JB 5204-1991 碳化硅脱氧剂 化学分析方法

JB 5204-914.2试洲4.2.1侪酸钾:5%。 称取sg锦胶卸落于水,用水稀释氧100ml.4.2.2硝酸银标准溶掖0. 1mol/L.称取硝酸银(分析线)17g于250ml. 烧杯中.加木10mI.搅拌使其完全溶解,骗人1 00ml容量亂中，以水將歸至制度.都匀,贮于棕色瓶中备用。标定:东确称取经110~115C燃干2h的氧化钠(基难试制)0.1000~0. 1400g其三份。分别法人三个250mL的惟形版中,加入50mL水,溶解后,加人链酸钾(5%)指示剂3→4病,用制备的硝酸银标准路被清定至红检色为終点。按式(1)计算硝酸銀标准槨液的浓度;C= 0.058 45V **..(1)式中:C--硝驗银标農常被的浓度,mol/Lm--称取的氧化钠量,g;v--縭定时牌耗 的硝酸银标准存液的体积,ml.。4.3分析步骤崖确称取3-3条制备的试样1g,放入250mL. 烧杯中加水100mL,并加人少量紙紫，在不断搅掉下F加熱煮浩5~ 10min.取下,用慢速定量讞紙过院。以热水洗至无敏离f为止《以硝酸酸化挂的1%硝般制检查),湖斗中不溶物留作测定强用,继液收集于250mL锥形瓶中,加人铬酸钾(5X)擒示剂3~→4滴，以0- Imol/L硝酸银标准期液滴定至缸棕色为终点,同法作空白试验。按式(2)计算氧化钠的百分含量:NaCl-CX-YDCx0.058 45x ................ (2式中:C一硝酸银标准溶 服的限度,mol/Liv--縭定时消耗硝酸银 标准解液的体軹.ml;V滴定空白时消耗硝酸假标准密液的体积.mLs一试样景区。4.4 允许误差允许误差按表1规定。表1%营量范党许则要0.01-1. 0010.185職的分析5.1.方法揭要水洗除去氟化销的试祥在馆皿中灰化后，放人700- 750C炉中加熱,使碳燃烧生成二氧化碳逸出。根架燃烧前后重量之差并族去氧化钠的百分含量来计算碳的含量，52分析步骤将4.3条中测定氧化钠时的不再残春连同建纸移人已灼烧至恒重的铂题中,先充分就化排纸.然后在700~750C高避炉中均烧50min,置于干量器中冷却，称重。反复灼烧至恒重为止。按式(3)计算碳的百分含量:c=M心x100% -NeCI% ....式中。m,---原试样加铂血量,g;19JB 5204- 912 灼烧后残渣本铂且量。gm一-试样量:g。5.3允许误差允许调差按表Z规定。.表2%营量花围允许课道≤L.50+0.122.51~10.00+0.2010.01~20.00士0.3020.01~80. 00+0.40推，如试群不含氧化钠，湖直按物取38条创各群1g左右在20~-750C均黛至恒重。6碳化硅的分析6.1方齿揽要水洗除去氧化钠的试样经氢氰眼-硝酸硫酸处理使硅及二氧化硅生成挥发性的四氟化硅滩由。用盐酸授取使榮质齊觶,圈定残留物量即为碳化硅的首量。6-2试制6.2.1確酸:(1+1)。6-2.2消酸。623氢氖酸:不少于 40%。6.2.4盐酸+(1+1).(5+95)。6.3分析步骤擅鞠称取3.3条试样1g于250mL烧杯中。加水80mL.加热煮隗5- 10min.取下,用慢速滤纸过她，以热水洗至无氧离子为止(用确股酸化过的1%硝酸保检查)，将顢斗中的不容物连同雄纸移人箭昌中,先低逛灰化谑纸，然后在700~ 750C灼烧30min,取出。冷却。用少量水洞湿。加入氨氧酸10~15mL.于砂带上蒸干,重复处理2~3遍,在最后一遍处理时,加入硝酸10演,直酸<1+1)10演。燕发毛智散烟,敬下,充分冷却,水洗内壁,满加硫酸(1 +1)1mL,燕发至冒依烟2~ 3min.