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孙学良/莫一非/岑俊江/谷猛AM：一类新型钠电卤化物固态电解质—Na离子电导率首次突破10-3 S/cm

时间：2023-12-04 来源：浏览：

孙学良/莫一非/岑俊江/谷猛AM：一类新型钠电卤化物固态电解质—Na离子电导率首次突破10-3 S/cm

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【研究背景】

随着锂资源的日益稀缺，固态钠离子电池(SSSBs)因其丰富的地球矿物储量、较高的理论能量密度和固有的安全优势而备受关注。然而，固态钠离子电池(SSSBs)的发展对超快钠离子导体(SSC)提出了严格的要求，包括在室温(RT)下的高离子电导率(> 1 mS cm ^-1 )，实现固体-固体接触的优异变形能力，以及与电极材料之间优异的界面稳定性，但目前没有单一的SSC同时满足所有这些要求。在现有的几类钠基快离子导体中，无机氧化物型SSCs显示出约1 mS cm⁻¹的较高Na离子电导率和较好的电化学稳定性，优于基于聚合物的SSCs，但它们的刚性本质使它们在SSSBs中维持颗粒间的紧密接触极具挑战性。此外，近年来，凭借其出色的可变形性和离子电导率（高达10 mS cm⁻¹），硼氢化物、硫化物及其类似物也一定程度上吸引了研究者们的兴趣。然而，它们有限的氧化稳定性使得它们无法直接与高电压正极材料相匹配，阻碍了有竞争力的高能量密度全固态钠离子电池的实现。

最近，一系列锂卤化物被开发出来作为快锂离子导体，它们表现出良好的可变形性、高离子电导率和（电）化学稳定性，激发了研究者们尝试使用卤化物作为潜在SSCs的兴趣。然而，由于锂（~76 pm）和钠（>100 pm）的离子半径差异，超离子锂导体的设计原则不能直接应用于SSCs。因此，现有报道的卤化物型SSCs通常表现出较低的离子电导率。例如，Na ₂ ZrCl ₆ 及其同族替代物Na _3-x Er _1-x Zr _x Cl ₆ 和Na _3-x Y _1-x Zr _x Cl ₆ 分别呈现出0.018 mS cm⁻¹、0.04 mS cm⁻¹、0.066 mS cm⁻¹的Na ⁺ 离子电导率（室温左右）。Phillip Ridley等人进一步通过减少前驱物中NaCl含量并转变为非晶态状态将Na _x Y _0.25 Zr _0.75 Cl _3.75+x 的室温离子电导率提高到0.4 mS cm⁻¹。他们认为，非晶态状态中更大的自由体积和更多的Na ⁺ 空位有助于实现高离子电导率。然而，与锂类似物相比，没有一种卤化物型SSC能够达到1 mS cm⁻¹的离子电导率。

【工作简介】

近日，西安大略大学/宁波东方理工大学孙学良教授、马里兰大学莫一非教授、东方理工大学谷猛教授、西安大略大学Tsun-Kong Sham教授等团队在国际顶级期刊《Advanced Materials》发表了题为《Halide Heterogeneous Structure Boosting Ionic Diffusion and High-Voltage Stability of Sodium Superionic Conductors》的研究成果，作者利用高配位和低配位卤化物框架之间的结构差异，开发了一类新型卤化物异质结构电解质（HSE）。包含 UCl ₃ 型高配位框架（ high coordination frameworks, HCF）和无定形低配位结构（ low coordination frameworks, LCF）的卤化物 HSE 实现了迄今为止卤化物 SSCs 中最高的 Na ⁺ 电导率（室温下为 2.7 mS cm ^‑1 ）。通过分辨结晶区、非晶区和界面的各自贡献，作者揭示了卤化物 HSE 中的协同离子传导，并为非晶化效应提供了全面的解释。更重要的是，卤化物 HSE 具有出色的变形性、高压稳定性和可扩展性，因此可以有效用于 SSSB。使用未涂层 Na _0.85 Mn _0.5 Ni _0.4 Fe _0.1 O ₂ 和 HSE 的冷压阴极电极复合材料，SSSB 具有稳定的循环性能，在 0.2 C 下循环 100 次后容量保持率为 91.0%。本工作第一作者是傅佳敏博士、汪硕博士、吴多杰。

