聚乙二醇萃取-铬天青S显色分光光度法测定聚烯烃树脂中的铁

分析仪器2005年第1期Applications of dopamine and 3-methy l-2-benzothiazolinone hydrazone hydrochloride double-reagent inrapid determination of NO3-N in environmental water samples. Chen Yonghong, Xu Jun', Wei Yijun'Tian Dong, Chen Jun, Gao Zhikang( 1. Department of Chemistry, Huainan Normal College, Huainan232001;2. Huainan Research Institute of Environmental Science, Huainan 232001)The optimum conditions for colour reaction of dopamine and 3-methyl-2-benzothiazolinone hydrazone hydrohloride double-reagent with NO3 were studied. The experimental results show that in the medium of sulphuricacid solution the double-reagent reacted with NO, ions forming a stable pink-red compound. The colour wasstable for about 12h. The coloured compound showed maximum absorbance at 530nm and the apparent molarabsorptivity was found to be 1. 37X 10+L: mol cm. In the range of 0.04-0.8 mg L, Lambert-Beer'slaw was obeyed for NOx-N. The method has been used for the determination of no-n in environmental watersamples. There is no obvious difference between the results of this method and that of phenoldisulfonic acidmethod, but this method has the advantages of rapidity and simplicity聚乙二醇萃取-铬天青S显色分光光度法测定聚烯烃树脂中的铁吴丽香石洪波辽宁石油化工大学石油化工分院,抚顺,113001)摘要以聚乙二醇一硫酸铵一铝为萃取剂、铬天青S-溴化十六烷基三甲铵为显色剂用分光光度法测定了聚烯烃树脂中的铁。络合物的最大吸收波长为682mm铁含量在0~5μg25mL范围内符合比尔定律。摩尔吸光系数ε=5.5×10L:mol·cm'相关系数r=0.9997。人工合成样品的平均回收率为101.3%RSD为0.98%用该方法測定了聚乙烯树脂和聚丙烯树脂中的铁其RSD分别为1.3%和0.76%加标回收率分别为100.0%和101.2%。实验证明,该方法具有灵敏度高、选择性好、对环境无污染的特点。关键词聚乙二醇萃取铬天青S显色分光光度法聚烯烃树脂铁1前言有机溶剂体系萃取分离方法3”在pH6.5的乙酸乙酸钠缓冲溶液作用下Feˉ被完全萃取在PEG聚烯烃树脂中的铁主要来自于生产设备和管路高聚相中对于高于Fe10倍的V+、T、Cu的腐蚀,它能引起催化剂永久性中毒。聚丙烯是制Mn2N、Co3、Mg等干扰离子,萃取分作电信工程绝缘体的主要材料,它对金属离子含量离效果理想试样消耗量仅为5g。实验结果证明有严格的要求。抚顺乙烯化工厂用常规方汯(邻二聚乙二醇萃取-铬天青S显色分光光度法测定聚烯氮菲光度法测定聚烯烃中的铁]其测定灵敏度低烃树脂中的铁是可行的ε=1.11×10L:mol·cm1),试样消耗量大(用5cm吸收池也要处理50g试样)当试样被氯仿萃取中国煤化工后其摩尔吸光系数也仅能增加到1.18×10L:2.1CNMHGmol-tcm,且存在铜、铋、镉、汞、银、锌、钻钴、镍等722型光栅分光光度计(上海第三分析仪器离子的干扰2。本文介绍聚乙二醇一硫酸铵一铝非厂)pHS-3C数字式酸度计江苏电分析仪器厂)作者简介:吴丽香女,1954年出生高级实验师主要从事分析仪器实验教学及微量元素分析新方法旳建立。2005年第1期分析仪器310.Jlng/mL铁标准溶液使用时稀释至10μgmL吸光度吸光度达到最大值且稳定。最佳试剂用量和1gmL祉頊.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液30%聚乙为缓冲溶液3. OmL cas2.5 ML CTMAB3.5mL,二醇-200(FG溶液υ.1%铝试剂υ.02%铬天青乙醇2.5mLlsCAs)乙醇溶液ψ6.