JB/T 9493.7-1999 锰铜和新康铜电阻合金化学分析方法 苯甲酸铵分离-EDTA滴定法测定铝量

I31.00;77.120JB中华人民共和囻机械行业标准JB/T9493.1-9493.7-1999锰铜和新康铜电阻合金化学分析方法Method for chemical analysis of manganin andnovokostant resistance alloy1999-08-06发布2000-01-01实施JBT9498.71999前言本标准是对ZBH1300178《锰铜和新康铜电阻合金化学分析方法苯甲酸铵分寓一DTA滴定法测定铝量》的修订。本标准根据GB1.-193对原标准作了编辑、文字上的修改,主要技术内容没有变本标准自实施之日起,代替ZBH3001788本标准由仪表功胞材料标准化技术委员会提出并归口本标准由重庆仪表材料研究所、上海合金厂负责起草。本标准1988年8月首次发布中华人民共和国机械行业标准锰铜和新康铜电阻合金化学分析方法苯甲酸铵分离一EDTA滴定法测定铝量JBT9493.7-1999Method for chemieal analysis of manganin and代警zBH13001.788The EDTA titrimetric method for the determination ofaluminim content after separation with ammonium benzoate1范图本标准适用于新康铜电阻合金中铝量的测定。测定范围:200%~500%。2引用标准下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会技修订,使用本标准的各方应揆讨使用下列标准最新版本的可能性GBT1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要试样经盐酸加过氧化氢溶解后,在盐酸羟胺存在下,于pH3.5-pH4的溶液中,用苯甲酸铵将铝沉淀而与其他于扰元素分离沉淀用氢氧化钠溶解。调至微酸性后加人过量的EDTA络合铝在pH55-pH6以二甲酚橙作指示剂,锌标准溶液滴定过量的EDTA用氛离子取代出铝络合的EDA,再用锌标准溶液滴定本标准所用分析天平、分析用水、试剂和仪器,以及有效数字和允许差的应用,均应符合CB/T14657的规定。4试剂和仪器4.1氟化钠。4.2盐酸(密度1,19g/m)4.3盐酸(1+1)。44过氧化氢(30%)。4.5氨水(1+1)。46冰乙酸(密度10sg/ml)。4.7缓冲溶液(pH3.5):称取10g无水乙酸钠溶于200m水中,加人45m冰乙酸(4.6),用水稀释至500l,混匀。4.8盐酸羟胺溶液(100g1)4.9苯甲酸铵溶液(100/):加热溶解。4.10苯甲酸铵洗液:于40l热水中加入S0m苯甲酸铁溶液(4.9),Sdl盐酸羟胺溶液(4.8)及10m冰国家机械工业局1999-08-06批准2000-01-01买施迅BT9497=199乙酸(4.6),混匀411氢氧化钠溶液(501),贮于塑料瓶中4.12氢氧化钠溶液(200/),贮于婴料瓶中4.13乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液(0.0mM/1):称取741DTA置于40m烧杯中,用水溶解后,移人1000m窘量布中,用水稀释至刻4.14六次甲基四肤溶液(201)415对硝基酚溶液(2g/4.16二甲酚橙溶液(2g/)4.17铅标准溶液:称取0.500g纯铝(99.9%以上)量于250ml塑料烧杯中,加人10ml氩氧化钠溶液(4.12),于水浴上加热溶解待完全溶解后,加100m1水滴加盐酸(43)酸化并过盘10ml。冷却至室温,移入1000m容量瓶中用水稀释至刘,混匀。此溶液lm含0.50g铝4.18锌标准溶液(0.0ml/)418.1配制:称取130纯锌(99.9%以上)量于250m烧杯中,加人20m盐酸(4.3),微热溶解后,加人约2m水,滴加氨水(4.5)至刚果红试纸呈紫色(pH4左右),移人10m容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀4.18.2枟定:移取25.00m铝标准溶液(4.17)三份,分别量于250m三角烧杯中,加入30 mIEDTA溶液(4.13),30ml水及50m缓冲溶疲(4.7),按以下524进行。三份溶液第二次滴定所消耗的锌标准溶液毫升数的极差值不超过0.05m时,取其平均值(V1)。4.13.3滴定的计算按式(1)计算锌标准溶液对铝的滴定度。(1)式中:T—铎标准溶液对铝的滴定度,gml;C—铝标准溶液的浓度,gml;v一标定所移取铝标准溶液的体积,mlV——第二次滴定所耗锌标准溶液的体积,m5分析步罩5.1试样称取试样0.3000g52测定52.1将试样置于250l三角烧怀中,加人5l盐酸(42),边摇动边慢慢加人5ml过化氢(4,4),待试样溶解后,煮沸至过氧化氢完金分解,以少量水冲洗杯壁冷却至室温5.22滴加氮水(45)至溶液由蓝色变为黄绿色,滴加1湎盐酸(43),加人30ml缓冲溶液(47),用水释至约100n。加人15ml盐酸羟肤溶液(4.8),加热至近沸加入25ml苯甲酸铵溶液(49)加热至沸微沸陈化10mim后,趁热用快速滤纸过滤,用苯甲酸铵洗液(4.10)洗涤烧杯及沉淀7次-8次,再用热水洗沉淀3次-4次52.3用滴管将约15ml氢氧化钠热溶液(4.1)分次溶解滤纸上的沉淀于原三角烧杯中,再以热水洗涤7次-8次,控制溶液体积为60m左右加人2滴对硝基酚容液(415),用盐酸(4.3)调至黄色消失,再过量8滴-10滴。5.24按铝量加入适量EDTA溶液(413)(1mg铝加2 mLEDTA溶液),并过量5ml,加入5缓冲溶液(4.7),加热煮沸2min-3min,加人10m六次甲基四胺溶液(414),继续煮沸Imin-2min,冷却(此时溶液pH值应为5.5-6),加入4滴二甲酚橙溶液(416),用锌标准溶液(418)滴定至紫红色(不计ml数)。加人JB9493.7=1991g-2氟化钠(4.1),加热煮沸lmin冷却至室温,滴加3滴-5滴盐酸(43)调节溶液为pH55H6,补加1滴-2滴二甲酚橙溶液(4.16),用锌标准溶液(418)滴定至紫红色为终点。6分析结果的计算按式(2)计算铝的百分含量x V式中:7—锌标准溶液对铝的滴定度,g/l第二次滴定所耗锌标准溶液的体积ml;m—试样量,g7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。用标准试样校验时,结果備差不得超过表1所列允许差的12。表1允许差>3,00-5.00