JB/T 9493.6-1999 锰铜和新康铜电阻合金化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量

IGS31.03077.120JB中华人民共和国机械行业标准JB/T9493.1-~9493.7-1999锰铜和新康铜电阻合金化学分析方法Method for chemical analysis of manganin andnovokostant resistance alloy1999-08-06发布2000-01-01实施前言本标准是对zBH301688《锰锅和新康铜电阻合金化学分析方法高氯酞脱水重量法测定硅量》的修订:本标准根据GBT1.1-1993对原标准作了编辑、文字上的修改主要技内容没有变化本标准自实施之日起,代替ZB8H13001.88本标准由仪丧功能材料标准化技术委员会提出并归口。本椭准由重庆仪表材料研究所、上海合金厂负责起草冰标准1988年8月首次发布。中华人民共和国机械行业标准锰铜和新康铜电阻合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量JB/T9493.6-1999Method for chemicalof manganin and代替aBH130016-88novokostant resistance alloyThe perchloric ad dehydration gravimetric methodfor the determinadon of silicon content1范画本标准适用于锰钢电阻合金中硅量的测定。测定范围:1.00%-2.00%。2引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GBT1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要试样经稀硝酸溶邹后,用离氯酸蒸发留烟使硅酸脱水,过滤洗净后,灼烧成二氧化硅,用硫酸一氢氟酸处理使硅生成四祗化硅挥发除去。由除硅前后的质量差计算硅的百分含量本标准所用分析天平、分析用水、试剂和仪器,以及有效数字和允许差的应用,均应符合GB/T146的规定。4试剂和仪器4.1硝酸(1+2)4.2高氯酸(密度14.3氢氪酸(密度14.4硫酸(1+1)。4.5过氧化氢溶液(1+9)。4.6盐酸(5+95)5分析步骤5.1试样量称取试样2.002空白试验国家机械工业局19-08准000-01-01实施JB/9493.6-1899随同试样做空白试验53测定531将试样置于4ml烧杯中,加入30ml硝酸(4.1)。盖上表面皿。低温加热使试样完全溶解后,加入0高氛酸(4.2),加热燕发至冒高氯酸白烟,再继续加热至15min-20mine532取下烧杯,稍冷,用水冲洗表面皿及烧杯内壁。加人约150d热水,搅拌溶解可溶性盐类,加数滴过氧化氢溶液(45)溶解二氧化锰沉淀。用加有少量无灰滤纸浆之中速滤纸过滤用带橼皮头之玻璃棒擦洗粘附在杯壁上之沉淀。用热盐酸(46)洗净烧杯并洗涤沉淀7次8次至无高氯酸为止,再用热水洗涤533将沉淀连同滤纸置于铂增锅中,产燥并克分灰化后,于1000-1050℃高温炉中灼烧3mn。取出稍冷,置于干燥器中冷却至室温称量,再反复灼烧至恒量。534加入3演-4滴硫酸(4,4)湿铂坩埚内的沉淀,加入5m氢氟酸(4.3),低温至置尽硫酸烟,再将坩埚置于1000℃-1050℃高温炉中灼烧20min。取出稍冷,置于干燥器中,冷却至室温称量。再反复灼烧至恒量。6分析结果的计算按式(1)计算硅的百分含量(%)m上m二(m上m小x0454x100式中:m:一氢氟酸处理前铂坩埚与沉淀质量,g;氢氟酸处理后铂坩埚与残渣质量,g;my—氢氟酸处理前铂坩埚与试剂空白沉淀质量,g氢氟酸处理后铂坩埚与试剂空白残渣质量,g试样量,g;0.4674—二氧化硅换算成硅的换算因数。7允许躉实验宣之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。用标准试样校验时,结果偏差不得超过表1列允许差的12。表1允许差100-2000,08