【内容表述】

图1. HCF-Sm/La、LCF-Ta及其异质复合材料。基于同步辐射X射线衍射图案（λ = 0.3497 Å）的（a）Na _0.75 Sm _1.75 Cl ₆ （HCF-Sm），（b）Na _0.75 La _1.75 Cl ₆ （HCF-La）和（c）NaTaCl ₆ （LCF-Ta）的Rietveld精修。（d）Na _0.75 M _1.75 Cl ₆ （M = La, Sm）的晶体结构。（e）NaTaCl ₆ 的晶体结构。（f-g）HCF-La、HCF-Sm、LCF-Ta及其复合材料（1-x）[HCF-Sm]·x[LCF-Ta]和（1-x）[HCF-La]·x[LCF-Ta]的X射线衍射图案（λ = 1.5406 Å，Cu Kα）。（h）LCF-Ta、0.62[HCF-Sm]·0.38[LCF-Ta]和0.57[HCF-La]·0.43[LCF-Ta]的阿瑞尼乌斯图。(i) (1-x)[HCF-Sm]·x[LCF-Ta] 和 (j) (1-x)[HCF-La]·x[LCF-Ta] 在25°C下的离子电导率。(k) 基于0.62[HCF-Sm]·0.38LCF和0.57[HCF-La]·0.43LCF使用不同LCF的HSEs的离子电导率。

本研究中，通过机械化学方法合成了两种类型的钠金属三元卤化物，根据不同的金属-卤素配位数（C.N.）进行分类：

1. 高配位框架（HCF，C.N. > 6），代表为UCl ₃ 型的Na _3x M _2-x Cl ₆ （M = La, Sm）。图1a-b 展示了Na _0.75 Sm _1.75 Cl ₆ （HCF-Sm）和Na0.75La1.75Cl6（HCF-La）的XRD图谱的Rietveld精修。HCF-Sm和HCF-La由[MCl ₉ ] ^6- 三帽三角柱构成，其中Na原子部分占据Wyckoff位点2b（八面体位点）和2c（La，Sm位点），如图1d 所示。在UCl ₃ 型结构中，AIMD模拟揭示了沿c轴快速的Na ⁺ 传导在众多共享面的扭曲八面体位点中。

2. 低配位框架（LCF，C.N. ≤ 6），代表为分散的[MCl ₆ ] _x- 八面体，如NaTaCl ₆ （LCF-Ta）。根据XRD图谱的Rietveld精修（图1c ），晶体LCF-Ta包括一个[TaCl ₆ ] ^- 八面体框架，位于单元胞（ P 2 ₁ / c ）的边角，由两个[NaCl ₇ ] ^6- 单帽六角柱共享边（如图1e 所示）。与UCl ₃ 型结构不同，LCF-Ta中的Na ⁺ 离子被限制在平衡位点，周围有有序分布的[TaCl ₆ ] ^- 八面体，如AIMD模拟所示（如图S1c 所示）。LCF-Ta中形成3D扩散网络需要克服相当大的激活能障碍，这导致实验Na ⁺ 电导率为5.0×10 ^-2 mS cm ^-1 。相反，HCF-Sm和HCF-La中的1D扩散由于多晶和晶格不匹配导致宏观渗透受阻，因此在室温下实验Na ⁺ 电导率分别为1.1×10 ^-4 和5.5×10 ^-5 mS cm ^-1 。目前，这两种类型的钠卤化物材料都存在局限性，导致表观离子电导性较低。根据Pauling的离子化合物规则，阳离子-阴离子半径比r+/r-确定了阳离子的C.N.以及阳离子在阴离子配位的多面体中的稳定性。因此，[SmCl ₉ ] ^6- 和[TaCl ₆ ] ^- 之间不太容易发生固相互溶。这两者的组合可能会形成异质结构，而不是固溶体，从而充分利用UCl ₃ 型HCFs中快速的1D Na ⁺ 扩散和其诱导非晶化的能力。

