循环水中氰尿酸测定方法的研究

石化技术,2008,15(4):4研究·开发PETROCHEMICAL INDUSTRY TECHNO循环水中氰尿酸测定方法的研究魏新郦和生王岽(中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司研究院,北京,102500摘要:研究了循环水中氟尿酸的测定方法—比浊法,利用三聚氰胺与水中氰尿酸反应生成沉淀的浑浊度与氰尿酸浓度成正比的原理进行测定。结果表明:比浊法测定水中氯尿酸的适宜pH值范围为30-65。针对目前循环水pH值范围,选掸出了合适的缓冲溶液——乙酸-乙酸钠缓冲溶液,确定了反应的静置时间为10min,最终确立了循环水中氰尿酸的测定方法。该方法简便易行,能够满足日常监测循环水中尿酸的要求关键调:氟尿酸循环水三聚氰胺比浊法氰尿酸又名三聚氰酸,是一种重要的精细化实验用主要仪器包括:722型分光光度计,上工中间体目前循环水系统使用的杀菌剂三氯异海精密仪器公司;pHs-25型数显pH计,上海精密氰尿酸就是由氰尿酸合成的。三氯异氰尿酸在水仪器公司;FN2104电子天平,上海精密仪器公司中水解生成次氯酸和氰尿酸,次氯酸起杀菌作用,1,3测定方法氰尿酸则起稳定次氯酸从而增强三氯异氰尿酸杀13.1标准曲线的绘制菌效果的作用。然而,随着三氯异氰尿酸不断地加取氰尿酸标准溶液0.0.5,1.0,1.5,2.0和2.5入循环水中,系统内的氰尿酸浓度也逐渐增大。氰mL于50mL比色管中,用蒸馏水定容至刻度,混尿酸在循环水中的积累会对三氯异氰尿酸的杀菌合均匀;分别加入2mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,混效果产生一定影响。因此,对循环水系统中的氰匀;再分别加入2mL三聚氰胺溶液混合均匀。静尿酸浓度进行监测是十分必要的。亟需建立一种置10min后,在分光光度计上于480mm处,用3适用于循环水中氰尿酸浓度的测定方法。cm比色皿,测定吸光度绘制标准曲线。132水样的测定实验部分用慢速滤纸过滤水样。吸取50mL水样(循环11原理水中氰尿酸含量高时可适当减少取样量,稀释至三聚氰胺与水中氰尿酸反应后,生成颗粒物50mL)于50mL比色管中,加乙酸-乙酸钠缓冲沉淀三聚氰胺氰尿酸,颗粒物形成的浑浊度与氰溶液2mL,混匀。再加3.0g/的三聚氰胺溶液2尿酸浓度成正比叫。mL,混匀。静置10min,在波长480m处,用3cm12试剂与仪器比色皿,以蒸馏水为参比进行比色,测其吸光度氰尿酸标准溶液:称取051g氰尿酸(按氰尿酸纯度为98%计算)溶于热水中,转移至500mL2结果与讨论容量瓶定容即为1gL氰尿酸溶液21标准曲线三聚氰胺溶液:称取15g三聚氰胺溶于热水标准曲线的绘制方法见131,结果见图1。中转移至500mL容量瓶,定容,即为3.0gL三聚氰胺溶液。收犒日期:200803-27。乙酸乙酸钠缓冲溶液(pH值等于55):称取修改稿收到日期:2008-09-17。作者简介:魏新,女,助理T程师。2004年毕业于青岛科200g乙酸钠,用蒸馏水溶解,再加9mL冰醋酸,技大学化工系化学工程与工艺专业,现从事水处理工移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。作。联系电话:010-80344845。魏新等.循环水中氰尿酸测定方法的研究24缓冲溶液的选择目前循环水基本采用加酸调节phH值工艺循环水的pH值大都在80-8.5,而测定氰尿酸时水样的适宜pH值范围在30-65初步选定乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH值为55),对该缓冲溶液的加入量进行研究确定每50mL水样需要乙酸-乙酸钠缓冲溶液2mL,同时还研究了乙酸-乙酸钠光度缓冲溶液的加入对氰尿酸测定结果的影响(见表2)。其中,加入水中的氰尿酸浓度为40mgL。图1氰尿酸浓度标准曲线表2乙酸一乙酸钠缓冲溶液对氰尿酸测定结果的影响22pH值的影响氰尿酸浓度(mg“L4)使用酸碱调节浓度约为40mg/L的氰尿酸水溶液的pH值然后用比浊法测定不同pH值水溶蒸馏水0蒸馏水+缓冲液液中氰尿酸浓度。将测得值与实际值相比较得出蒸馏水+250mg/ L NaHCO+缓冲液比浊法测定氰尿酸浓度的适宜pH值范围,结果见图2由表2可见,在氰尿酸测定误差允许范围内所测水样的氰尿酸浓度基本相等。因此可以得出结论,乙酸-乙酸钠缓冲溶液对氰尿酸测定无影响,可以用作测定氰尿酸时调节pH值的缓冲溶液,加人量为每50mL水样需2mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH值为55)。3结论3.545556575851)比浊法测定氰尿酸的适宜pH值范围为3.0-65。图2pH值对比浊法测定氰尿酸浓度的影响2)乙酸-乙酸钠缓冲溶液可以用作测定氰尿由图2可以看出:比浊法测定氰尿酸浓度的酸时调节pH值的缓冲溶液。适宜pH值范围为30-6.5,在此范围内氰尿酸测3)本方法测定误差范围较大,但能够满足现定浓度与实际浓度基本相符。场测定循环水中氰尿酸的要求,且操作简便。23静置时间的影响4)本方法适用于直接测定循环水中氰尿酸质考察将比色管摇匀后到比色前静置时间的长量浓度为0-50mgL的水样。