取下，除却。在250mL侥杯中加人盐酸(1+1)50mL及适量水。置于电炉上加热至微佛,将铂风连网酸处理后的残留物故人。如热抽歇约3~5min,水洗出空铂皿,绕杯及不磨物暨于砂密上继续加鵝10~ 15min,中速定量越纸过露,用热盐酸(5+95)能涤残资7≈8次,热水洗5~6次.这液及洗施收集于250mL容量瓶中,物却,稀释至刻度,留作测定三氧化二铁、氧化钙,氧化铁含量。将残渣及继纸放人已灼烧量恒黨的铂旗中,获化排纸后.于700~ 750C花围内灼绕至恒重。按式(4)计算碳化硅的百分含量:siC=四一型! x 100% ................... (4>式中: m---称取试样量,g一空铂印量+g4m-残渣及铂盟量但。6.4允许误差允许误发按表3规定。150JB 5204-91表3%20 0-50.00二0.5090.01-80.0土0.40_>80.00出0.30理。如擊不含氧化的。明直接称职2:3集制各学1g左右于销且中点700-750C均烧30mia,以下操作何.3年。7二氧化硅的分析7.1方法提要二氧化硅在絮鯴酸氟化御和盐般幣戒中局熱容解。生成肆氧酸鄧沉淀,傳水水解,以氢氧化钠标准幣被滴定生成的氢氛酸。7.2试刺7.21盐酸:(1+1)。7.22氬氟酸。7.2.3氯化钾。7.2.4氯化脚:10%。 称取10g氧化舆落解f水中,稀释至100mL.7.2.5氯化钾乙醇容液15%。称取氧化钾5g络于50ml, 水中,加人95%乙醇soml,混勾。7.2.6酚酞指示剂1%。称取lg酚肽路于60mL. ,95 %乙醇中。專用本鴇释至100mL.用0. 1mol/L氬氧化钠标准馆液中和至刚望红色。7.2.7某二甲酸氯钾i基难试剂，7.2.8氣氧化钠标准溶液,0.15ml/L.称取包筑化销6g博十新素佛冷却后的水中.加入少许氟化银，稀释至IL,放置,吸取覆清被贮于塑料瓶中备用。标定:吊确称取经105~110C烘干1h的輩二甲酸氢钾0.6e左右共三份，分别放入三个250mL维形瓶中,加人新煮流冷却后的薰馆水100mL.据动，使其密解。加入酚陆指示剩2~3滴,用氨氧化钠标准落液清定至徽红色为终点。按式(5)计算鼠氧化销标准能液的炼度+c-m0. 204 0V式中:C一-氢氧化 的标准第讜的微度.nol/L;m--称取的苯二甲酸氢钾量:g: .v一-旗定时消耗的氨氧化钠标准帘液的体积.mL.7.3 分析步骤后确称取3.3条制备的试样0.15~0.5g于250ml塑料绕杯中,加人氮氟酸10m，盐酸(1+1)10mL,置于95士5C恒灩水脂上加热50min,敢下,搅拌,将却。加人器体氧化钾至饱和后过量0.5-1g.放置3~5min,罌料醫4过滤,用氟化钾(10%)審被挽涤2~3次,取下沉定物放入原塑料杯中沿杯壁加人氯化师乙醇(5%)溶液10ml.附酞指示鹅10滴，用氨氧化销滴定至微红色(此时不计体积),迅連加入刚煮佛的蒸傻水约200mil,指示剂10商,用氢氧化纳标准溶離满定至最红色不衢失为终点。拨式(6)计算二氧化硅的百分含量，SiO2=.CVX0.015 0x100% ......式中:c一氩 氧化输标准帝液的眼度,mol/L:v-制定时消耗的氨氧化纳标准解權的体积.mL;同一-试样量.g.7.4允许联发JB 5204- 91允许误差按表4规定。表%北许误51.00上0.1510.01~-30.00士0 20>拍,国士0.258硅的分析8.1方法是要试样中的金属硅被硝酸氧化为二氧化硅,试样中原有二氧化硅与新生成的二氧化硅-n起在氮氟酸-盐酸-氟化钾弗液中溶解,生成硅氟胺钾凯定,用佛水水解,氢氧化钠标准'液滴定生成的氢氨酸，从出氧化联总量中减去试样中原有二氧化硅最.