作者研究调查了HCF和LCF之间卤化物HSEs的最佳组成和合成条件。异质结构的衍射图案如图1f-g 所示。随着LCF-Ta含量的减少，衍射峰变得更弱， HCF-Sm/HCF-La的衍射峰占主导地位。如图1i-j 所示，无论是在(1‒x)[HCF-Sm]·x[LCF-Ta]还是(1‒x)[HCF-La]·x[LCF-Ta]中，离子电导率在x = 0.35‒0.5范围内被优化。值得注意的是，组成为0.62[HCF-Sm]·0.38[LCF-Ta]的材料在25°C下表现出了杰出的离子电导率，为2.7 mS cm ^-1 ，而0.57[HCF-La]·0.43[LCF-Ta]在25°C下表现出了相当的离子电导率，为1.8 mS cm ^-1 。此外，作为卤化物HSE设计通用性的证明，LCF-Ta进一步替代为Na ₂ ZrCl ₆ （LCF-Zr）或Na ₂ HfCl ₆ （LCF-Hf）。如图1k 所示，相应的离子电导率也从0.01 mS cm ^-1 （原始的Na ₂ ZrCl ₆ 或Na ₂ HfCl ₆ ）提高到0.1 mS cm ^-1 （异质结构）。同步辐射X射线衍射（SXRD）从HCF-Sm/HCF-La观察到类似的尖锐峰，并从LCF-Zr/LCF-Hf观察到2θ = 4°附近的鼓包峰，确认了异质结构的形成。

图2. 晶体-非晶异质结构及增强的离子电导性。 (a)高分辨率X射线衍射图案（λ = 0.3497 Å）和(b)原子配对分布函数（λ = 0.1905 Å）。(c) 使用box-car拟合方法中得到的0.62[HCF-Sm]·0.38[LCF-Ta]和0.57[HCF-La]·0.43[LCF-Ta]的质量比与r _max 的拟合关系。(d-e) 来自0.62[HCF-Sm]·0.38[LCF-Ta]颗粒边缘的HRTEM图像。(f) -70℃下0.62[HCF-Sm]·0.38[LCF-Ta]的电化学阻抗图。(g) 异质卤化物复合材料的示意图。

为了研究HSEs的结构特征，作者对0.62[HCF-Sm]·0.38[LCF-Ta]和0.57[HCF-La]·0.43[LCF-Ta]进行了SXRD和PDF测量，结果显示LCF-Ta相关的衍射峰明显减弱，表明LCF-Ta并未与HCF-Sm或HCF-La形成固溶体，而是变成了非晶态。此外，0.62[HCF-Sm]·0.38[LCF-Ta]和0.57[HCF-La]·0.43[LCF-Ta]的原子对距离分布G(r)显示出混合特征，确认了它们是晶体HCF-Sm/HCF-La和非晶态LCF-Ta的复合材料。同样，在使用LCF-Zr或LCF-Hf的HSEs的PDF中，也可以识别出短程的[ZrCl ₆ ] ^2- 或[HfCl ₆ ] ^2- 八面体。作者使用"box-car拟合"方法从PDF分析中提取了局部原子序列长度尺度的定量信息，结果显示LCF-Ta的比例在rmax约为9 Å附近急剧下降，并在rmax = 18 Å附近接近零，证实了LCF-Ta的非晶化。通过HRTEM分析，进一步确定0.62[HCF-Sm]·0.38[LCF-Ta]颗粒是晶体-非晶异质结构，其中晶体区域为HCF-Sm。XRD和SEAD结果也证实了这一点。EDS映射显示Na和Cl均匀分布，而Sm和Ta略微局部分布，进一步确认了这是混合物而非固溶体。

作者通过低温电化学阻抗研究了不同组分的Na ⁺ 扩散。LCF-Ta表现出对称阻抗半圆，而HCF-Sm和0.62[HCF-Sm]·0.38[LCF-Ta]呈不对称阻抗半圆。通过阻抗结果的拟合，作者区分了离子电导的来源，包括体相HCF-Sm、非晶态LCF-Ta和界面/晶粒边界，这三个区域的离子扩散都明显增强。因此，有必要深入研究晶体区域、非晶区域和界面之间的协同离子传导。

