对氨基苯甲醇的超声辐射合成研究

采用对硝基甲苯为原料,经卤代、超声辐射相转移催化水解及超声辐射Pt/C催化转移加氢等3步反应,以67.4％的总收率合成了标题化合物.结果表明:N-溴代丁二酰亚胺为较好的卤代试剂,生成对硝基苄溴的收率为75.4％；以四丁基溴化铵为相转移催化剂,在碱性条件下于70℃时超声辐射0.5h,对硝基苯甲醇的收率为94.8％；考察了超声辐射Pd/C催化甲酸铵还原对硝基苯甲醇的影响因素,优化了反应工艺:在n(对硝基苯甲醇)∶n(甲酸铵)为1∶4,m(对硝基苯甲醇)∶m(Pd/C)为100∶5,超声功率为150 W,超声温度为50℃,反应时间为15 min的条件下,对氨基苯甲醇的收率为94.3％,Pd/C容易分离回收,可重复使用6次以上.用IR、1HNRM、MS谱及元素分析等测试技术表征了产物的结构.