浅谈热分析技术

社会视野A。浅谈热分析技术杨忠国摘要:热分析是在程序控制温度下测童物质的物理性质与温度关热分析所研究的是物质受热所引起的各种物理变化和化学变化过系的一类技术。能快速准确地测定物质的晶型转变、熔融、升华、吸程,这就决定了它必然和各学科中的热力学和动力学问题有亲缘关系附、脱水、分解等变化,对无机、有机及高分子材料的物理及化学性能就此一点已足以使热分析技术成为各学科间的通用技术,并在各学科间方面,是重要的测试手段。热分析技术在物理、化学、化工、冶金、地占有特殊重要的地位质、建材、燃料、轻纺、食品、生物等领域得到广泛应用。热分析在科学研究和生产实践中的作用不断扩大,与日俱增。热分关键词:热分析;程序控制;测试手段析主要在以下几个方面得到应用2:1.热分析定义(1)为分析和研究材料的结构与性能,法学破案,生产过程中产品热分析( thermal analysis,TA)是指用热力学参数或物理参数随温质量的分析和控制提供标准的和例行的检验方法;度变化的关系进行分析的方法。国际热分析协会( Intemational Confeder-(2)为分子生物学及生物材料(生物膜、蛋白质、酶、核酸、头ation for Thermal Analysis,CTA)于1977年将热分析定义为:“热分析发及骨骼和皮组织)提供有力的理论研究和实验分析工具是测量在程序控制温度下,物质的物理性质与温度依赖关系的一类技(3)为各学科的热力学和动力学研究提供操作简便、快速、灵敏的术。”根据测定的物理参数又分为多种方法。热分析是在程序控制温度等温法和非等温法研究手段,而且样品用量少,应用范围广;下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。这里所说的“程序控制(4)为热化学和分析化学提供新的研究方法从而丰富了它们的研究温度”一般指线性升温或线性降温,当然也包括恒温、循环或非线性内容;升温、降温。这里的“物质”指试样本身和(或)试样的反应产物(5)通过建立各种矿物、无机物和有机物热分析标准曲线,为鉴定包括中间产物。定义中的“物理性质”包括质量、温度、热焓变化、尺物质提供了极其重要的科学根据寸、机械特性、声学特性、光学特性、电学及磁学特性等等。4.热分析的现状和未来2.热分析的起源及发展4.1仪器方面在热分析的发展历史上.人们最早发现和应用的是热重法2。热重现代热分析仪器,一般说来由样品支持器、能量转变放大系统、程法的出现证明了人类对热及热重认识的深化和使用的成功。大约公元前序温度控制系统、记录显示系统、气氛控制系统及数据处理系统组成。五万年,人类就学会了使用火,这是人类控制热的开始。公元前332-由于电子技术的发展,集成电路和微电子学给人们提供了改进仪器的理330年,古埃及人提炼金时使用的称重法是人类学会称重的标志。然而,论和物质条件,大大提高了热分析仪器的灵敏度和重现性。计算机的应真正把重量与热联系起来还是十八世纪的事,1780年英国人 Higgins在用又使热分析仪器朝着操作和数据处理的自动化迈进了一大步,再加上研究石灰粘结剂和生石灰的过程中第一次用天平测量了试样受热时所产先进的热工测量技术、陶瓷、金属、塑料等结构材料的武装,使得当今生的重量变化。1786年英国人 Wedsnood在研究粘土时测出了第一条热的热分析仪器不仅是当代某些最新科学技术的集中表现,而且一定程度重曲线,观察到将粘土加热到“暗红”时出现明显失重。这就是热重法上几乎成了精美的艺术品。的开始。未来的热分析仪器,在以下几方面发展较快:差热分析应该说起源于法国。1887年法国人 Chatelier将一个铂-铂(1)高准确度、高灵敏度、重复性好、适于各种温度、各种环境气10%铑热电偶插人受热的粘土试样中测量了粘土的变化过程。由于氛的热分析仪,以满足科研工作的需要Chatelier只用了一根热电偶,因而,严格说只能叫热分析,算不上差热分析。1899年英国人 Roberts和 Austen采用两个热电偶反相连接,一个足教学和生产的需要·但经久耐用,价格低廉的简易热分析仪以满热电偶插入样品中,另一个插到参比物内,通过一镜式检流计显示输出(3)热分析仪器的联用装置,尤其是色谱、质谱等仪器与热分析仪信号,直接记录样品和参比物之间的温差随时间的变化规律,这才是差器的联用可使热分析的宏观测试结果与物质的微观结构联系起来为研究热分析的真正含义。物质在受热时所引起的各种变化提供更丰富的信息;应该指出,1955年以前,在差热分析实验中,一般都是将热电偶的(4)逐步实现热分析仪器的系列化,通用化和自动化,尤其是数字接点直接插入试样和参比物。1955年 Boersma指出了这种做法的弊病,显示系统和计算机的应用并开始把热电偶的接点埋人具有两个空穴的镍均温块中,样品和参比物4.2应用方面分别放在两个空穴中。直至今日,差热分析仪仍用 Boersma的这个方热分析实质上是一类多学科通用的分析测试技术,现在它普遍应用的领域包括无机、有机、化工、冶金、陶瓷、玻璃、医药、食品、塑1964年, Walson和o'hei等人发表了关于“差示扫描量热法”料、橡胶、土壤、炸药、地质、建筑、电子等,在今后热分析在海洋、的文章,提出了“差示扫描量热”的概念,后来被 Perkin- Elmer公司能源、生物及空间技术科学方面的应用将会不断扩大。(作者单位:黑所采用,成功研制了差示扫描量热仪(或DSC仪),由于DSC仪能直接龙江八一农大学工程学院)测量物质在程序温度下所发生的热量变化(以毫卡计),而且定量性和重复性都很好,因此它一出现就受到人们的普遍重视。现在差示扫描量參考文献:热仪的品种及差示扫描量热法的应用都发展很快。目前DSC仪器从设[1]Fymn.J.H, Thermal decomposition kinetics[J].192,203计原理上看可分为两大类:一类称为“功率补偿式DSC”,另一类称(1):519-526“热流式DSC",后者属于定量型DTA[2]陈镜泓,李传儒.热分析及其应用[M].北京:科学出版社3.热分析的地位和作用中国煤化工CNMHG作者简介:杨忠国(1979-),男,汉族,讲师,现主要从事建筑环境与能源应用工程专业的教了了篇￥39