JB/T 7948.8-1999 熔炼焊剂化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量

JB/T7948.8-1999前言本标准等效采用rOC22978,1~22978.10—78《熔炼焊剂化学分析方法》。本标推是对JB/T7988-95《熔炼焊剂化学分析方法蓝光度法测定磷量》的修订。修订时仅对标准进行了编辑性修改,其技术内容没有改变。本标准自实施之日起代替JB/T7948.895。本标准的附录A是标准的附录。本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口本标准起草单位:哈尔滨焊接研究所本标准主要起草人:林克恭、白淑筠。376中华人民共和国机械行业标准熔炼焊剂化学分析方法钼蓝光度法测定磷量JB/T7948.8-1999Methods for chemical analysis of melted welding fluxes代誉JB/T79488-95The molybdenum blue photometric method fordetermination of phosphorus content1范■夲标准适用于熔炼焊剂中磷量的测定。测定范围:0.010%~0.20%。本标准遵守GB/T1467—1978《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定JB/T79482-1999熔炼焊剂化学分析方法电位滴定法测定氧化锰量3方法提要本方法基于生成的弹络合物,在盐酸介质中,利用被盐酸羟胺还原的二价铁离子使其还原为磷钥蓝。借此测得磷的百分含量4试剂4.1硝酸(比重1.42)。4.2硫酸(比重1.84)。4.3盐酸(比重1.19)。44盐酸:移取312mL盐酸(4.3),加水稀稀至1000mL(比重约1055)。4.5氢氧化铵(1+1)。46硝酸铁溶液:称取50g硝酸铁[Fe(NO)3·9HO]溶于100mL水中,加数滴硝酸(41),过滤4.7钥酸铵溶液(5%)。过滤。4.8盐酸羟胺溶液(10%)。用时配制,过滤。4.9高锰酸钾溶液(0.5%)。4.10磷标准溶液:称取0.4394g于105~110C烘至恒重的磷酸二氢钾(基准试剂)溶于适量水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.lmg磷。4.11磷标准溶液:移取10.00mL磷标准溶液(4.10)置于100m容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀此溶液1m含0.0lmg磷。↓家机执工业局1999-0624批准2000-0101实施JB/T7948.8-19995仪器分光光度计。6试样试样应通过200目筛网。预先在105~110C烘1h,置于干燥器中冷至室温7分析步骤7.1测定数量分析时应称取三份试禅进行测定,取其平均值。7.2试样量按表1称取试样:表1称样量量称样量%g0.01~0.100.5000>0.10~0.200.25007.3测定7.3.1将试样(7.2)置于100mL锥形杯中,加入20mL盐酸(4.3),盖上表皿,低温加热30min。加人2mL硝醱(4.1),煮沸,逐去氮的氧化物,冷却。加人15~20mL水,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。干过滤。7.3.2移取20.00mL溶液(7.3-1)置于50mL容量瓶中,加入2mL硝酸铁溶液(4,6),用氢氧化铵(45)中和溶液至出现稳定的氢氧化物沉淀,滴加盐酸(4.4)并摇动使沉淀恰好溶解。加人4mL盐酸羟胺窘液(48),加热至沸[溶液应为无色,如果呈黄色应再加2~3滴氢氧化铵(4.5)若溶液浑浊,可加1~2滴盐酸(44)使溶液澄清]。冷却,加入7mlL盐酸(4.4),在不断摇动下加人4mL佣酸铵溶液(4.7),继续播动1~2min至出现青蓝色。用水稀释至刻度,混匀。放置5~10min。7.33将部分溶液(7.32)置于3cm比色删中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长680nm测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的磷量。7.4工作曲线的绘制移取1.00mL;2.00mL;3.00ml;4.00mL;5.00mL;6.00mL;7.00mL;8.00mL;9.00mL;10.00mL磷标准溶液(.11),分别置于一组50mL容量瓶中,按7.3.2~73.3步骤操作。以确量为攒坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。8分析结果的计算按式(1)计算供的百分含量P=×100%…………〔1)式中;m—从工作曲线上查得的磷量,g;m0——移取试液(7.3.2)相当于试样的量,g9允许差平行测定结果之间的差值应不大于表2所列允许差378JB/T7948.8-1999表2允许差%允许差0.10~0.0200.0050.020~0,0400.0080.040~0.100.>0.10~0.200.02379JB/T7948.8-1999附录A(标准的附录)硫蟮方法磷的测定也可用碱熔融试样并按下述方法进行分析根据表1中规定称样,(按JB/T7948.2-1999中7.3.1~7.3.5步骤操作)移取50.00或25.00mL试液置于100mL锥形瓶中,加人10mL高锰酸钾溶液(4.9),加热,蒸发溶液体积至5~8mL,冷却。过滤于50mL容量瓶中,用少量水洗涤滤纸数次,溶液体积约为20mL。再按7.3.2~7.3.3步骤操作。380