电镀液中聚乙二醇含量的测定

第3期(上)孙龙祥等:电镀液中聚乙二醇含量的测定57分析与检测·电镀液中聚乙三醇含量的测定孙龙祥,曹华伟,张浩勤(郑州大学化工与能源学院,河南郑州450001)摘要:利用紫外分光光度计,确定了电键液中聚乙二醇(PEC)含量的测定方法。研究结果表明,电镀液中Sn2干扰测定值,采用氧化方法屏蔽S2‘后,可以准确测定电镀液中PEG的含量。在企业应用效果良好,表明该方法测量结果准确稳定性好,易于操作,便于推广应用关键词:电镀液;聚乙二醇;分光光度法中图分类号:T041.7;065732文献标识码:B文章编号:1003-3467(2010)05-0057-01Determination of Polyethylene Glycol Content in Electroplate SolutionSUN Long-xiang, CAO Hua-wei, ZHANG Hao-qinSchool of Chemical Engineering and Energy, Zhengzhou University, Zhengzhou 450001, China)Abstract: The content of polyethylene glycol( PEG)in electroplate solution is determined by ultravioletspectrophotometry. The result shows that Snin electroplate solution interferes the data of mensurationand after Sn" is shielded by oxidation, the content of PEG in electroplate solution can be confirmed.Thect is good inThis method of deon is simple and stable ination and high accuracy can be obtained. It is suitable for popularizing in useKey words: electroplate solution polyethylene glycol spectrophotometry为了保证镀层质量,在电镀溶液中加入某些有600,化学纯。实验采用紫外可见光分光光度计机物作为添加剂,其中聚乙二醇(PEG)是一种重要(日本岛津UV-2450)分析溶液的吸光度。的稳定剂。在实际电镀过程中,须不断补加PEG以保持其值的稳定所以准确测定电镀液中PEG的2探索实验含量有一定意义。对于纯PEG水溶液,其含量测定某企业电镀液中主要含有葡萄糖酸钠、甲基磺方法已有报道该论文发表了以来许多同业人员询酸亚锡、氨基磺酸铵、PEC600等各种物质。实验取问相关内容,有企业委托我们对电镀液中PEG含量电镀液中所含主要组分与PEC混合配制溶液按照测定方法进行研究。本文在前期研究的基础上,通文献所给方法进行分析,与纯PEG溶液进行比过消除锡电镀液中一些共存物质的干扰,确定了电较,发现甲基磺酸亚锡对PEG的吸光度有影响。围镀液中PEC含量的测量方法。绕如何消除Sn2的干扰,实验进行了考察1实验试剂和仪器实验利用EDTA与Sn2之间的络合反应,试图掩蔽Sn2‘,但效果并不理想。实验采用加入NaOH主要实验试剂有:碘,l2,纯度≥9.8%;碘化的方法旨在把Sn2沉淀出来但调节溶液的pH值钾K,纯度≥985%;氯化钡髙锰酸钾草酸、ED到12,溶液中还没有沉淀产生;实验加入过碗酸TA、过硫酸铵双氧水等均为分析纯。聚乙二醇铵作为氧化剂氧化效果良好但当加入显色剂氯化收稿日期:2009-12-05中国煤化工基金项目:国家863计划(2008AA067330);科技部科技人员服务企业项目作者简介:孙龙样(1984-),男,硕士研究生,从事化学分离工程研究工作dYHCNMHG人:张浩勤(198-)男教授,电话:13903866746。河南化工HENAN CHEMICAL INDUSTRY2010年第27卷纳氏试剂法测定髙含盐废水氨氮预蒸馏处理的优化靳立民2(1西安石油大学化学工程学院,陕西西安710065:2中国石化中原油田分公司,河南浪阳45700摘要:日常工作中会遇到由于一些使用要求或处理工序的因素造成的含盐量很高的废水,甚至其中钙镁离子或其他成分几近饱和。在测定此类样品中的氨氮时,预处理就成为了一个难点,为能够做好此类水样的预处理,准确分析水样的氡氮含量,本文对此类水样进行分析,优化并提高了其测试效率。关键词:纳氏试剂光度法;氧氦;高含盐废水中图分类号:06524文献标识码:B文章编号:1003-3467(200)05-0058-03日常工作中会遇到由于一些使用要求或处理工用于预处理中的絮凝沉淀法,而在水样进行蒸馏时序的因素造成的含盐量很高的废水(如钻井废水、又因有大量沉淀产生并聚集在烧瓶底部而导致底部釆油废水等),甚至废水中钙镁离子或其他成分几受热不均而使水样暴沸甚至烧瓶的跳动。为做好此近饱和。在测定此类样品中的氨氮时,预处理就成类水样的预处理准确分析水样中的氨氮含量。本为了一个难点因水中含大量钙镁或其他盐分,不适文对此类水样的分析方法进行了优化。ooOO.o@oOoOoOoOoOoOoOoooooooooooooooocoooooocDooOOOOOOOoOoOoOOOOOOOOOooOOoOOO-COoooOoece0o钡时溶液极易产生硫酸钡沉淀影响分析结果。实红色褪去停止滴定。接着加入一定量的BaCl2和验采用双氧水作为氧化剂,氧化效果很好,分析结果l2标准溶液后定容至刻度线。该溶液用于测定待测准确。但是,由于企业送来样品中Sn2含量不同,试样的吸光度。同时制作三个式样,读数分别记为对每一个样都需要确定适宜加入量,实验室里可以A1、A2A3控制,但企业操作有困难。最终选择高锰酸钾作为3.3计算方法氧化剂的效果较为理想。A=(A1+A2+A3)33测定方法与结果c=x50.01xM3.1标准PEG溶液配制和测定式中:c,测定样品浓度,mg:L在50m容量瓶中,加入50mg·L-PEC600上述方法在企业进行了实际效果检验,误差在标准溶液3mL,然后加入一定量的BaC2和2标准可以接受的范围内,企业非常满意。溶液后定容至刻度线。该溶液用于测定标准PEG结论溶液的吸光度,读取记为A。同时配制空白溶液用于紫外分光光度计调零。电镀液中甲基磺酸亚锡的存在干扰对聚乙二醇3.2样品测定含量的测定,实验采用高锰酸钾为氧化剂消除Sn2选取待测样品,估计待测样品中PEC600的浓的干扰后利用紫外分光光度计测定出电镀液中度。通过稀释的方法使其含量接近50mg·L,记PEG含量。经企业实际应用效果良好,表明该方法下稀释倍数,记为M测定电镀液中PEG含量准确性高、稳定性好、操作在50mL容量瓶中,加入待测样品溶液3m,简单。加入少量水稀释,用滴定管逐滴加入高锰酸钾标准溶液,边滴边摇,至溶液呈微红色停止滴定;然后用MYH中国煤化工度法测定不同分子量CNMH滴定管逐滴加入草酸标准溶液,边滴边摇,至溶液微(5):36-38