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木质素纳米颗粒作为高效、可回收乳化剂用于提高采油率

时间：2022-07-25 来源： 浏览：

木质素纳米颗粒作为高效、可回收乳化剂用于提高采油率

生物基能源与材料
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以下文章来源于生物基科研前瞻 ，作者Lee

生物基科研前瞻 .

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乳化是二次采油后化学驱使油井剩余石油流动的重要工艺之一。通过设计使用的辅助化学品与井中地质构造的相互作用，可以提高驱油效率并提高体积波及效率。聚合物和表面活性剂通常用于提高 石油采收率 (EOR) 作为乳化驱替。然而，聚合物受限于较差的温度和耐盐性，而表面活性剂的成本较高。生物基乳化剂因其低成本和环境友好的性质已广泛应用于生物医药、农业、食物和其他领域，同时其也具有在EOR中应用的潜力。
近日，来自 荷兰特文特大学的G. Julius Vancso教授与东华大学隋晓锋教授 等人从 酶解木质素粉末中获得了 木质素纳米颗粒(LNPs) ，并将其制成 Pickering  乳化剂 应用于EOR中。这种方法制备的LNPs的界面活性大大提高，大大提高了其乳化能力。此外，由于木质素的 pH 响应特性，碱破乳可以实现快速油水分离。这使得木质素悬浮液在pH值控制下的再利用成为可能，这为在EOR 中采用 LNPs 的绿色和低成本驱油应用提供了一个新平台。
相关工作以“Lignin Nanoparticles as Highly Efficient, Recyclable Emulsifiers for Enhanced Oil Recovery”为题发表在《ACS Sustainable Chemistry & Engineering》上。
/ LNPs的制备和表征 /
首先使用酶解木质素（EHL）粉末制备具有良好水分散性的LNPs（图 1a）。首先，在搅拌下将EHL溶解在丙酮/水(7/3 v/v)的混合溶剂中，随后将溶解的木质素倒入水中并搅拌将其转化为LNPs。TEM图像（图1b）显示LNPs具有不规则的球形，具有良好的分散性，粒径小于100 nm。然而，也可以观察到一些纳米粒子之间的聚集，使用 DLS 粒度测量时，平均粒度为 128 nm（图1f）。EHL 粉末和 LNP 的红外光谱并没有明显的差异，表明木质素的化学结构在处理过程中没有改变。TGA结果也表明两种材料的热分解过程基本相同（图 1d)。不同浓度的木质素纳米粒子的分散稳定性在不同储存期后通过目测评估。将不同浓度的悬浮液放置7天后，保持良好分散，没有观察到纳米颗粒聚集和沉降（图1e）。
图1. LNP的制备和表征。(a) LNP制备的示意图。(b)LNP的TEM图像。(c)EHL粉末和LNP的FT-IR红外光谱和(d)热重分析曲线。(e)不同浓度LNP悬浮液储存1天和7天后的分散稳定性。(f)LNPs的粒度分布(0.005 wt%)。
制备的LNPs比EHL更亲水，可以在水中稳定分散，显著降低了煤油与水的界面张力（图2a）。通过N2吸收-解吸测试测量BET比表面积（图2b）。结果表明，LNPs的BET比表面积值明显超过EHL粉末的。这主要是由于在再生过程中降低了木质素的粒径。EHL粉末的水接触角约为141 ± 3°，经处理后LNPs的水接触角值降低为 89 ± 3°（图 2 c)。显然，后者非常适合皮克林稳定。最后通过AFM发现 EHL压制片材的粗糙度值显著大于LNP，这是由于纳米级LNP的个体尺寸小于EHL原料粉末，其在表面具有更紧密的堆积排列（图2d)。