乙酸-乙酸钠缓冲溶液;3.3络合物稳定时间0.2%溴化十六烷基三甲铵 CTMAB所用试剂均取5mLFe”标准溶液(1g/mL)按2.2方法显为分析纯所用水均为去离子水色20min后络合物的吸光度达到最大值且可以稳2.2实验方法定4h准确移取5.0mL铁标准溶液( lug/mL)于3.4工作曲线制作25mL容量瓶中加入3.0mLpH6.0乙酸-乙酸钠取2.0mL10 ug/mL Fe标准溶液按2.3方法缓冲溶液、2.5mL0.02%铬天青S溶液、3.5mL萃取将萃取液移入25mL容量瓶中用去离子水定CⅠMAB溶液、2.5mL无水乙醇,用水定溶,摇匀。容摇匀浓度为0.8g/mL分别取该溶液1、2、3、静置20min后用1cm比色皿在682mm处以试剂空4、5、6mL按2.2方法显色后在682m波长处测白作为参比用722型分光光度计测定吸光度定吸光度制作浓度-吸光度标准工作曲线Fe+离2.3萃取方法子含量在0~5g/25mL范围内服从比尔定律。线在60mL分液漏斗中依次加入50mLpH6.5性回归方程为:A=0.00011+0.5416×105C摩尔乙酸-乙酸钠缓冲溶液、1.0mL0.1%铝试剂适量吸光系数ε=5.473×10mol-cm-1相关系数处理好的溶液、10.0mL30%PE(x2000溶液用去0.9997离子水稀释至20mL摇匀然后加入4.0g硫酸铵3.5合成样品的回收率固体充分振荡3~5min静置10min待两相完全分聚烯烃树脂中除含有铁离子外还含有钒、钛离后弃去下层水相将上层高聚物相转移至25mL铜、镍、锰、钴、镁等金属离子。配制人工合成样品容量瓶中用水定容摇匀备用。同时取另一分液漏时取1个100mL的容量瓶加入一定量的Fe标斗不加金属离子按上述步骤得到试剂空白萃取准溶液名种干扰离子的加入量均大于6倍的铁液取人工合成样品按2.3方法萃取后移至25mL的2.4样品制备容量瓶中按2.2方法测定吸光度测定结果如表1准确称取聚烯烃树臢约5g左右)放入瓷坩埚所示。中在电炉上加热至聚烯烃树脂熔化并出现白色气表1人工合成样品的回收率(n=3)体时将样品点燃,同时降低炉温至火焰熄灭再升高炉温至无烟然后将坩埚放入500℃ˇ马弗炉中灰取样体积测定值回平均回收率(mL)(g)(%)%%化3h直至试样无黑色残炭为止。取出坩埚冷却至室温加入10 mL HCK1+1谘解残渣再加入适量1.62101.2101.31.64102.5去离子水微热溶解盐类,转入25mL容量瓶中,定容摇匀备用3结果与讨论101,43.1测定波长由表1可以看出,铁的回收率均在99.4%取5m(1g/mL)e3标准溶液按2.2实验方1034%之间彻底消除了其它金属离子对Fm)法在500-800m波长范围内测定吸光度绘制吸离子中国煤化工收光谱曲线,最大吸收峰位于682mm处。选用3.6CNMHG量的测定682mm作为测定波长准确称取聚烯烃树脂样品约5g按2.4方法制3.2最佳试剂用量备按2.3方法萃取,将萃取液移至25mL容量瓶取5ml(lgm)e标准溶液改变其中某一中定容摇匀。取3mL处理好的溶液按2.2方法种试剂的用量其它试剂用量不变按2.2方法测定测定吸光度测定结果如表2所示。32分析仪器2005年第1期表2聚烯烃树脂中铁含量测定结果(n=3)样品重量测定值铁含量平均含量RSD样品重量测定值铁含量平均含量RSD(pg)(四gg)(pgg)(%)聚乙烯聚丙烯5.13271.422.302.265.00243.185.295.285.24362.25.36863.3254.98762,265.43663.435,275.06731.372.264.95323.15.305.34685.28175.21由表2可以看出聚乙烯和聚丙烯树脂中铁的制备样品后加入2g标准Fe用去离子水稀释含量分别为2.26ggg和5.28g/g,RSD分别为至25mL容量瓶中摇匀。取该溶液3mL按2.3方1.3%和0.76%法萃取萃取液置于25mL容量瓶中取4mL萃取3.7聚烯烃树脂样品中铁的加标回收率液按2.2方法测定吸光度测定结果如表3所示。准确称量聚乙烯树臘约5g左右)按2.4方法表3聚烯烃树脂中铁的加标回收率(n=3)样品重量测定值铁含量回收率平均回收率样品重量测定值铁含量回收率平均回收率(%)(%)(%)(%)聚乙烯聚丙烯4.82765.62853.82104.6101.25.185513.675.04323.4314.0827.964.9632102.05.36624.75671.5412.83104.05.12453.4829.0398.8由表3可以看岀聚乙烯和聚丙烯的加标回收醇萃取_铬天青S显色分光光度法测定聚烯烃树脂率分别在96.0%~104.0%和98.8%~104.6%之中铁是可行的。参考文献3结论1黄典文黄宝华曾鹞远.冶金分析.198,184)20-22以聚乙二醇-硫酸铵-铝为萃取体系有效地2潘教麦陈亚森严恒态·显色剂及其在冶金分析中的应分离了聚烯烃树脂样品中铁和其它金属离子。非有用.