气相色谱法测定多糖中的糖醛酸

分析检测糖醛酸的方法有比色法[1]、纸色谱法[2]、气相色谱法(GC)[3,4]和高效液相色谱法[5]等.因为多糖中与糖醛酸相邻糖单位间的糖苷键难以被酸水解,而且糖醛酸一旦被释放出来,容易发生内酯化,且内酯化程度难以重复,所以对糖醛酸的分析检测比较困难.吴昌贤等[3]先将样品中的糖醛酸内酯转化为糖醛酸,然后用阴离子交换树脂将糖醛酸的还原产物糖醇酸与糖的还原产物糖醇分开,将糖醇酸内酯化后再进行三甲基硅醚衍生化,最后用GC分析.Nishide等[4]将糖醛酸内酯转化成糖醛酸后,不经还原,直接用离子交换树脂将糖醛酸与中性糖分离,其余操作与吴昌贤等人的方法[3]相似.本文先将多糖样品中的糖醛酸进行羧基还原,使糖醛酸还原为相应的中性糖,然后将中性糖的糖腈乙酰化衍生物用GC进行分析,通过比较羧基还原前后中性糖的变化,推算出糖醛酸的组成.