JB/T 8063.1-1996 粉末冶金材料与制品化学分析方法—铁基材料与制品中碳的测定（气体容量）

H72中华人民共和国机械行业标准JB/T8063.1-1996粉末冶金材料与制品化学分析方法—铁基材料与制品中碳的测定(气体容量法)19960903发布1997-07-01实施中华人民共和国机械工业部发布中华人民共和国机械行业标准粉末冶金材料与制品化学分析方法JB/T8063.1-1996铁基材料与制品中碳的测定(气体容量法)1主题内容与适用范围本标准规定了用气体容量法测定碳本标准适用于铁基粉末冶金制品中碳的测定,其范围0.1%-2.0%引用标准GB223.1钢铁及合金中碳量的测定JB2869索格利特萃取器的使用方法3方法提要试样置于髙温炉中加热,并通氧燃娆,使碳氧化成-氧化碳,混合气体经除硫后收集于量气管中,然后以氢氧化钾溶液吸收其中的二氧化碳,吸收前后体积之差即为二氧化碳的体积,由此计算碳的含量。4试剂与仪器4.Ⅰ助熔剂:锡粒(或锡片)、铜、氧化铜、五氧化二钒、纯铁粉,可使用其中之4.2氧气:99.59以上。4.3仪器装置见图1。氧气瓶;2氧气表;3缓冲瓶;4、5洗气瓶;6干燥塔;7供氧活塞;8玻璃磨口塞;9管式炉;10温度自动控制器(或调压器):l1-球形干燥管;12除硫管:13-容量定碳仪14瓷管:15瓷舟;a蛇形管;b量气管;c-水准瓶;d吸放器:e小活塞:f三通活塞图1仪器装置示意图4.3.1氧气表:附有流量计及缓冲阀。机械工业部1996-0903批准19970701实施JB/T8063.1-19964.3.2洗气瓶:3个,其中(3)为空瓶。(4)内盛高锰酸钾氢氧化钾洗液(称取30g氢氧化钾溶于70mL高锰酸钾饱和溶液中),装入量约占瓶高度的三分之一。(5)内盛硫酸(比重1.84),装入量约占瓶高度的三分之4.3.3干燥塔:上层装碱石棉(或碱石灰),下层无水氯化钙,中间隔以玻璃棉,底部及顶端也铺以玻璃棉。4.3.4管式炉:附热电偶与温度自动控制器。4.3.5球形干燥管:内装干燥玻璃棉。4.3.6除硫管:直径⑩0-15mm,长约100mm的玻璃管,内装4g颗粒活性二氧化锰(或颗粒钒酸银),两端塞有脱脂棉,除硫剂失效时应重新更换。4.3.7容量定碳仪零件及装置见仪器说明书。4.3.8瓷管:长600mm,内径23mm(可采用相近似规格的瓷管),使用时先检査是否漏气,然后分段灼烧。瓷管两端露岀炉外部分长度不小于175π,以便灼烧时管端仍是冷却的。粗口端连接玻璃磨口塞,锥形口端用橡皮管连接球形干燥管。4.3.9瓷舟:长⑧或97mm,使用前须在1200℃管式炉中通氧灼烧24min,也可于1000℃C高温炉中灼烧1h以上,冷却后贮于盛有碱石棉或碱石灰及无水氯化钙的未涂油脂的干燥器中备用。4.3.10长钩:用低碳镍铬丝、耐热合金丝制成,用以推、拉瓷舟。5分析步骤5.1试样量5.1.1不含油的样品含碳15%以下称0.5002000g,1.5%以上称02000.5000g5.1.2含油的样品需先除油(方法见JB2869),再按5.1.1称样。注:混合粉中不能有添加剂52空白试验同试验做空白试验。5.3测定将炉温升至1200-1250℃,检査管路及活塞是否漏气,装置是否正常,燃烧标准样品,检査仪器及操作称取试样置于瓷舟中,覆盖适量助溶剂,启开玻璃磨口塞(8,将瓷舟放入瓷管内,用长钩推至高温处,立即塞紧磨口塞,预热Ⅰmin,根据定碳伩操作规程操作,测定其读数(体积或含量)。启开磨口塞,用长钩将瓷舟拉开,即可进行下一个试样分析。6分析结果的计算6.1当标尺刻度是体积(mm)时Avr100···········(1)式中:A温度16℃、气压1013ka,封闭液面上每毫升二氧化碳中含碳重量(g),用酸性水作封闭液时A值为0000g)氯化钠酸性溶液作封闭液时A值为0.00502gJB/T8063.1-1996—吸收前与吸收后气体的体积差,即二氧化碳体积,mL∫——温度、气压补正系数,采用不同封闭液其值不同,见气体容量法测定碳的温度、气压补正系数表(见GB223.1);W—称样量6.2当标尺的刻度是碳含量(例上海产的定碳仪把25mL体积刻成碳量为1.250%沈阳产的定碳仪把30mL体积刻成碳含量为1.500%)时:式中;A、f、W一代表的意义与式(1)相同X—一标尺读数(含碳量)20—标尺读数(含碳量)换算成二氧化碳气体体积(mL)的系数(即251.250或301.500)取两次测定结果的平均值,精确到Q.017碳量的允许差碳量的允许差见表1表1含碳量0230303050-1.001.00-2000038试验报告试验报告内容a.试样编号b.试样名称或记号c.来样日期及报告日期d.试验结果;e.试验方法;f试验人员及校验、审核人员。附加说明本标准由机械工业部北京市粉末冶金研究所提出并归口。本标准由北京市粉末冶金研究所负责起草。本标准主要起草人陈涤3中华人民共和国机械行业标准粉末冶金材料与制品化学分析方法铁基材料与制品中碳的测定气体容量法)JBT80631-1996机械科学研究院出版发行机械科学研究院印刷(北京首体南路2号邮编10004)开本880×12301/16印张12字数60001997年5月第一版197年5月第一次印刷印数1-500定价1000元X- XXX机械工业标准服务网:hp: wwwJB accn