图2. (a) LNP 和煤油之间的界面张力。(b) EHL 粉末和 LNP 的 BET 比表面积和 (c) 润湿性（接触角图像显示水滴放置在煤油下 的固体膜上）。(d) EHL 和 LNP 片材表面的横截面和（均方根）粗糙度值的 AFM 高度图像。
/ LNPs 稳定的 Pickering 乳液 /
随后，以LNPs为乳化剂，煤油为油相，水为水相制备了乳液，进一步探索乳液的稳定性。图3a显示煤油可以在不同浓度的LNPs下乳化，并在保持稳定的同时保存7天（图 3a）。并随着木质素浓度的增加，乳液的平均液滴尺寸减小（图 3b）。光学显微镜图像（图 3c) 表明形成了稳定的乳状液，液滴分布均匀。储存7天后，液滴保持稳定，没有严重的聚结和破乳。LNPs吸附在油水界面形成固体纳米颗粒层，阻止了油滴聚集。这些结果证明LNPs是出色的 Pickering 乳液稳定剂。流变学测试表明，随着LNPs浓度的增加，乳液的粘度增加（图3d），并表现出显著的剪切变稀行为。
图3.具有不同浓度 LNP 的 LNP乳液的表征：(a) 乳液照片，(b) 平均粒径，(c) 乳液的 OM 图像，(d) 粘度，和 (e)作为频率函数的储能模量 ( G ’) 和损耗模量 ( G ’’) 值。
/ 用于EOR应用的油乳化和回收模拟 /
为了模拟LNPs作为Pickering乳化剂在现场条件下在 EOR 中的适用性，使用矿化水分散LNPs，并使用煤油作为模拟原油。制备具有不同含量 LNPs（0.01、0.02、0.04、0.06 和 0.08 wt%）的乳液作为水相，油水比为 3:7，在 60°C 下乳化，然后在 60°C 下储存。如图5所示a，顶层是乳液，底层是残留的LNPs，没有参与悬浮在水相中的稳定乳液。当LNP浓度为0.01和0.02 wt%时，底层清晰，颜色浅，说明LNP残留量少，利用率高。随着LNPs浓度的增加，乳液液滴尺寸逐渐减小，平均液滴尺寸约为 40 μm（图5b）。60 ℃放置7天后，光学显微镜下未发现破乳现象（图5C）。乳液流变行为如图5d所示，随着剪切速率的增加，乳液的粘度逐渐降低，表现出明显的剪切稀化行为。以及随着木质素纳米粒子浓度的增加，乳液的粘度增加。
图4. 在模拟采油条件下，不同浓度LNP 的 LNP乳液的表征：（a）乳液照片，（b）平均颗粒尺寸，(c) 乳液的 OM 图像，(d) 粘度，和 (e)作为频率函数的储能模量 ( G ’) 和损耗模量 ( G ’’) 值。
在实际油田EOR中，采出液通常为乳状液，实现简单破乳获得原油往往是个难题。而LNP可以溶解在碱性环境中，从而导致LNPs乳液快速破乳。如图6a所示，放置7d仍然稳定的乳液加入NaOH溶液将 pH 值调节到 11 以上时，轻微搅拌5min后便可破乳。用0.01 M盐酸溶液将pH调至中性后，可再次获得LNPs的乳化能力。利用这一特性，LNP 可以重复使用 3 次以上。
图 5. (a) 通过添加NaOH模拟破乳以实现油水分离。(b) 循环利用具有 pH 控制的 LNP (0.02 wt%) 乳化剂。(c) 由回收的 LNP 稳定的 Pickering 乳液的 OM 图像。乳液的 O/W 比为 3:7 m/m。
/ 总结 /
在本工作中，作者将LNPs作为高效、可回收的乳化剂应用于EOR。所得乳液在高pH值下可以受控方式破乳，促进水/油分离以及油的回收。并且在破乳后，木质素存在于水相中通过调整pH可以用于继续乳化，这是 “绿色化学”工艺中一个有价值的特点。使用LNPs作为乳化驱油剂为实现低成本、绿色、环保的提高采收率提供了新的平台。
原文链接：
https://doi.org/10.1021/acssuschemeng.2c01101

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