浓度超过50mgL短对测定结果的影响,氰尿酸浓度约为40mg/L,的水样经稀释后方可测定。结果见表1。静置时间分别为0,5,10,30min。参考文献表1静置时间对测定结果的影响I许静,倪传根,宜勇刚.氰尿酸及三氯异氧尿酸的研究进氰尿酸浓度/(mgL)静置时间hmin展及现状山东化工,200,32(1:17-19pH=502] WHO. Guidelines for safe recreational-water environments:36.2424Vol 2, swimming pools, spas and similar recreational -wake47.6environments, chapter 5 managing water and air quality[M]4708.6Geneva: WHO, 2000.8.93]中华人民共和国建设部,中华人民共和国城镇建设行业标由表1可见,氰尿酸测定结果的误差范围较准—游泳池水质标准CJ4←-20071S]北京:中国标准大,所以在误差范围内静置时间对测定结果的影出版社,2007响不大测定通常选用10min作为静置时间。(鳊輯:王海瑛石化技术2008年第15卷第4期Study on Determination Method for the Cyanuric Acidin Circulating Cooling WaterWei Xin, Li Hesheng and Wang Dong(Research Institute of Beijing Yanshan Petrochemical Co, Lid, SINOPEC, Be iing, 102500)AbstractThe determination method for the cyanuric acid in circulating cooling water-turbidimetry is investigatedin this paper. Principle of the determination is that melamine reacts with the cyanuric acid in water to form aprecipitate, and the turbidity is in direct proportion to the concentration of cyanuric acid. It is indicated thatthe suitable pH range for the determination is 3.0-6.5. The proper buffer solution(acetic acid-acetic acidsodium buffer solution) is selected for the ph of the circulating cooling water. It has been found that thereasonable reaction static duration is 10 min, the determination method established finally. The method issimple and convenient and can meet the request of daily monitor to the cyanuric acid in the circulatinKey words: cyanuric acid, circulating cooling water, melamine, turbidimetry欢迎订阅《齐鲁石油化工》《齐鲁石油化工》是由中国石化集团齐鲁石油化工公司主管、中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司研究院主办的技术类科技期刊,国内外公开发行,1973年创刊。国内统一连续出版物号:CN37-1142TE,国际标准连续出版物号:ISSN009-9859,广告经营许可证号370303409006。《齐鲁石油化工》曾多次荣获山东省及中国石化总公司三等奖。1996年加入清华大学及中国石化总公司的《中国学术期刊光盘版》;2001年进入“中国期刊方阵”期刊并荣获“山东省十佳科技期刊”称号;200〗2年《齐鲁石油化工》荣获第五届全国石油和化工行业优秀科技期刊一等奖并荣获“山东省十佳科技期刊”称号。主要报道内容:石油炼制、石油化工、合成氨与尿素、氯碱、合成橡胶合成树脂及加工应用、精细化工、机械与设备等;兼营企业和科研机构的产品和形象广告。主要栏目:科学研究与技术开发、工业生产与技术进步、专论与综述、执机械设备及仪表自动化、环境保护、分析测试及信息技术等《齐鲁石油化工》为季刊,大16开,单价100元/本,全年定价4000元。需订阅的单位和个人可在半导体杂志社举办的《联合目录订单上订阅,并可全年随时向编辑部索取订单。国外读者可通过中国图书进出口(集团)总公司(北京市88信箱邮编1000订阅,国外发行代码9859Q地址:山东省淄博市129信箱《齐鲁石油化工》编辑部电话:0533-7582615传真:0533-7582615邮编:255400E-mail:riqpc@sina.com