2-乙烯基吡啶的合成研究

2013年第15期广东化工第40卷总第257期www. gdchem.com.63.，耗，采用循环套用的方式，观察其对产物是否有影响。00--n1090-9880-969260so4(50反应时间h2 03 0.4 0.5催化剂KOH用量对收率的影响图2不同反应时间对反应的影响Fig.2 The effect of reaction time on the reaction41 催化剂KOH用量对收率的影响Fig.1 The efect of amount of catalyst KOH on the yield表4不同的除水剂对产品中水含量的影响Tab.4 The effect of in addition to the agent on the product moisture表2催化剂KOH套用对反应的影响contentTab.2 The effect of recycling of KOH on the reaction除水剂种类产品水分含量/%产品性状套用次数收率/%主含/%无水氯化钙5.52产品呈浑浊不透明液体1次套用86.2598.21无色透明液体无水硫酸钙4.46产品略带浑浊2次套用85.4798.15无水硫酸铜4.32产品略带蓝色3次套用84.2698.00略带粉色透明液体KOHNaOH0.056产品无色透明液体4次套用97.783a分子筛3.78产品呈浅黄色5次套用80.1597.26由表2看出，催化剂经套用后，产品收率、质量基本不受影响,由表4可知，以KOHNaOH做干燥剂，产品体系经分液后，实-定程度上减少了碱的消耗，降低生产成本，由于套用次数较少，现水分和产品的分离，且产品为无色透明液体。由于NaOH价格需要今后加强该方面的实验，继续优化，达到稳定运行。相对较低，实验中一般选用NaOH.2.3反应温度的影响固定催化剂的用量，原料配比及反应时间等实验参数，改变3结论_(1)以 2_羟乙基吡啶为基础原料，以固体氢氧化钾作催化剂，反应温度，观察其对反应的影响。氢氧化钾与2-羟乙基吡啶按0.2: 1(摩尔比)配比投料，在100 C表3不同温度对反应的影响反应1~1.5h后，经减压蒸馏得到2-羟乙基吡啶粗品:Tab.3 The effect of reaction temperature on the reaction(2)粗品经氢氧化钠除水，得无色透明的终产品，经低温避光保存，久置产品质量稳定。(3)收率可达85 %以上,产品主含达到98 %以上,水分低于1%。26.3221.26少量无色透明液体63.42 .74.12透明液体参考文献10084.5798.24较多无色透明液体[1]尚尔才，刘长令，杜英娟.吡啶类农药的研究进展[].化工进展，1996，1087.5690.12浅粉色液体5: 11-14.2089.2879.58粉色液体[2]张- -宾. 含吡啶基的新医药和农药品种及其合成方法[].精细化工中间，2010, 40(6): 1-7.由表3可知，随反应温度升高，收率逐渐提高，但当反应温[3]许鹏翔.驱虫剂埃卡瑞丁的制备方法:中国, 200810222719. 3pP]. 2008.度超过100 C时，收率无明显增加，副反应增多，产品主含降低，[4]徐克勋.精细有机化工原料及中间体手册[M].北京:化工工业出版社，故第二步反应的脱水反应温度为100 C.2.4反应时间的影响[5]Kokai Tokkyo Koho. Method of producing pyridine ethanol erivative: JP,当反应进行到0.5 h后，体系开始沸腾，有回流现象，颜色逐2010270008(A)[P]. 2010.渐由深蓝色变为红褐色，说明反应进行比较激烈，可蒸出部分产[6]朱秀昌，黄伟秋.乙烯吡啶常压合成法:中国，86103091(P]. 1986.品:反应至1h以后，产品的收率和含量都基本不再继续增加。说[7]许建帼，谢建伟，邵丽丽.2-乙烯基吡啶的合成方法[D].天津化工，2004,明本反应进行较快，在很短时间内就能完成。反应时间一般定为18(6); 33-35.1~1.5h.[8]彭奇均，刘晓亚，贺蓉，等.乙烯吡啶的合成[].精细化工, 1997, 143);2.5 2-乙烯基吡啶粗品提纯处理48-51.反应结束后，蒸馏出的2-乙烯基吡啶粗品，含有反应生成水，.(本文文献格式:闫晓红,赵庭栋，杨海燕，等. 2-乙烯基吡啶的需对产品进行提纯。下面是对同一一产品(其中水分含量5.58%),用不同除水剂进行处理后的影响效果。合成研究[J].广东化工，2013, 40(15): 62-63)中国煤化工MHCNMHG.