经换算可得金属硅量。8.2试剂8.2.1研酸。8.22其余试剂同7.2条。8.3分析步骤准确称取3.3条制备的试样0.15~0.50gf 250ml.型料能杯中,加人氨氟酸10ml.硝酸1ml.盐酸(1+1)10mL,其余操作同7.3强。按式(7)计算硅的百分含量:s-(CVx0.015 03 x 10% - sio,%)xo.467 4.......... (7)式中: C--氢氧化钠标准溶液的浓度,nod/L:V- 8.3条中滴定总二氧化硅消耗氦氧化钠标准斋藏的体积,ol;m-- 8.3条中试样章g10.4674--二 氧化硅换算为硅的系数。8.4允许误差允许保整控表5规定。表5青量花围允许国差50.50+0.07 :0.51~8.00土0.159三氧化二铁的分析9.1方法提要在氟性酪液中(pH8~11.5),三价铁离子与磺高水扬酸反应生或黄色的續基水扬酸铁絡盐。用比色法测定其含量。9.2試剂9.2.1磺基水扬酸:15%. 称取磺基水扬酸15g榕于水后,辅释至100ml.9.22氨水:(1+1)。 .9.23三钢化二铁标准榕 液:會三氧化二铁0. 1ng/mL.准确称取已烘干的三氧化二铁(光酱纯)0.100 o0g于250mL烧杯中。加人盐酸(I + 1)40mL.加热痹152JB 5204一91解,除却后,移人1 00mL.容量期中,以水耀释至黝座.据匀，备用。9.3工作 曲线的绘制吸取盐酸(5+95)5mL共六份.分别放人六个100mL 的容量意中,用微景滴定普依次加入三氧化二铁标准密液0.00,0 50.1. 25,2 50,5. 00,7. 50mL,按试样操作方法显色,以水作参比榕液,测定其消光值，然后减去试测空白的消光值,绘制工作曲线。9.4分析步需吸敬第6.3条试俺25mL于100mL容量瓶中,雄人磺基水扬酸{15%10mL,边糊边加入氟水氫溶液呈稳定黄色,过量1mL,净却,水辅释至则度,据匀。以水作参比降液,用1emn比色皿于波帐420nm处比色期定其消光值,同法做空白。按式(8)计算三氧化二铁的百分含量:Fe,O,-mvm1_ - x100% .............. (8)X1000式中: m一从工作曲线上查得的三氧化二铁量,mgiV一- -分取试液体职,ml,V-- t试液总体积,mL.9.5允许误差允许误差按表6规定。表6%6含量改围允许翼总士0.050.51~200士0.1010氧化钙的分析10.1方法提要 :在pH8~13的溶度中,钙离干能与EDTA定量铭合成无色络合物:Ca"+ +HyY- +CaYi- +21H*.同时在pH13时.钙离子与鴿试剂放酸的盐反宛生成红色物合物.Ca +HInd-→CaInd~ +H° .其中钙离子能被EDTA所夺取，而讲离出指示期壁純蘿色，以此指示终点,可以删定钙含量。Calnd~ +H,Y=-→CaY- +Hind- +H+紫缸色纯蓝色10.2试朗10.2.1盐醴:(1+1)。10.22甲 基红指示制;0.1%10.23六次甲 基四胶:15%.10.24氨水。10.25氯氧化销:20%。10.2.6钙试刺陵酸钠盐:Q 5g钙試剂与50g氧化销充分研郁.催匀。10.2.7销试制，10.2.8 EDTA 标准保液0. 01mol/L.称取EDTAJ.75g于400mL烧杯中.加水200mnL.低园加热帘解,冷却后过速于1 00ml.容量年ψ,以水裙畅至剖度,据匀。