铝酸钠溶液中微量聚乙二醇的测定 铝酸钠溶液中微量聚乙二醇的测定

铝酸钠溶液中微量聚乙二醇的测定

  • 期刊名字:中国科技博览
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  • 论文作者:张先奇,武利成
  • 作者单位:内蒙古大唐国际再生资源开发有限公司
  • 更新时间:2020-03-23
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应用技术铝酸钠溶液中微量聚乙二醇的测定张先奇武利成内蒙古大唐国际再生资源开发有限公司内蒙古呼和浩特010206)摘要]本文确立了碱性条件下测定微量聚乙二醇浓度的方法氯化钡法。通过考察波长、碘液用量、BaC12用量、显色时间等因素的影响,得到了最住测定条件:波长520nm,碘液用量30ml,BaC1,用量1.0ml显色时间2min线性回归方程为A=0.292+0.0836c[关键词氯化钡法聚乙二醇回归方程中图分类号:T423.2文献标识码:文章编号:10091x(009)8()-0323-02前言调整液成分如下表1在烧结法生产氧化铝的过程中,为了制熟料溶出过程中二次反应的发熟料成分如下表2:生往往加入聚乙二醇等有机物[12]但有机物的加入,是否会对后续生产1.2实验方法造成不利影响,尚不得而知。为此,有必要找到一种测定铝酸钠溶液中聚乙1.2实验方法按4:1的比例称取,置于三口瓶中,于80℃的恒温二醇的方法,以监测它在生产过程中的累积和分布规律,为考察其对后续生水浴上,磁力搅拌600r/min)溶出20分钟,然后离心分离留上清液备用产的影响奠定必要的基础用移液管准确移取0.5m备用液和一定体积的12.5mg/L聚醇化合物标准微PEG的测定方法较少,所见的主要有光度法1、碘沉淀法色谱使用液于50m容量瓶中,再依次加入14m~0.2mo1/ EDTA溶液和1.6m1、红外光谱法、质谱法、核磁共振波语法和间接电导法等。其中碘沉淀法HC然后于沸腾的水浴中煮3min特冷却后,加入m)水分析pEG的分子越大越容易生成沉淀色谱法利用金属离子与PEC反应生比色皿在波长520nm处,以去离子水为参比,测量该溶液的吸光度。成 Mn-PEG复合物或利用PEG极性分子本身的流动性、粘度的同,在通过1.3实验原理色语柱时流动速率不一样来分离测定,因而要求PEG分子的极性是够大。该基本原理是聚醇化合物与碘和Ba2离子形成低溶解度的复合物,且其量法通常适用于检测分子量较小的PEG质谱法和核磁共振波谱法虽能测定不随着聚醇化合物的增加而增大,相应的溶液颜色也逐渐加深,因而可直接用同分子量的PEC,但这两种法成本高、操作复杂费时。PE分子本身没有电活于测定聚醇化合物的浓度。在特定波长下测出相应不同浓度聚醇化合物的吸性,故而利用极谱、伏安法测定PEG未报道光度,即可作出标准(工作)曲线。以同样方法处理工业样,在同样波长下由于铝酸钠溶液含有大量的游离氢氧化钠,与上述各方法的试验环境和测定其吸光度,然后在标准曲线上找出对应浓度即可以此为根据,建立一适用范围有很大差异。因此,首先确定了在碱性条件下测定微量聚乙二醇浓种可见光光度法来测定铝酸钠溶液中微量的聚醇化合物度的方法—氯化钡法为防止溶液中的碳酸钠沉淀Ba离子,同时防止溶液的强碱性体系(PH1试验≈14)影响测定,加入一定量HC1中和:为防止溶液中的A1水解,造成溶1.1试验仪器和试剂液浑浊干扰测定,加入一定量EDTA络合仪器:722S型可见分光光度计,LD4-2型离心机2结果试剂:12.5g/化合物标准使用液:5ac1()水溶液:0.2最大吸收波长的确定mol/L碘液(·r0.20mol/ EDTA标准溶液:1.30mo/LHC标准溶液按1.2实验方法,配制聚醇化合物浓度为5mg/L的溶液,在波长440~表1:调整液成分 Table 2. 2 Cheaical components circulating mother liquid (correction liquor)表2熟料化学成分(质量分数)成分 NaO03 Table.2 2 Chemical components of clinker(mass fraction)(%3成分i02Fea203c0n20n0含量6.005.0045.5含105531636020721.30.71.750.00.70.40≤06米0403.3七2040050052054060008000辣长/m0.005112025303.6404 v/图1最大吸收光谱 Figl The biggest absorbance spectrum图2碘液用对吸光度的影响 Fig2 Effect of iodine volume on the absorbance应用技术I590mm处,以试剂空白为参比,不同波长下,测量吸光度,绘制波长与吸光做为测量波长度的关系曲线,如图1所示。2.2碘液用量的影由图1可知,配合物的最大吸收峰位于波长520nm处故本试验选用520m在试验条件下,加入不同量0.05mo1/L碘液,测量不同用量时的吸光度值,绘制吸光度一显色剂用量曲线,如图2所示由图2可以看出,随碘液用量增加,吸光度值相应增大,试剂用量无一定范围。但试验中发现,当试剂用量大于3.0m1时,读数极不稳定,故本试验选用3.0m.2.3acl2用量的影响。在试验条件下,加入不同量5%BaCl2溶液,测量不同用量时的吸光度值,绘制吸光度--BaC12用量曲线,结果如图3所示由图3可知,BaC12用量在1.0m1时,吸光度达到最大值。所以本试验选用1.0m.c2.4显色时间的影响02将所配溶液在室温下放置不同时间,分别测量其相应的吸光度。绘制吸光度一时间曲线。如图可稳定可此试用的合的光度达到值,且大致可稳定10min.因此,试验采用显色2min后,立即测量吸光度0.02.5标准工作曲通过以上条件试验与分析,做出标准工作曲线如图5所示。000012151由图5可知,本方法的线性范围在0~1.0m/L,标准曲线线性良好,相 Viml关系数达到0.99209其线性回归方程为=0.2920.0836C图3BaC12用量对吸光度的影响3讨论 Fig2. 3 Effect of BaCl, volumeon the absorbance(1)氯化钡法测定铝酸钠溶液中聚乙二醇的最佳条件为:测量波长520nm碘液用量3.0ml,BaC2用量1.0m1,显色时间2min00(2)本方法的线性范围在0~1.0吨/L,标准曲线线性良好,相关系数达到0.99209,其线性回归方程为A=0.2492+0.0836C.参考文献01]张先奇,聚醇化合物抑制熟料溶出二次反应的研究[D]沈阳东北大学20050[2]杨金妮,刘晓杜,李文化.絮凝剂在氧化铝生产赤泥沉降分高中的应用[].轻金属,2003,(4):10-113] Cao Xuejun(学君), Liu Yanning(明), Wu Xingyan(行64彦).两水相体系中聚乙二醇浓度的测定 Chinese.nal.chem(分析化学),1993,21(121470.024 LiuCheng(刘程), Jiang Xiaomei(小) Li Baozhen(李宝珍), Zhang Wanfu(张万福). Couplete Yolume on the Application of Surfactants(表面活性剂应用大全)(). Bei jing(北京) Beijing Univer001015202530 sity of Technology Press显色时间/i图4显色时间对吸光度的影响 Fig4 Effect of reactive time on the absorbance0032030米202240020001()图5聚醇化合物的标准工作曲线 Fig5 The working curve of polyethylene glycol

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