸的则是聚烯烃弹性纤维。C = C伸缩振动产生的中等吸收峰,在885 cm : '处存在(3)红外吸收光谱鉴别法、密度梯度法等纤维鉴R,R,C=CH2非平面摇摆振动产生的强吸收峰;氨纶别法也可以作为鉴别以上3种纤维的有效手段,但这除了在3000~2 800 cm - '处存在C-H伸缩振动峰些方法操作较为复杂,可以作为辅助鉴别方法。Gnr外,还在1 150 cm~'附近存在C-0-C伸缩振动峰，参考文献:在3300 cm~附近存在N- H伸缩振动峰。[1]比风娟,任信. 纺织面料中弹性纤维的种类及比铰[J].中国科技博览2010(23):71.3结语2] 新聚烯烃弹性纤维- Dow XLA[J].纺织学导报,2004(6) :80 -(1)聚烯烃弹性纤维外观形态与普通熔纺纤维类2.似,纵向表面光滑,横截面近似圆形;聚烯烃弹性纤维3] GB/T 3362- -2005. 碳纤维复丝拉伸性能试验方法[S].燃烧时火焰呈浅蓝色,有熔融物滴落,有石蜡气味,残4] FZ/T01057. 8- -999.纺织纤维鉴别试验方法红外吸收光谱鉴别留物为灰色胶状物;聚烯烃弹性纤维的熔程较长,在5] CB/T 7764- 2001.橡胶鉴定红外光诺法[S].方法[S].2309 ~270C有似熔非熔现象,在275C左右完全熔(上接第38页)所纺单纱经常州二纺机厂生产的YG020型测试仪(长度设定500mm;速度500mm/min)测定:单纱平均强力81.67cN(标准62.5cN),强力CV9.674%(标准≤(1)通过原料选择、染色工艺和纺纱工艺的优化,12. 5%),平均伸长率11. 66%,完全达到FZ/T实现了粗纺20.83 tex 细特羊绒纱的顺利生产,突破了羊绒粗纺领域的难题。71006- 2009 羊绒针织纱标准。(2)用该纱在14针横机上加工平针织片,缩绒后.2.5络筒工序自络筒电子清纱器工作状态设定为:棉结250%,表观织片平整,织纹较清晰,有身骨,绒型感好,风格不短粗S 130% x1.3 cm,长粗L 35% x30 cm,细节T同于精纺半精纺产品。G阶35% x25 cm,卷绕速度400 m/ min。2.6并线工序[1] 盂开明.高支羊绒纱纺纱工艺探讨[J].科技情报开发与经济,2005(23) :276 -277.并线车速25 Hz,卷绕速度200 m/ min。2]李培玲 .张志.徐先林.提高粗纺羊绒纱线质量的工艺控制[J].毛2.7倍捻工序纺科技,008011):36-38.谂度350捻/m,锭速5000 r/ min。保护环境利.MH中国煤化工民S.M........