JB/T 7948.9-1999 熔炼焊剂化学分析方法 火焰光度法测定氧化钠、氧化钾量

JB/T7948.91999前言本标准等效采用rQCT22978.1~22978.10—78《熔炼焊剂化学分析方法》。本标准是对JB/T7948.9—95《熔炼焊剂化学分析方法火焰光度法测定氧化钠、氧化钾量》的修订。修订时仅对标准进行了编辑性修改,其技术内容没有改变本标准自实施之日起代替jB/T7948.9-95。本标准的附录A是提示的附录。本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:哈尔滨焊接研究所本标准主要起草人:林克恭、白淑筠。381中华人民共和国机械行业标准熔炼焊剂化学分析方法火焰光度法测定氧化钠、氧化钾量丿/T7948.9-1999Methods for chemical analysis of melted welding fluxes代昝JB/T798.9-95The flame photometric method for determinationof sodium oxide and potassium oxide content1范本标准适用于熔炼焊剂中氧化钠、氧化钾量的测定。测定范围:0.20%~3,00%。本标准遵守GB/T1467—1978《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1467—1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要本方法基于采用专门的喷雾器,将被分析溶液以溶胶形式引入某种可燃气体(乙炔、丙烷、汽油气等)火焰的燃烧器中,被测元素在火焰中受激发产生辐射,通过滤光片或单色器投射至光电管或光电池使产生光电流,再用检流计测量其辐射强度。在一定条件下,检流计的读数与被测元素的浓度成正比。4试剂4.1氢氟酸(40%)。4.2硫酸(1+1)。4.3盐酸(1+1)。4.4三氯化铝溶液(18%)。4.5氧化钠标准溶液:称取0.9430g预先在110C士2℃烘至恒量的氯化钠(基准试剂),溶于适量水中。移人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mg氧化钠。4.6氧化钾标准溶液:称取0.9430g预先在110℃士2℃烘至恒量的氯化钾(基准试剂),溶于适量水中。移人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mg氧化钾。5仪器5.1火焰光度计或原子吸收分光光度计[工作条件见附录A(提示的附录)。5.2液化气瓶或乙炔瓶。5.3压缩空气或压缩空气机(1.105N/m2压力)。国家机械工业局1999-06-24批准2000-01-01实龍382JB/T7948.9-19996试样试样应通过200目网。预先在105~110℃烘1h,置于干燥器中冷至室温。7分析步骤7.1测定数量分析时应称取三份试样进行测定,取其平均值7.2试样量称取0.1000g试样7.3测定7.3.1氧化钠的测定7.3.1.1将试样(7.2)置于铂皿中,加入少量水湿润,加人5mL氢氟酸(4.1)及10~20滴硫酸(4.2),混匀,加热溶解并蒸发至冒尽白烟稍冷。向残渣中加入5mL盐酸(43)及10mL水,加热使盐类溶解。冷却7.3.1.2将溶液(了.3.1.1)移入100mL容量瓶中,加人20mL三氯化铝溶液(44),用水稀释至刻度混匀。7.3.1.3将部分溶液(7.3.1.2)移人玻璃皿中,于火焰光度计波长589~592nm滤光片测量其辐射强度。从工作曲线上查出相应的氧化钠量。7.3.2氧化钾的测定7.3.2.1将试样(72)按7.3.1.1步骤操作。7.3.2.2将溶液(7.32.1)移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。7.3.2.3将部分溶液(7.3.22)移人玻璃皿中,于火焰光度计波长765~769nm滤光片测量其辐射强度。从工作曲线上查出相应的氧化钾量。7.4工作曲线的绘制7.4.1氧化钠工作曲线的绘制:移取0.50mL;1.00mL;1.50mL;2.00mL;2.50mL;3.00mL350mL;4.00mL氧化钠标准溶液(4.5),分别置于一组100mL容量瓶中,加入5ml盐酸(4.3)及20mL三氯化铝溶液(4.4),用水稀释至刻度混匀。于火焰光度计波长589~592m滤光片测量其辐射强度。以氧化钠量为横坐标辐射强度为纵坐标绘制工作曲线7.4.2氧化钾工作曲线的绘制:移取0.50mL;1.0mL;1.50mL;2.00mL;2.50mL;3.00mL;3.50mL;4.00mL氧化钾标准溶液(4,6),分别置于一组100mL容量瓶中,加入5mL盐酸(4.3),用水稀释至刻度,混匀。于火焰光度计波长765~769mm滤光片测量其辐射强度。以氧化钾量为薇坐标,辐射强度为纵坐标绘制工作曲线。8分析结果的计算按式(1)计算氧化钠及氧化钾的百分含量Na2O(或K2O)=“×100%…………·(1)式中:m—从工作曲线上查得的氧化钠或氧化钾量gm—试样量,g。9允许差平行测定结果之间的差值应不大于表1所列允许差。JB/T7948.9-1999表1允许差%氧化钠或氧化钾量允许差0.20~0.40>0.40~0.800.080.80~1.5001.50~3.000.20JB/T7948.9-1999附录(提示的附录)氯化钠、氧化钾测定工作条件A1使用火焰光度计测定氧化钠、氧化钾的参考工作条件如下)燃料:乙炔、丙烷或汽油气b)测钠逃光片:波长589~592nmc)测钾滤光片:波长765~769nm。A2使用GFU201型原子吸收分光光度计火焰发射测定氧化钠、氧化钾的参考工作条件见表A1表A1原子吸收法测定钾钠工作条件波长狭缝乙炔流量空气流量元mmmL/min物5890.2766.60.5