液相色谱柱里硅胶的那些小秘密
液相色谱柱里硅胶的那些小秘密
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目前我们都知道液相色谱柱的填料一般选择的是 硅胶， 但其实对硅胶填料的要求是有很多的，总结一下如下：
1、硅胶的纯度
2、硅胶类型
3、填料形状
4、填料的尺寸及尺寸分布
对这几项又有哪些具体要求呢？且听我一一道来，今天先讲讲 硅胶的纯度 。
通常情况下，讨论硅胶纯度用 金属离子含量 来讨论，一般建议硅胶填料中 金属离子的含量越少越好 。
因为硅胶表面的金属离子和硅醇基会导致 化合物保留变大 ，这种二次保留效应会导致 色谱峰的拖尾 。
同学们可能会疑惑，金属离子的存在为什么会导致化合物的保留变大呢？
首先因为硅胶表面的金属离子会起 鳌合作用 ，这样容易导致 含有多个极性基团的化合物 分子保留值变大 。
其次，靠近表面的金属离子会 激活硅醇基团 ，使得硅醇基更容易和 酸性或碱性化合物 相互作用 ，从而导致化合物保留值增大、色谱峰拖尾。
早期的时候，人们将作为填料的硅胶颗粒分成 A类 和 B类 两种硅胶。
其中 A类硅胶 带负电荷的残留硅羟基，而且酸性表面上金属含量高 (硅羟基的pKa低)，从而导致碱性化合物较易发生拖尾。
而 B类硅胶 由于金属含量低，硅羟基pKa高，碱性化合物不易发生拖尾。
而自1990以后用来制作色谱柱固定相填料的硅胶颗粒已经全部采用B型硅胶。
以安捷伦zorbax硅胶色谱柱为例，A型和B型硅胶的金属离子差别如下：
事实上针对硅胶表面的金属离子，供应商最有效的方案是进行 酸洗 。
有案例显示硅胶在化学改性前如用强酸处理，可以去除高达1/3的金属离子杂质。
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