图3. LCF-Ta非晶化的效应。 (a) 原始LCF-Ta的结构，(b) 经过1200 K淬火处理的LCF-Ta，和(c) 经过2000 K淬火处理的LCF-Ta的结构。下方是700 K的AIMD模拟所示的黄色等值面标记的Na ⁺ 概率密度。(d) 晶体和非晶化LCF-Ta中Na ⁺ 扩散的示意图。(e) 晶体LCF-Ta、经过1200 K淬火处理的LCF-Ta和经过2000 K淬火处理的LCF-Ta的Na ⁺ 电导率的阿瑞尼乌斯图。

为了研究离子传输在HSEs的复杂体系中的机制，需要独立考虑晶体区域、非晶区域和界面各自的影响。在之前的研究中，已经报道了界面的空间电荷层效应以及UCl3型框架中的扩散机制。在本工作中，作者详细评估了非晶态LCF-Ta对Na ⁺ 扩散的影响。理论计算模型中，非晶态LCF-Ta的生成是通过热淬火处理晶体LCF-Ta，形成了两种无序性更高的非晶态结构。虽然在非晶态结构中，Ta-Cl键仍然呈现局部八面体结构，但Ta阳离子的有序性发生显著改变，导致Na ⁺ 位点的局部环境多样性。非晶态LCF-Ta的[TaCl ₆ ] ^- 框架的无序性通过计算的径向分布函数进一步得到证实，连续对称度分析显示在非晶态LCF-Ta中[TaCl ₆ ] ^- 八面体发生更强烈的畸变，这与Na ⁺ 离子电导有关。仿真结果表明非晶态LCF-Ta的离子扩散路径具有较低的能垒，从而提高了离子电导。

通过扩展X射线吸收精细结构（EXAFS）分析，作者确认了Ta和Sm的局部配位环境，并发现在非晶态LCF-Ta中出现了较大的配位畸变。非晶态LCF-Ta中Ta的局部环境明显改变，这也得到了计算模拟的支持。综合来看，晶体区域、非晶区域和界面之间的相互作用加强了HSEs的离子传导。非晶态区域在连接不同晶体颗粒实现远程传输中发挥了关键作用，而异质界面对整体离子电导做出了巨大贡献。理解和模拟这些区域之间的协同作用是未来研究的重点。

图4. LCF-Ta非晶态的局部畸变。 (a) 计算得到的LCF-Ta的Ta-Cl距离和(b) Ta-Ta距离的径向分布函数。(c) LCF-Ta中Ta-Cl八面体的连续对称度量。对于每个框，中心线标记数据集的中值，中央正方形标记数据集的均值，外边缘标记第一和第三四分位数，端点是极值或四分位数范围的1.5倍，以较小者为准。数据以钻石形式单独标记。所有的构型都是从600K的AIMD模拟快照中以恒定的2 ps间隔采样的。(d) LCF-Ta、0.62[HCF-Sm]·0.38[LCF-Ta]和0.57[HCF-La]·0.43[LCF-Ta]的Ta L ₃ -edge EXAFS的R-空间傅立叶变换，采用k2加权。(e-f) 键角和多次散射强度之间关系的示意图。(g) LCF-Ta、0.62[HCF-Sm]·0.38[LCF-Ta]和0.57[HCF-La]·0.43[LCF-Ta]的Ta L ₃ -edge EXAFS在k-空间的区域。(h) LCF-Ta和(i) 0.62[HCF-Sm]·0.38[LCF-Ta]的k2加权EXAFS数据的小波变换。

卤化物HSEs不仅在与其他卤化物电解质相比具有卓越的离子电导率，还具备可塑性和高电压稳定性等优势特性。作者通过压制电解质粉末形成块状，然后使用扫描电子显微镜（SEM）检查它们的相对孔隙度。结果表明，在Na ₃ PS ₄ 中可以清晰地观察到孔隙和空隙，而在卤化物HSEs中则不存在。SEM结果显示，0.62[HCF-Sm]·0.38[LCF-Ta]、0.57[HCF-La]·0.43[LCF-Ta]和Na ₃ PS ₄ 的相对密度分别为92.2％、89.4％和75.2％，表明卤化物HSEs比典型的硫化物Na ₃ PS ₄ 更易加工。

