教程 | Origin从DSC计算焓和比热容

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这是利用热力学分析纳米结构金属氧化物的方法。怎样利用OriginLab分析差示扫描量热法（differential scanning calorimetry,DSC）测试的数据？

我们可以计算熔化焓()、结晶焓()。此外，我们还可以确定热力学事件的插入和偏移温度、如何计算在一定温度下的比热容。例如：

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最终我们的DSC图如下图所示：

读完本教程，可以掌握以下内容：

1.DSC数据特征

2.DSC曲线与TGA的对应关系

3.熔融焓和晶化焓的DSC峰型

4.熔融焓和晶化焓的公式

5.熔融焓和晶化焓的数据处理

6.利用积分面积求焓变

6.1 绘制热流率-时间曲线

6.2设置基线

6.3手动寻峰并计算焓变

1.DSC数据特征

通过DSC测试，往往可以得到下表的数据：

我们将温度T（B列）和热流率（E列）单独拷贝出来，绘图。

本文的DSC数据中热流率为负数，这通常发生在样品的热流量低于DSC仪器的参考值引起的。我们可以对负数分析，也可以将其乘以-1转正后分析。

2.DSC曲线与TGA的对应关系

绘制热流率与温度的关系图：

我们对比一下该材料的TGA曲线，在550~650 ℃范围存在一个热力学过程。

而在微分TGA曲线中，我们认为550~650℃范围是到的相变过程。

3.熔融焓和晶化焓的DSC峰型

在DSC曲线中，我们可以看到该过程的细节，例如到的相变过程包括2步，下图中出现的一正向一反向的放热和吸热峰分别对应于晶化和熔融过程。

吸热谷是MnO2的熔化过程、放热峰是Mn2O3的晶化过程，我们可以从这些热动力学事件中计算熔融焓和结晶焓。

4.熔融焓和晶化焓的公式

首先，焓变可以按以下公式计算。我们用热流率除以质量并将其作为轴。

其中分子是热流（mW）分母是质量（mg） 即上式的单位可换算为：

即

其次，我们将时间安排为轴(Time/s)

5.熔融焓和晶化焓的数据处理

下面准备XY这里两列数据，复制time的数据，设置为X列：

然后，用热流率除以质量，在f(x)单元格中输入

col(d)/col(c)*(-1)

注意：还需要乘以-1将原始数据取正，将结果作为Y列数据。

6.利用积分面积求焓变

6.1 绘制热流率-时间曲线

选中刚才的两列数据，绘制线图。

最后，利用Origin计算两个峰面积。

6.2设置基线

步骤：分析→峰和基线→峰分析→打开对话框

然后，在弹窗的recalculate中选择Manual（手动），Goal（目的）选中Integrate Peaks(积分峰)，再点击Next.

其次，将Baseline Mode（基线模式）改为User Defined（自定义）,再将Enable Auto Find的勾选框去除，Clear all清除所有现存的基线设置，最后点击Add(添加）来手工设置，于是会返回绘图区，等待手动标记基线。

接下来，从曲线上第一个峰的起始位置双击设置基线起点，再到第二个峰结束的位置双击鼠标，这样就绘制了一条基线，最后点击Done按钮。

6.3手动寻峰并计算焓变

点击3次Next，进入手动寻峰界面。同样需要去除Enable Auto Find的勾选框，点击Add手动寻峰，在两个峰的位置双击，最后点击Done按钮回到设置窗口，注意检查Direction峰的方向为Both(双向)，再点击Next.

点击Next，选择Adjust in Graph，在图中精确调节峰区范围，点击“-”缩小设置窗口，在绘图区中拖动调节每个峰区范围，点击“-”返回设置窗口，点击Finish完成积分计算。

于是，在绘图中就有了一些标签。我们找到绘图的数据表，这时在表中已经得到了两个峰面积的计算结果了。

因为

所以，积分峰面积的单位为J/g。

由表中的计算结果可知，

熔融焓=22.29 J/g

晶化焓=24.36 J/g

7.计算比热容

7.1比热容的公式

接下来，计算比热容（specific heat capacity），我们绘制一个X轴为温度T/℃，而轴为热流率与时间的乘积，再除以质量和温度的乘积:

这是比热容的单位，因此，每个点的Y值代表。

7.2数据表的准备

我们需要从原始DSC数据表中新建两列，将前一列set as X，将原数据中温度列数据拷贝过来；后一列作为Y列，需要在f(x)中输入公式计算：

得到下图：

7.3初始熔化温度()、最终熔化温度()

接下来我们可以计算初始熔化温度()、最终熔化温度()。利用放大镜将两个峰放大，利用画线工具画出基线，再沿着峰的起始位置绘制切线，与基线相交，精细调整这两条线段的位置，最后利用屏幕读数工具分别读出两个交点的X值，即可得到初始熔化温度()、最终熔化温度()。

最终得到

7.4比热容的计算

与对应的坐标即为:

通过以上步骤，我们可以得到下面这张表：

7.5 比热容曲线的绘制

根据前面的列数据与数据绘制曲线，并绘制局部放大的插图，最终得到发表所用的图：

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