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【分析】Anal. Chem.：用于同时捕获汞镉的新型铂镍复合阱及其机理研究

时间：2023-01-12 来源：浏览：

【分析】Anal. Chem.：用于同时捕获汞镉的新型铂镍复合阱及其机理研究

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电热蒸发（ETV）是近年来的研究热点，但固体样品直接蒸发会引入严重的基体干扰，从而影响其精准测定。而气相富集技术通过特异性捕获待测元素实现了分析物与基体的高效分离，可直接耦合到原子光谱仪器中，从根本上消除基体干扰，提高分析灵敏度，在原子光谱的小型化、现场化研究领域已得到广泛应用。但是目前尚无法实现汞（Hg）、镉（Cd）元素的同时富集，单独的富集装置导致了仪器的集成化程度较低，不利于装置小型化。

近期， 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所刘霁欣、毛雪飞 课题组报道了一种新型的 复合镀铂泡沫镍富集阱（Pt/Ni），通过将泡沫镍材料镀铂化处理，使其表面形成铂层，首次实现了电热蒸发导入后Hg、Cd的同步富集 ，相关成果发表在国际化学权威杂志 Analytical Chemistry 上。

泡沫镍作为一种新型的镉富集材料，首次实现了Cd的100%捕获，结合贵金属可以富集汞的特性，研究中尝试将泡沫镍片进行化学处理，使其可以同时特异性捕获汞镉。如图1所示，利用氯铂酸溶液处理泡沫镍片，使其泡沫镍表面形成铂层，并对氯铂酸的浓度和镀铂镍片的数量进行优化分析。结果发现，利用1%的氯铂酸溶液处理镍片，将15片组成复合阱后，即可实现同时捕获80 ng的汞和100 ng的镉，并对复合阱的释放条件、工作气体等条件进行了优化。

图1. 使用镀铂镍片同时捕获汞和镉。（a）氯铂酸浓度的影响；（b）不同数量镀铂镍片的影响。图片来源： Anal. Chem.

随后，为证实镀铂镍片可以同时捕获汞镉，利用X射线光电子能谱和扫描电镜进行了验证。对比了泡沫镍片、镀铂镍片和捕获后的镀铂镍片中的结合能及Hg、Cd、Pt元素浓度，证明了镀铂镍片中铂层的存在，图2 a-c即为泡沫镍在不同处理后表面形貌的变化；此外揭示了Hg、Cd在蒸发、传输、捕获和释放过程中的均为原子态。

图2. 泡沫镍片的SEM图。（a）无处理；（b）镀铂处理；（c）捕获后的镀铂镍片；（d）捕获后镀铂镍片SEM-EDX图。图片来源： Anal. Chem.

通过将复合阱与小型化金属陶瓷蒸发器（MCH）和原子荧光检测器联用，构建了新型的小型化汞镉同测仪（图3），检出限能达到 0.04~0.4 μg/kg，实现了土壤样品中汞镉的快速、灵敏、准确测定。

图3. 仪器装置示意图。图片来源： Anal. Chem.

小结

该研究通过将泡沫镍材料镀铂化处理，使其表面形成铂层，首次实现了电热蒸发导入后，Hg、Cd的同步捕获及释放，并利用X射线光电子能谱和扫描电镜验证了Hg、Cd的富集机理。与金属陶瓷蒸发器联用，构建了新型的小型化汞镉同测仪，检出限能达到 0.04~0.4 μg/kg，实现了土壤样品中汞镉的快速、灵敏、准确测定。

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