电化学窗口的计算显示，卤化物HSEs的稳定电化学窗口较硫化物（如Na ₃ PS ₄ ）更高，这与实验结果相一致。与硫化物相比，卤化物HSEs表现出更高的电压稳定性。在具有不同阴极活性材料的电池中，卤化物HSEs表现出更高的稳定性。细致的实验显示，卤化物HSEs比硫化物更适合在高电压下工作。

此外，卤化物HSEs在高电压下的电池性能也比Na ₃ PS ₄ 好。在充电至4 V的条件下，它们表现出良好的循环性能。这种性能提高是因为卤化物HSEs具有更高的电化学窗口，因此可以在更高电压下运行。卤化物HSEs的电导率也更高，因此它们具有出色的充电-放电性能。

总之，卤化物HSEs在电池领域具有广阔的应用前景，尤其适用于高电压和高性能的要求。这些电解质材料可以推动锂离子电池和其他电化学能源存储系统的发展，为未来电动汽车和可再生能源领域提供更高效和可持续的能源存储解决方案。

图5. 电化学稳定性和电池性能研究。 (a) 不同固体电解质的稳定电化学窗口的计算结果。(b) 固体电解质和阴极材料在充电和放电状态下的分解能的热力学计算。(c) 在室温和0.1 C（1C = 120 mAh g ^-1 ）下，使用0.62[HCF-Sm]·0.38[LCF-Ta]、0.57[HCF-La]·0.43[LCF-Ta]或Na ₃ PS ₄ 作为正极液的电池的第一次充电/放电特性。(d-e) 在室温下，使用0.62[HCF-Sm]·0.38[LCF-Ta]和0.57[HCF-La]·0.43[LCF-Ta]作为正极液的电池的倍率性能。(f) 在各种电流密度下，电池在（e）中的充电/放电曲线。(g) 在25°C下，以0.2 C的速率在2.3-4 V vs. Na ⁺ /Na ₁₅ Sn ₄ 之间循环的电池的长周期性能。

【结论】

总之，本工作通过利用高配位和低配位卤化物框架之间的协同效应，催生了一类新型卤化物 HSE，展示出优异的高离子电导率、优异的高压稳定性和可变形性。优化后的 0.62[HCF-Sm]-0.38[LCF-Ta]和 0.57[HCF-La]-0.43[LCF-Ta]HSE 具有 2.7 mS cm ^-1 和 1.8 mS cm ^-1 的显著 Na 离子电导率，是迄今为止报道的卤化物 SSC 的最高值之一。对这类卤化物 HSE 的扩散机理进行了研究，发现结晶区、非晶区以及它们之间的异质界面对扩散有不同的贡献。特别的对 HSE 中非晶化成分的影响进行了研究。非晶化过程大大提高了目标成分的离子传导性，并有助于在离散的 UCl3 型框架颗粒之间建立连接，从而使 Na 离子能够在宏观 HSE 上快速长程传导。HSE 具有良好的变形性和高压稳定性，通过简单的冷压即可实现与 NMNFO 阴极的直接集成，从而展示了稳定的阴极/电解质界面，并且在 0.2 C 下循环 100 次后，SSSB 的容量保持率达到 91.0%。此外，对 SSCs 和阴极材料之间界面反应的理论研究表明，选择不同的 SSCs 或阴极材料会产生不同的界面产物。HSE 中的成分用途广泛，可针对不同的阴极材料进行可调的 CEI 设计。由于具有这些综合优势，异质卤化物复合 SSC 是实现高性能 SSSB 的理想选择。

