液质鉴别 ｜ 目标产物分子量对不上

重现下列条件的LC-MS方法，发现MS出来的母离子分子量与目标产物相差甚大。（目标产物是452而我们做出来是384）分析条件如下：

结合产品性质以及色谱条件发现，硼酸酯在高温下全部水解后，并与甲醇发生的交换，得到分子量385的母离子，推测其结构如下：

方法优化：

（1）稀释液改为乙腈，

（2）流动相使用等度的0.1%甲酸水：乙腈=2:8，

（3）不装色谱柱，使用双通，直接进MS,3min一针；

（4）MS气体温度降为200℃；

优化后的图谱：

对于含有硼酸酯的化合物，在高温下需要格外小心，因为硼酸酯容易变得不稳定并与甲醇发生反应。这一点需要在后续的操作中引起高度的注意。

在鉴别分析过程中，不一定需要使用那么长的色谱分析方法。我们可以考虑直接进入LC-MS分析（一般3min就搞定了），这样更加高效，并能够提高我们工作的效率。

当涉及到使用LC-MS分析时，目标产物未能较好地与其匹配的情况时，不能轻率地下出结论。我们需要遵循科学的合理性，并结合理论知识确保我们的分析过程更加精确和可靠。