JB 5204- 91标定;准确称取经1100旗干2h的碳酸钙(基准试剂)1.784 8g于250mL烧杯中，加水50mlL.清加盐酸(1+1)重完全密解,并过量2~3萬，加热煮佛遥去二氧化酸,冷却后。够入1 00mL容量瓶中，以水糅释至则度.福匀.即为氧化传标准帶腋(含網化钙1mg/ml.).取氧化钙标准溶液10mL.于300mL 能形瓶中.加水100mL,复敏化的(20%)0mlL,加少量钙试剂。.月制备的EDTA标准落被离定至整色为终点。并在阿一兼件下作空白试验。整式(9)计算EDTA标准溶腋对氧化钙的酒定度，EDTA标准用液对氧化铁的滴定度按式(10)计算:Two=ToX0.7188....式中:mr- -氧化钙量.giV---滴定时酒耗EDTA际准榕胰的体积(e藏空白值),mL;TerEDTA标准溶液对氧化钙的谪定度ng/ml.Iψ一 EDTA标准客被对氧化镁的清定度g/mL:0.7188-- Ca() 换算成MgO的系数。10.3试班的制备驳取6.3条讞液50~ 10mL放入250ml, 群量瓶中.加水约100mL,甲 基红指示剂(0.1%6)2滴.当加氨水至路液变黄色，立即用些酸(1+1)滴至红色，并过量4滴。加人六次明英四胺(15%)5mL.冷却。国入活量制试剂,以水嘴释至到度,干过健于干烧杯中。10.4分析步骤吸取10.3魚试險100mL于300mL. 维形疆中，加入氢氧化销(20%)10m1.盤匀,加少量钙指示朗，:以0. 01mol/I. EDTA标准密液缓慢演定量核器色为终点。并在同一条件下做空白试验。按式(1)计算氧化钙的百分含量;Ca0=Ecx 100% .................. (11)式中: V- - 满定时消耗EDTA标准落液的体机(e碱去空白值).mL:Ta--- EDTA标准鹅液对氧化钙的滴定度ng/ml.;试样量+g.10.5允许误差北许设差按表7规定。:表了8量改斑允许卖是≤D.50上0.100.51-3.00ta.: 1B11氧化镇的分析11.1方法提要在p1H8~10的溶液中,钙候离子能与EDTA定量生成无色络台物:Mg'+ +HY-→MgY°- +2H*,在pH10的氨性规冲博破中,钙镁离子能与格黑T指示剂生成蒙缸色塔合物:Mg* + HInd- +MgHInd-+H+,此两种培合物中的钙锁均能为EDTA所夺取,面曾真出指示剂量纯蓝色，以此指示终点.可麴定氧化钙和氧化誤的含量。151JB 5204-91Mglnd- +H2Y-→MgY- + HInd- +H'紫红色纯蓝色11.2试州11.2.1氯化镂一 氨水厦冲溶液npH10,称取氯化法67, 5g第于250mL水中,加氨水570mL,以水稀释至100nL,11.2.2格属T指示剂a⊥= 100，称取0.5g 铬黑T与50g氧化钠研细.深匀。11.2.3 EDTA 标准溶液:0.01mol/L,见10.2.8条。11.3 分析步骤吸取10.3条试液100mL.于300mL. 能形瓶中.加人氯化锁- 氨水缓冲液10mL.,加入适量快黑T指示剂,把勾,以0.01mol/L EDTA滴定至纯蓝色为终点，此为钙。铁含量,并在同一条件下做空白试按式(12)计算氧化课的百分含量:MgO=we X 100% ............... (12)式中: v-滴定钙时消耗EDTA标准幣棖的体职(已减去空白值),ml;V.--浦定钙領 靠量时销耗EDTA标准溶液的体积(已政去空白值),mL+Typb一EDTA 标准帘掖对氧化镇的痛定度+g/mL.11.4允许谒差允许误差按表8规定。表8%≤o 50土0. 100.51~1.00二0.15。