鼻渊片提取工艺研究

中国医药指南2012年8月第10卷第22期·实验研究·1:鼻渊片提取工艺研究崔春爱王会弟(1一汽总医院,吉林长春130013;2吉林省药物研究院,吉林长春130061)【摘要】目的确定鼻渊片提取及干燥工芑参数。方法以挥发油量、茜草素提取率为指标确定工艺。结果茜草用η0%匚醇渗漉提取,渗漉液的量为药材量8倍时,茜草素提取率可达83%。挥发油提取工艺是加10倍水提取4h。结论提取工艺能够充分提出有效成分,且工艺稳定【关键词】鼻渊片;提取工艺;挥发油;茜草素中图分类号:R284文献标识码文章编号:1671-8194(2012)22-0115-02鼻渊片处方由苍耳子、辛夷、金银花、茜草、野菊花组成,收载2方法与结果于《中华人民共和国卫生部部颁标准》第6册WS3-B-1265-92,原提2.1辛夷、金银花、野菊花挥发油提取条件的研究取、干燥工艺参数不明确,我们对此进行了详细的研究按原工艺,辛夷、金银花、野菊花提取挥发油,由于原工艺中没1试剂与药材有加水倍数与提取时间,所以我们对提取挥发油进行了较详细的研究化学试剂:渗滤用乙醇为医用乙醇,药材采购于吉林省大药房实验方法:将一个处方量的辛夷、金银花、野菊花药材去杂,破0、1、2、4、8、12h测定。测得咖啡酸的峰面积RSD=1.52%,表明供试品咖啡酸含量在12h内稳定。244重复性试验精密称取5份同一批次(批号为108129)蒲公英颗粒1.0g,制备供试品溶液,上述色谱条件下测定。测得RSD=0.47%,表明测定方法的有良好的重现性24.5回收率试验01.003.005精密称取已知含量的咖啡酸的蒲公英颗粒9份,每份约lg,精密加入咖啡酸对照品102.7、205.4、308.1μg个三份,参照供试品溶液的配置和色谱条件测定,计算回收率。结果如表2。表2提取物中咖啡酸加样回收实验结果0L.03005007.0900含量(pg)加入量(pg)测得量(pg)回收率(%)平均值RSD(%)A:阴性对照组;B图2咖啡酸标准曲线198.698.17试品溶液;C对照品溶液图1高效液相色谱图394.698.33在2.1中色谱条件下,取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液39940.89各10山进样。结果表明,供试品与对照品色谱峰保留时间相同,阴性对照在此无吸收峰,对样品无干扰(图1)488.624.2线性实验精密称取对照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL,分别置于308.1l0mL容量瓶中,添加5%的甲醇溶液稀释至刻度,得浓度为10.27、246样品含量测定20.54、30.81、41.08、51.35、6162μgmL各取10μL进样。以咖啡酸取三个不同批次的样品,在上述色谱条件下进行对咖啡酸进行进峰面积(A)为纵坐标,进样浓度(C)为横坐标,得到回归方程为样测定。测定结果批号为1108123、1108124,1108127的样品中咖啡Y=54830X4381.5,R=0.999故咖啡酸浓度在10.276262μgmL范酸含量分别为02357、0.1996、0.12019mgg围内有良好的线性关系。见表1、图2。讨论表1标准曲线绘制结果(n=6)效液相色谱法测定蒲公英颗粒中咖啡酸含量,具有灵敏度和准浓度(μg/mL)1020.5430.81410851.3561.62确性高,重现性好方佣可田千蒲公茧颗粒中咖啡酸含量峰面积(A)5600421201911685001224838428100043375172的测定。中国煤化工24.3精密度与稳定性试验参考文献CNMHG精密取对照品溶液0μL,在上述色谱条件下,重复进样6次。以[]国家药典委员会中华人民共和国药典(一部)S]北京:化学工业咖啡酸峰面积计算得RSD=0.24%。取同一供试品溶液10μL,分别于出版社,2005:244-245116·实验研究·August 2012,Vol10,No.22Guide of China Medicine碎,水蒸汽蒸馏提取挥发油至挥发油提取器的挥发油不再增加,计表38倍量渗漉液大叶茜草素含量提取率挥发油得量,然后用同样方法处理药材,降低加水倍数,所得挥发油量与25倍提取挥发油量比较,试验结果见表大叶茜草素含量(mg)1113.0114241141.0表1加水倍数及时间对挥发油提取量影响试验结果大叶茜草素提取率(%)85.2提取时间(h25倍水10倍水6倍水干膏率(%)12.69注:药材的大叶茜草素的含量为0.67%,200g药材应含1340mg大叶茜草素3.6从表3可以看出,茜草的渗漉工艺非常稳定,大叶茜草素的提取34563.8率均在83%以上。