【环境监测问答】环境监测分析方法标准中,质量保证和质量控制章节,是针对实验室分析还是采样的要求?比如HJ 636中平行双样
【环境监测问答】环境监测分析方法标准中,质量保证和质量控制章节,是针对实验室分析还是采样的要求?比如HJ 636中平行双样
emtcs2018
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环境监测标准中,质量保证和质量控制章节的要求,是针对实验室分析还是采样的要求?比如HJ 636中平行双样的要求
答复:
《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》 (HJ 636-2012) 是分析方法标准,里面的质量控制和质量保证措施一般是相对于实验室分析而言。采样部分的质控要求一般在分析方法标准的采样章节给出,一般是全程序空白的要求。此外,采样和分析都要执行相应监测技术规范的要求,分析方法标准有明确的执行相应要求,未明确的应执行相应监测技术规范的要求。
以HJ 636和 《污水监测技术规范》(HJ 91.1-2019) 的对比为例来说一下。
根据《 环境监测质量管理技术导则》(HJ 630-2011) 的要求,实验室分析的质量控制和质量保证措施应执行相应分析方法标准的要求,一般包括:空白样品、校准曲线、方法的检出限和测定下限、平行样测定、加标回收率测定、标准样品/有证标准物质测定、质量控制图、方法比对或仪器比对等。
HJ 636的实验室内质量保证和质量控制要求如下:
以上的要求涉及校准曲线、空白试验、平行样品、标准样品和加标回收率五个方面。
当HJ 636用于污水监测时,实验室内质量控制还应考虑HJ 91.1的相关要求。HJ 91.1的要求基本上与HJ 630的要求一致,但在HJ 91.1中把它们划为实验室室内空白、校准曲线、精密度、正确度(标准中为准确度,个人认为应与HJ 168-2020的表述保持一致)和其他五个部分。具体要求可查阅相关标准,以下是部分内容:
对比HJ 636和HJ 91.1的内容,我们可以发现在分析方法标准中,一般仅提出部分要求而已,这一些可以视为方法标准的具体要求,而监测规范则是整体上普遍性的要求,同时还有一些实际操作过程中应该注意的问题。
例如,在实验室空白这一方面的要求,HJ 636中要求至少一个空白,而在HJ 91.1中要求空白有相应时,至少做2个,这种不一致的情况,一般以满足具体分析方法的要求为优先。而当某个方法标准未对空白数量进行明确时,则应执行监测规范的要求。
而在校准曲线这一方面,HJ 636中仅提到相关系数r≥0.999的要求,但在HJ 91.1中不仅仅要求满足这一点,还提出日常使用中应进行定期检查、专人专机使用,不得长期使用等要求。这一些就是HJ 636未明确而 应执行 监测技术规范要求 的部分。
至于平行双样,在环境监测中,平行样品包括现场采样的平行样和实验室分析的平行样,都各有要求。目前关于现场采样平行样的要求一般没有直接体现在分析方法标准中,而是在监测技术规范内统一要求。比如在HJ 91.1中平行样具体要求如下:
不同的监测规范略有不同,新出的 《地表水环境质量监测技术规范》(HJ 91.2-2022) 的要求如下:
现场平行样的判定要求,一般可以参照分析方法标准中实验室内平行样的相关要求。
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