JB/T 6622-1993 柔性石墨板 氯含量测定方法

J中华人民共和国机械行业标准JB/T6622-93柔性石墨板氯含量测定方法1990507发布1994-01-01实施中华人民共和国机械行业标准柔性石墨板氯含量测定方法主题内容与适用范本标准规定了用燃烧一硫氰酸汞分光光度法测定柔性石墨板氯含量的测定方法本标准适用于柔性石墨板氯含量的测定,其线性浓度范围为1~100ppm2方法提要将试样灰化除碳,氯化物经高温分解后生成氯化氢气体,被过氧化氢吸收,然后氯离子与硫氰酸汞应生成氯化汞并游离出等当量的硫氰酸根,后者与铁离子生成红色络合物,借此以分光光度法测定氯3试剂3.1硫氰酸汞溶液(0.5%)称取0.58硫氰酸汞于250mL烧杯中,加100mL甲醇溶解后过滤于棕色瓶中,有限期为1个32硝酸铁溶液c[Fe(No)2·9H2O]=30%,称取150g硝酸铁于500mL烧杯中,加入280mL浓硝酸及少量水溶解后稀释至500mL贮存于棕色瓶中3.3氢氧化钠(优级纯)溶液(4%)3.4过氧化氢(10%)。3.5浓硫酸(密度1.84g/mL)3.6氢氧化钾(40%)3.7无氯蒸馏水,即两次重蒸的蒸馏水3.8氯标准溶液3.8.1称取0.2103g氯化钾(光谱纯)置于250mL烧杯中,以适量水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液飄含量为100gg/mt3.8.2移取10mL氯标准溶液(按第3,8,1条)置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液氯含量为10gg/mL,4仅器和设备a石英管(或瓷管):长600mm,内径18mm;b,石英舟(或瓷舟):长100mm,宽12mm,高10mm;c.石英蒸发皿(或瓷蒸发皿):容量30mL;d.吸收瓶(见图1)e.分光光度计;f.管式高温炉,带有调温装置、热电偶和温度指示仪表机械工业部199305-07批准199401-01实施JB/T6622-935试样的制备5.1送检板的重量不少于20g,其表面应洁净无油污和灰尘5.2沿送检板对角线方向等距离取3块大小相同的方形试样,其总重量不少于10g5.3用四分法将3块试样各均分成两份,一份为试样,另一份作保留样。5.4将试样用不锈钢剪刀剪成碎片,并在105~110c烘箱中烘干后,放入干燥器中冷却备用,6分析步骤6.1按图2连接好试验装置各部分图2试验装置图1一氧气瓶:2-氧气压力表;3-流量计;4-40%氢氧化钾洗气瓶5-浓疏酸洗气瓶;6-干燥塔,内盛硅胶;7-高温燃烧管;8-高温燃烧炉瓷舟(石英舟);10一温度控制器(附热电偶)11,12—吸收瓶6.2调节温度控制器,使炉温升至900±20℃,打开氧气阀检查装置是否气密注,将吸收瓶通大气一端用弹簧夹夹紧,打开氧气进口处的弹簧夹如无气泡即认为装置气峦6.3称取0.5~1.0g试禅(视氯含量高低而定)精确至0.0002g,于预先在900℃灼烧过的瓷舟中6.4于吸收瓶中分别加入2mL过氧化氢吸收液6.5将盛有试样的瓷舟用镍铬丝勾推入炉中心高温部位,以150~200mL/min的流量通氧均烧12~15min后,停止通氧6.6用少量水冲洗吸收瓶,并入燕发皿中,加0.5mL氢氧化钠溶液,蒸发至2mL左右冷却,以少量水冲洗转移到25mL比色香中JB/T6622-9367将空白瓷舟推入炉中心高温部位,并按第6.5~6.6条步骤进行空白试验68在比色管中分别加入1mL硝酸铁溶液和2mL硫氰酸汞溶液,用水稀释至刻度,摇匀,10min后,将溶液倒入3cm厚的比色皿中,以水作参比溶液于分光光度计460nm处测其吸光度7工作曲线的绘制7.1取0,0.5,1.0,3.0,5.0,7.0,9.0mL氯标准溶液(按第3,8.2条),分别置于7个25mL比色管中,按第6.8条测其吸光度7.2减去空白值,以吸光度为纵坐标,氧含量为横坐标,绘制工作曲线8分析结果的计算81将试样测得的吸光度减去空白吸光度后,从工作曲线上查出氯含量8.2试样中氯含量(Cl)按下式计算:式中:Cl—氯含量,ppm;A—查工作曲线得到的氧含量,g8.3取两个以上平行分析结果的平均值允许差两个平行分析结果的差值应小于下表所列允许差ppm10~5010试验报告内容a.注明本标准编号;b.材料名称、牌号、规格、生产厂;c.试验名称、试样编号,个数;d.委托单位;试验结果f.试验单位、试验日期、试验人员附加说明本标准由机械工业部合肥通用机械研究所提出并归口本标准由四川自贡东新电碳厂机械用碳制品研究所负责起草本标准主要起草人代应驰、徐晉芳