12三氧化二铅的分析二甲歡橙比色法分析范團:AL0,<0.50%。12.1方法规要在pH3.5~5.0的溶液中,铝离子与二甲麾液生成稳定的红包络合物，干扰离子铁用钢试制除去。比色测定。12.2试剂12.2.1盐酸:(5+95)。12.22氢氧化俯缩液:10%。 称取氢氧化钠10g溶于水井稠輛至100mL.12.2.3对硝基辈酚指示剂:0.1%. 称取对鹅基苯陪Q lg.用水南解后,钙释至100mlL.12.2.4二甲脂植解液:0.2%。 准确称取二甲阶概0.2g.用本落解后,稀轩至100mL.12.2.5钢试剂。12.2.6闡酸-醋酸钠鹱中能液，pHi4.2~4.4.称取量酸纳54.4g干烧杯中.加水200mL.使其幣解.性人1 00mL春量鹰中,加人冰醋酸46mL.用水稀释望制度.据匀，各用。12.27三氧化二铝标准溶液:含三氧化二铅 0. 05mg/mlL.准确称取綃金属铝醫0. 264 6g干250ml.袋杯中.加盐酸(1 +1)30~ 40mL.加热谐液，冷却.移入1 00mL穿量瓯中，再释至刻度，图匀。吸政此液100mnL用水稀释互IL.此液1mL等于0. 05mgALO。12.3.工作 自线的给制用移液管移敬10ml简酸-阉股呐缨冲格服分别故人八个100mlL 癣量瓶中,然后用歌量滴定管依次加人三氧化二帽标准帘液(含Al2O; 0.05rng/mL)0.00.C.25.0.50,1.00,L 50.2. 00.2.50,3.0ml.100JB 5204-91加水70mal.用刻度吸管加人二甲配橙(0.2% )2mL,据勾,于锦水浴上加热5min,玲却至室避。用水陪释至钢度.器匀,以试剂空白作参比南液,用2cm比色皿于545nm彼长处比色测定其消光值.绘制工作曲:成。12.4试液 的制备准确称取3.3条制备样I. 000 og于铂国中.加少量水润醒，加人氨解酸15ml.硝酸10法，优耀(1+1)10滴，于砂路上戴发至胃白烟,重复处理一次,蒸发至白烟胃尽。水冲洗内壁.加硫酸(1+ 1)1ml..越发至白烟冒尽。取下冷却后,加人盐醴(1+ 1)15~20mL,加热15~20min.在加热过程中可用铂丝担拌,取下,充分险却,中建比纸过德，用热盐酸(5+95)洗滌7~8次,水洗5--6次，健被及揽被收集于200mL容量瓶中,除母,水需彝至制度,规匀，此精用于比色法及容量法分析三氧化二铝含量。吸取迪液100mL于200ml. 容量瓶中.加入对确某苯酚(0.1%)指示荆1滴,用氢氧化钠( 10%)中和至溶液呈黄色，再用稀盐酸(5+ 95)申和直黄色消失.用移液售加入鹅酸-闡酸钠坂冲糖10mL.H试剂0.1~028.属匀,用水稀释至测度.干过此，12.5 分析步骤吸取上建地液20ml.于100mL容量瓶中,用秭掖管加入蘭放一關胺钠獎冲液10mL.加水50ml.,用刻度吸管加人二甲脂糧(0.2%)2mL,据勻,于讒水浴上加热Smin,冷都至窒温,用水稽释至躺度。以试剂空白作参比,用2cm比色里于545nm技长处测定其南光值。按式(13)计算三氧化二唱的百分音量:ALO,-mV一x1000式中:丽.从工作曲线上查得的三氧化二切量+mgim-- 试样量,giV一-分取试液体积,mLiv--试液总体积,mL.126允许误差允许强差按表9规定。%网一实验重不同实验室士0.02 .士议.313三氧化二铝的分析:络合滴定法分析范图，ALO.≥0.5%。13.1方法提要在弱酸性溶液中,三价铝与EDTA反座生成中等强度的落合物:AP*+H,Yt-一+AIY . +2H*.此反应进行獲慢.