上海:上海科技出版社1981:309机溶剂萃取法与传统萃取方法相比较具有选择性3邓凡政石影陈岩.分析化学,199,22):215-218好、分离迅速和无污染的优点。人工合成样品的回4李步海孙小梅杨胜才.高等学校化学学报.1989,10收率在99.4%~103.4%之间聚乙烯和聚丙烯树(3)2935邓凡政,石影钱秀华,贾风琴.分析化学.197,25脂的RSD分别为1.3%和0.76%其加标平均回收率分别为100%和101.2%。实验结果证明聚乙二中国煤化工收稿日期2004-03-05CNMHGSpectrophotometric determination of Fe( l )in polyolefin resin with polyethele glycol-ammonium sulfatealuminon as extractant and chrome azurol s- cetyltrimethy lammonium bromides as colouring agent. Wu lix-iang, Shi Hongbo( Petrochemical Engineering Faculty, Liaoning University of Petrochemical technologyFushun, 13001)2005年第1期分析仪器33Fe( l )in polyolefin resin has been determined by spectrophotometry using chrome azurol S-cetyltrimethylammonium bromide as colouring sytem after extraction by polyethele glycol-ammonium sulfate-aluminonagent. The maximum absorption wavelength of the complex is 682nm. Beers law is obeyed when Fe( II)content is in the range of 0-5ug/25mL E=5. 5X 10 L: mol". cm,r=0. 9997. The average recovery of synthetic samples is 101. 3% with the RSD of 0. 98%. Fe( ll )in polyethylene and polypropylene was determinedthe RSd was 1. 3% and 0. 76%, and the recovery of standard addition was 100% and 101. 2%, respectivelyThe method is highly sensitive and selective and does not contaminate the environmentⅩ射线荧光光谱法快速半定量分析催化剂中的稀土总量张月平洛阳石化工程公司炼制研究所,洛阳,471003)摘要介绍了用X射线荧光光谱仪测量催化剂中稀土总量的快速半定量分析方法。该方法根据自然界中稀土元素丰度与稀土总量之间的关系通过选择镧、铈两个元素作为指示元素进行测定就可以基本确定稀土元素的总量。实验结果证明该方法快工作效率高。测量结果与给出的参考值吻合较好。关键词Ⅹ射线荧光光谱法催化剂稀土镧铈前言为此本文提出了一种用XRF法快速半定量测定催化剂中稀土元素总量的方法。该方法简化了稀土的自然界中的稀土元素大体可分为三种即轻稀定量分析工作提高了工作效率有利于发挥大型仪土、重稀土和混和稀土。在炼油催化剂中稀土是一器的优越性能在快速操作条件下得到预期的分析种重要的添加剂,它能提高催化剂的活性和抗重金结果。属污染的能力迕脱硫反应中稀土还起着催化剂的作用。这种催化剂中通常以轻稀土和混和稀土居测量原理多。如何准确分析催化剂中稀土元素的含量,已有用Ⅹ射线光束照射试样可以产生该试样中各不少报道23。化学分析法是最经典的方法但其种元素所特有的二次ⅹ射线谱通过测定谱线的波流程需3~5天时间分析效率较低。Ⅹ射线荧光光长和强度可以对试样中所含元素进行定性、定量分谱泫(XRF地是分析稀土元素的一种重要手段但析。在稀士YREY型分子筛催化剂中稀土的总由于稀土系列元素结构相似谱线复杂为了得到准含量主要以镧、铈为主本文分别以镧、铈为指示元确的结果通常需要配制很多的标样。据文献报素对测量结果进行了考察。也就是说以稀土的总道3]在轻稀土和混和稀土中,镧、铈含量通常要含量对应镧或铈的测量强度作工作曲线这样只要比其它元素高得多。也就是说稀土总量高镧、铈测得未知试样中镧或铈的强度就可以近似地求岀含量也一定高这两种元素的含量与稀土总量有试样中国煤化工定比例关系因此选择这两个元素作为指示元素就CNMHG可以基本确定稀土元素的总量。因为通常情况下3头痖邰刀只需知道稀土元素的总量就可满足工作的需要。3.1仪器和工作条件作者简介:张月平女,1965年出生大学高级工程师主要从事Ⅹ射线荧光和衍射分析方法及技术方面的研究工作。