循环水中NO3-测定方法的改进

SHANDONG CHEMICAL INDUSTRY2008年第37卷循环水中NO3测定方法的改进丁敬增(中原大化集团有限责任公司,河南濮阳457004)摘要:用水杨酸钠比色法测定循环水中的硝酸根在电炉上蒸干改用在水浴锅上蒸干准确度、灵敏度更高,且有很好的稳定性关键词:循环水;水杨酸一水杨酸钠溶液;比色法;硝酸根(NO3)中图分类号:0657.32文献标识码:B文章编号:1008-021X(2008)03-0042-01An Improvement of Determination Method of NO, in Circulating WaterDING Jing-zengZhongyuan Dahua Group Co, Ltd, Puyang 457004, China)Abstract To determine the nitrate ion in circulating wate using sodium salicylate colorimetry, evaporationon the water-bath was replaced by electric stove changes, the sensitivity are higher, and has the veryKey words: circulating wate; salicylic acid sodium salicylate solution; colorimetry; nitrate ion中原大化煤化工集团有限责任公司供水厂对水水杨酸一水杨酸钠溶液摇匀将蒸发皿放于水浴锅质要求比较高需测定硝酸根含量的频率高。测定上蒸干取下冷却后加入1mL浓硫酸,润湿残渣,放硝酸根用水杨酸钠比色法方法是用硝酸盐在碱性置5mn,分别加入5mL蒸馏水摇匀7m30%的氢溶液中与水杨酸钠作用,生成黄色的酚硝基衍生物氧化钠溶液,待残渣完全溶解后移入50mL比色管后进行比色测定。在分析过程中用电炉加热作出的中稀释至刻度,摇匀。在7200分光光度计上,用数据不稳定很难平行。改用在水浴锅上加热后,克3cm比色皿于480mm处测其吸光度服了以上缺陷且有较高的回收率和良好的线性。1.4标准曲线绘制1实验部分取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00m工作1仪器与试剂液于一组有柄蒸发皿中,用水稀释至10mL,其余按仪器:7200型分光光度计。1.3实验方法进行,以硝酸根含量为纵坐标,以吸光度为横坐标,所做标准曲线见图1。试剂30%NOH溶液98%浓硫酸,密度L.84g/m;30水杨酸-水杨酸钠溶液:称取10m水杨酸钠和1g水杨酸溶于1000mL的蒸馏水中;硝酸根标准溶液:称取1.630g于120-130℃千燥至恒重的硝酸钾溶于水,移人100mnL容量瓶中稀释至刻度得lmg/mLNO标液,取25m标液稀释至500mL得0.05mgmLNO3标液。1.2实验原理图1标准曲线硝酸盐在碱性溶液中与水杨酸钠作用生成黄对图1进行一元线性回归得到标准曲线方程m=7色的酚硝基衍生物,可进行比色测定。式中中国煤化工°1.3实验方法CNMHG取10mL水样于有柄蒸发皿中,各加入0.5mL(下转第45页)收稿日期:2008-01-22作者简介:丁敬增(1979-),男,2002年毕业于郑州工学院化工系,现为中原大化中心化验室助理工程师。第3期刘铁军:电解法生产氧化亚铜粉末的工艺改进表1新旧工艺所得产品质量指标,%钠浓度为250~280g/L;pH=9-1l;(2)电解液中重铬酸钠浓度控制在0.06~0.1g/L;(3)电流密度外观暗红色粉末桔红色粉末取500~800A/m2;(4)氮气流量为0.5-2mh;氮总还原率9.5气压力≤0.2MPad金属钢本方法最后得到桔红色的粒度为20~40μm的总钢细小的、外观规则的氧化亚铜颗粒;符合行业标准氧化亚铜HG/T2961-1999和美国标准ASTM-D283的要(以Cu2O计)含量96.5求。氯化物(以C-计)对实验工艺的讨论硫酸盐含量关于氧化亚铜反应过程中防止金属铜生成的方法国外报道有使用隔膜法和用蔗糖等助剂代替对环筛余物(45μm境有害的铬盐的报道,但均无在生产中应用取得成75μm筛上硝酸不溶物未检出功的先例。随着社会公众对环保要求的提高,用无非铜金属含量毒的助剂代替铬是发展的方向。晶型(1000倍显微镜下观察)为多面体,有单个参考文献的较大颗粒存在大部分为聚晶晶体颗粒较小呈[1]化工产品手册[M]第四版),北京:化学工业出版杜,较规则的立方晶型。实验所得到的氧化亚铜符合HGT2961-1999和美国ASTM-D283的要求,在[2]刘登良一种生产高质量氧化亚铜的方ZL,010524显微镜下观察与美国和日本样品粒度接近,202[P]40pm范围内的产品占99%以上,粒度分布窄,优于[3]崔舜,曾庆学张维玉,等船底防污涂料用氧化亚铜制国内同类产品。同时由于降低了反应温度,改善了备的研究[J].无机盐工业,1999,(01)工作环境,有利于工人操作[4]舒余德,孟爱东碱性氯化钠溶液中铜阳极生成Cu2O的结果和讨论机理[].有色金属,1996(11)本方法的特点为在接近饱和的氯化钠溶液底部[5]崔舜曾庆学张维玉,等电解法制备氧化亚铜粉末的研究[J].涂料工业,1998,(09)通人惰性气体对电解液进行搅动促使反应过程中6]汪志勇,曾庆学康志君等添加剂对电化学法制备氧pH保持均匀,同时惰性气体分散在液体表面隔绝了化亚铜粉末的影响[J.粉末冶金工业,2001(02)氧化亚铜颗粒与空气的接触。[7]日本矿业公司日本专利,01-224379[P].1989-01本方法提出的工艺条件为:(1)电解液中氯化种种种出出出种种出出业水出出出出忠忠出忠出忠駟出(上接第42页)准确度测定结果见表2。1.5结果计算表2回收率的测定C=KXAV序号真实值/(m·L1)实测值/(mg·L-)回收率/%式中C:硝酸根含量,mg/L;K:标准曲线系数,K=73141;A:测定的吸光度V:取水样的体积,mL1.6精密度和准确度测定103.80103.8精密度测定结果见表1。平均回收率101.1表1精密度的测定L2结论序号5平均值以上实验结果表明,采用在水浴锅上加热的方硝酸根含量249.22248.75248.68250.02249.41249.22法测中国煤化工率较好,重现性由表1计算可知,标准偏差为054。好CNMHG