不能直接用于滴定,领采用返滴定,即先加入过最的EDTA标准溶腋，调整pH2.3-3.0左有，凯热使三价铝离子与EDTA完全络合,调整pH5~6,以二甲酚橙为擼示制.用锌盐标准榕地滴定过量的EDTA,用液由黄色变为红色为终点。三价铁离子在此条件下-超被關定,敞计算时扣除。13.2试洲13.2.1氨水1(1+1). .13.2.2盐酸:(1+1)。13.2.3甲基根指示剂 ;0.05%水溶液。138用5204-91 ;13.2.4 -:甲 酚橙指示剂:0.5%。13.2.5大改甲基四胺15%.13.26 EDTA 标准客液: 0. 02mol/L.称取EDTA 7.44g于400mL烧杯中，加水200mL,低漏加熱溶解,冷却后。过建于1 00m容量瓶中，以本掃释至刻度，提匀。标定:准确称取经110C旗干2h的碳酸钙(基准试剂)1.784 8g于250mL烧杯中,加水50mL.滴bo盐酸(1+1)至完全器解,并过量2~3衡.加热煮佛,继去二氧化碳,持却后。將入1 00mL容量瓶中,以水梅转至鸛度.播匀。此氧化钙标准路液含氧化钙1mg/mL.取此氧化钙标准溶被20mL于300mL锥形瓶中.加水100ml,氨氧化钠(20%)10mL,据勾。加入运量钙指示剂,用器备的EDTA标准溶液澜定至地蓝色。在相同条件下做空白试验。按式(14)计算EDTA标准溶液对气化钙的滴定度:Too-D式中:四一-氧化钙量,g:v--清定时消耗EDTA的体积(已减去空白值).mL;Tun EDTA 标准降釀对氧化钙的滴定度g/mL.13.2.7疏酸锌标准幣 液: 0. 0imol/L.称收鴟酸特《优暖纯)2.88g于250mL.烧杯中。加人100mL.搅拌溶解.滴加疏酸(1+1)使其清亮。移人1 00ml容量瓶中,以水阳鼻至制度.据匀,备用。标定:由销定管准确取0. 02mol/L EDTA标准溶液10mL于250mL雏形惠中.如水50ml.六次甲基四肢smL.加人适造二中酣银指示剂，用配制的随酸锌标准落液满定至变为微红色为终点。按式(15)计算，K→_.式中: K--1 mL EDTA标准溶液相当于碗酸锌标准溶陕的毫升数.mL1V;- -所取EDTA的体积,mlL:V。一谪定时 消耗碗酸锌的体积.mL.技式(16)计算硫酸锌标准常蘿对三氧化二铝的滴定廈:run_TeoX0. 9091式中: Ts,n--硫酸铮标准治 液对三氧化二铝的蘭定度ig/mlL;Te- - EDTA标准院液对氧化钙的滴定度g/mL;0.909 1由氧化钙换算戚三氧化二智的系数。133分析步骤吸取12. 4萧制备的试液50mL.于300ml.体形集中.放入EDTA(O, 02mol/L)标准辯概10~- 25mL.加入甲基橙指示荆1滴,滴加氨水(1+ 1)至溶隨垦黄色。再滴加盐酸(1+0)至常液星红色,并过量2-3 :滴，加热微佛2~ 3mini,取下冷却至室温,加入六次甲基网胶(15%)10mL和适量二甲酚瞿指示制，以0. 01ml/L硫酸锌髂液滴定至菌色变框红色为终点。技式(17)计算三氧化二错的百分含量。Al0,=(V:-DTex100%- (e0,%xo.638 3) ....... (7)m157JB 5204- 91武中: v,--加人EDTA标覆溶肢的体积,mLiV-滴定时 酒耗硫酸锌溶液的体积,ml.,m- -- 被测试样量,g0.6383-- 由 氧化铁换算为三氧化二编的系数。13.4允许误差允许误差按表10规定。表10%6_允许柔若51.00土0051.01-5.00士线108.01-10.00 !士0.2014硫的分析增烧-典量法测定碗量.分析范围为0.01%直至越色与参比杯中榕被颤色一致.