通过上述实验我们确定茜草滲漉提取条件为:以70%乙醇为溶媒,浸泡时间24h,溶媒流速5mL/min(1000g),溶媒用量为粗粉量的8倍。结合前述试验结果,茜草渗漉的干膏率在由表1我们可以看出挥发油提取量随着加水量的增加而增大,但12.66-12.8‰%。是加水10倍与加水25倍提取的挥发油的量相差很小,所以为了节约用2.3水煎工艺技术条件的研究水及能源,提取挥发油我们选择加水倍数为10倍。由表可以看出挥发鼻渊片中,金银花、野菊花、辛夷提取挥发油后的药渣与苍耳子油提取时间4h的得量为3.7mL,提取时间5h挥发油得量为3.8mL,提加水煎煮二次,每次3h,合并煎液,滤过,滤液和蒸馏后的水溶液取时间增至h的挥发油得量为39mL,提取时间超过4h后,挥发油量合并,浓缩至相对密度1.10-1.20(80℃测),加乙醇使含乙醇量为就没有眀显的増加,所以确定挥发油提取时间4h。按确定的工艺提60%,搅拌,静置,滤过;沉淀用60%乙醇洗涤,洗液并人滤液中取一个处方的挥发油,三份,挥发油的量分别为3.72mL、3.73mL、原提取工艺中没有加水倍数,但是精制工艺比较详细,根据预试3.80mL,挥发油提取工艺比较稳定。验得知按原工艺提取、精制出干膏率很小,所以我们以出膏量为指22茜草渗漉工艺的研究标,对加水倍数进行了比较详细的研究原渗漉工艺中,没有溶媒用量及渗漉速度,根据茜草的性状和生试验方法:取一个处方量的苍耳子与一个处方提取挥发油后的金产实际情况,渗漉法提取莤草最主要考察的因素应该是浸岀溶媒用银花、野菊花、辛夷药渣,由于水煎时间较长,所以我们设计毎次加量,其次为渗漉速度。根据中药药剂学,我们知道渗漉法有比较成水15倍,水煎2次,每次3h,合并煎液,滤过,滤液和蒸馏后的水溶熟的技术条件借鉴:可以根据药粉的性状,浸出溶媒用量一般为l液合并,浓缩至相对密度1.10-1.20(80℃测),加乙醇使含乙醇量为48(药材粉末:浸岀溶媒),浸泡时间在24-48h,漉液流岀速度以60%,搅拌,静置,滤过,滤液回收乙醇,浓缩,80℃减压干燥,得1000药材计算,每分钟流出速度为l-3mL或3-5mL。因为茜草药材比干膏重量。逐渐降低加水量,同样方法处理得干膏重量,与加水15倍较硬,所以我们选择浸泡时间同原工艺为24h,溶媒流速选择每分钟量的浸膏重量相比较,结果见表4。mL(1000g);为了尽可能以少量的渗漉溶媒提取出较多的有效成表4不同加水倍数对出膏量的影响试验结果分,我们对渗漉溶媒用量做重点考察。加水倍数干膏量(g)干膏率(%)实验方法:将茜草药材去杂,洗净,于60℃干燥,粉碎,过10目107.1筛(预试验结果表明,药粉过20目筛,渗漉液流动不畅),准确称量12茜草粗粉200g,将其放在有盖容器内,再加入药材粗粉量70%的乙醇98.7(70%乙醇)润湿后,密闭,放置2h,使药材充分膨胀后分次装入渗漉筒中,缓缓加入70%乙醇,加盖放置24h后,让漉液以毎分钟lmL的速度从表4可以看出加水12倍与15倍所得千膏量相差很小,说明当加流出,渗漉液0-4倍、46倍、6-8倍分别接在不同的容器内结果见水量达到一定程度时,干膏量并不随着加水量的增加而有较大的增表2不同倍渗漉液中大叶茜草素的含量测定结果Ⅲ,所以我们选择加水倍数为12倍。渗漉液倍数大叶茜草素含量(mg)叶茜草素提取率(%)我们取一个处方的水煎药材,三份,验证水煎工艺,分别加水12倍,按工艺提取、精制,三份干膏得量分别为104.0g、110.8g14.3106.7g,结合表5试验结果,水煎工艺的出干膏量在104.0-10.8g,出干膏率在11.79%-12.56%088.881.33讨论注:药材的大叶茜草素的含量为0.67%,200g药材应含1340mg大确定的提取条件能够充分提岀有效成分,茜草用η0%乙醇渗漉提叶茜草素取,渗漉液的量为药材量8倍,茜草素提取率可达83%。辛夷、茜草、从表2看出,渗漉液为药材量6倍时,大叶茜草素提取率可达金银花挥发油用10倍水蒸气蒸馏,提取时间4h。水煎时间、次数采用76%;渗漉液为药材量8倍时,大叶茜草素提取率可达81%,所以,原工艺条件,10倍水提取我们采用渗漉溶媒的量为8倍。将部分0-8倍渗漉液回收乙醇、浓缩,参考文献80℃减压干燥,测定干膏率为12,6%[]卫生部药典委员会中国药典(一部川M]北京:化学工业出版社,渗漉提取条件的验证:为了进一步证明8倍滲漉液用量的可行性,我们又做了下列试验:准确称取茜草粗粉200g,按上述渗漉条(2]奚念朱药剂学中国煤化工件:渗漉液量为8倍,浸泡时间24h,溶媒流速每分钟1mL(同10009[3]杨云天然药物HCNMHG北京中国中医药药材5mL),按前述方法测定大叶茜草素的含量,然后将部分渗漉液出版社,2003收乙醇、浓缩、80℃减压干燥,测定干膏率,结果见表3。[4]曹春林中药药剂学[M]J上海海科学技术出版社,1986.