HPLC法和分光光度法测定茴三硫片含量的比较

目的:运用高效液相色谱法和紫外-可见分光光度法对茴三硫片含量进行测定,并对方法学和测定结果进行比较.方法:色谱法中色谱柱Kromasil C18柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),以甲醇-水(80∶20)为流动相,检测波长为432 nm;分光光度法于432 nm波长处以外标法测定.结果:HPLC法在32.5～250.0 μg/ml浓度范围内其浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),平均空白回收率为99.68%(RSD=0.46%,n=9);分光光度法在4.096～20.480 μg/ml浓度范围内其浓度与吸光度呈良好线性关系(r=0.999 4),平均回收率为99.96%(RSD=0.44%,n=9);三批样品的平均含量测定结果为:HPLC法分别为99.25%、99.14%和99.10%,分光光度法分别为99.46%、99.22%和99.13%.结论:两种方法均能准确测定茴三硫片的含量,可作为其质量控制的方法.