保持1min不变为终点。做三份平行实验。按式(19)计算础的百分亩量:S=-式中:T一病标准 溶議对醜的肯定度:v--病定销耗碘标准階被的体积.ml.i一试样量:g.14.5允许调整允许误差按表11规定。表11%同一实费票不同雾精室0.0一0 050G 0040.050.0651~0.100.010.00.11~0.50.00.04051-1.000.061.01~2000.100.1518B 5204- 9115磷的分析:销盐法分析范围;P≤0. 10%。15.1力法提要试样经过氧化钠的分解,用氢解胶除去二氧化欲。在省酸介质中使镇酸根离子形成确铜杂多酸,用抗坏血酸-盐酸羟胺将其述原成钳蓝,用2en比色且,f 700mm畿长处测定溶波消光值。15.2 试剂15.21过氧化的，固体，15.2.2氨氣酸:40%，15.2.3硝酸。15.24硫酸:(1+1)。15.2.5硫酸:(1+6.5).15.2.6铝酸传博液 e5%。15.2.7酒石酸钾钠容液:10%。15.2.8铅酸技-酒石 酸钾钠况合被;将鉬酸数(15.2.6条)与酒石酸伴钠(15.2.7兼)等体积混合。15.2.9盐酸茂胺批坏血酸湿合能,将6g抗坏血酸和8g盐酸陵腋溶解于100mL. 水中。用时规配。15.2.10的标准溶液: 含磷o.1mg/mL.称取在105~110C干燥2h的镇酸二氧钾(优缴纯)0.439 4g路于活量水中.移人1 00l.容量瓶中,水据释至刻度,据勾,此潜被會磷0. lng/mL。15.2.11磷标准 常液:含磷0. 01mg/mL.取16.2.10条确标准溶液25mL于250ml容量瓶中,水鞠释至船度,播匀,此溶最肯獨0.01nmg/mL.15.3.工作雷线绘制分取0. 00,0 50,1. 00,2 00,3.00.4.00.5.00mL.磷标准擦液(含磷0. 01mg/mL)分别暨于100ml烧杯中+加人镇酸(1+6.5)10mL,用水稻释至35mnL.,加人5mL铝酸铵酒石酸御钠混合液,国热堂佛，取下，立即加入SmL抗坏自酸盐酸陉肢,放置5min,然后于水裕中冷却,转入50mi.容量航中,用2cm比色且，F 700mm波长处。以水作参比+圈定韵光值，给制工作曲线。15.4试液的制管隆确称取0.15~0.20g 3.2茶试样于镍坩刷中,加入4g过氧化纳,加盖.于保气灯上小火加热,明到爆鸣声后.继续用稍大火加热1- -2min,冷却,用熱水轴取熔融物于聚四輒乙緗杯中,加入硝酸15mL,氧氟酸15mL,砂游上驾发至干,水冲洗内壁.再加人氢氟酸10mL.随酸(1+1)1 ml.嘉发至烟胃尽。冷却,水冲选内壁，加入硫酸(1+ 1)10滴,蒸发至烟胃尽。冷却.加人硫酸(1+1)12ml.加热至盐类溶解，取下,转入100ml容量版中,冷却,移释至刻度,备用。15.5分析步骤吸职上建斌液20ml.于100ml. 烧杯中.加水15mL,5mL组酸饮蕾石酸钾钠慢合液,加热至佛,取下。立刻加人5mL抗坏血酸盐醒羥胶把合寢.胶置5min,然后用水溶冷却至室海,转入50ml.容量瓶中,水做参比,用2cm比色旧.700nm波长处测定消光值。同法作空白试验，按式(20)计算磷的百分含量:P-. -- x 100% ....一. (20)”x1 000式中。脚中在工.作曲线上青彻的磷量smgim一试桦量:g+16那5204- 91: 试液总体积.ml;V---分取试液体积.mL。15.6允许误兼允许调差按表12规定。表12允非误0. 010- 0, 0500.0000.051~0. 1000. 01016磷的分析 钒钼黄法分析范围z0.10%