Fu, J., Wang, S., Wu, D., Luo, J., Wang, C., Liang, J., Lin, X., Hu, Y., Zhang, S., Zhao, F., Li, W., Li, M., Duan, H., Zhao, Y., Gu, M., Sham, T.-K., Mo, Y., Sun, X., Halide Heterogeneous Structure Boosting Ionic Diffusion and High-Voltage Stability of Sodium Superionic Conductors. Adv. Mater. 2023, 2308012.

https://doi.org/10.1002/adma.202308012

【作者简介】

孙学良教授，中国工程院外籍院士，加拿大皇家科学院院士和加拿大工程院院士，现任宁波东方理工大学（暂名）讲席教授，物质与能源研究院院长。曾任加拿大西安大略大学杰出教授，加拿大纳米能源材料领域首席科学家。1999年获得英国曼彻斯特大学博士学位。现任国际能源科学院（IOAEES）副主席及Springer旗下Electrochemical Energy Review（IF=32）期刊主编。目前重点从事固态电池、锂离子电池和燃料电池的基础应用研究，已发表SCI论文630余篇。

Tsun-Kong Sham（岑俊江）教授，加拿大西安大略大学化学院教授，加拿大皇家学科学院院士，加拿大勋章获得者。曾于2000年至2006年担任加拿大光源董事会成员，于2003年至2006年担任国际X射线吸收学会主席，并于2012年领衔组建苏州大学—西安大略大学同步辐射联合研究中心并担任中心主任。目前，现任加拿大安大略省同步辐射组织主席，并与加拿大同步辐射光研究组织合作，为加拿大开发新一代的同步加速器。已在Nature, Nat. Catal., Nat. Comm.、JACS、PRL等学术期刊上发表超过700篇论文，主编学术专著一部。曾获多项荣誉，如2004年加拿大联邦杰出华裔专业成就奖、2005年西安大略大学杰出研究成就奖、2006年加拿大光源首发论文奖。

莫一非 教授，研究组位于马里兰大学材料科学与工程系（University of Maryland, College Park）。莫一非教授研究组致力于发展与使用先进材料计算技术来理解、设计与发现高性能材料。该课题组现阶段的研究重点是能量储存与转化材料，例如全固态电池。研究组的相关文章发表在Nature, Science, Nature Mater., Nat. Comm., J. Am. Chem. Soc., Angew. Chem., Joule, Adv. Mater., Chem. Rev., Adv. Energy Mater.等期刊上。课题组常年招生秋季及春季入学的博士研究生、博士后研究人员和访问学生学者。

谷猛教授，长期从事能源材料微观结构的透射电子显微学研究，从原子层面动态探索能源材料的构效关系。创新发展了锂离子电池原位透射电镜观测技术以及电子束敏感材料的原子级结构表征技术，目前已在相关领域顶级期刊发表学术论文200余篇，总被引20000余次。2015年获美国电镜学会Albert CREWE Award奖，2022年入选Clarivate全球Top 1%高被引科学家。

傅佳敏 ，加拿大西安大略大学孙学良教授课题组博士后。于中南大学取得学士学位，中国科学院大学取得硕士学位。随后，师从Tsun-Kong Sham（岑俊江）教授和孙学良教授于2023年获得博士学位，主要从事卤化物固态电解质的合成即其在全固态锂电池中的应用。迄今参与发表SCI论文20余篇，第一作者论文包括 J. Am. Chem. Soc., Adv. Mater., Energy Environ. Sci. 。

汪硕，现为麻省理工学院材料系博士后（导师: Prof. Yang Shao-Horn与Prof. Jeffrey C. Grossman），2020-2022期间为马里兰大学材料系博士后（导师: 莫一非教授），博士毕业于北京大学工学院材料系 (导师: 孙强教授），研究方向为运用第一性原理计算、分子动力学、机器学习加速设计新能源材料，包括二维材料、电极材料、催化材料和固态电解质材料等。目前在J. Am. Chem. Soc., Angew. Chem., PNAS, Energy Environ. Sci., Sci. Adv, Adv. Energy Mater., Adv. Funct. Mater., ACS Energy Letter, JACS Au, Chem. Mat., J. Mater. Chem. A，J. Phys. Chem. Lett. 等杂志发表文章近五十余篇，目前H因子为24，总引用超过2500次。

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