人参皂苷提取工艺研究

利技信层医|药|与|保|健人参皂苷提取工艺研究宋亚会姜晓君(哈尔滨乐泰药业有限公司,黑龙江哈尔滨150000摘要:人参( Panaxginseng C.A. Mey.)是传统补益中药,具有补气生血、扶正祛邪等功效。人参皂苷( ginsenoside)是人李主要的有效成分之現代药理学研究表明,人参皂苷具有调节机体免疫功能的作用。随着近年来免疫学的迅速发展,有关人参皂苷对免疫系统影响的基础研究和临床应用均取得了一定的选展。以人参皂苷含量为评价指标,采用微波作为热能,以正交实验法来优选其提取工艺条件,为微波提取人参皂苷提供科学依据,以适应生产的要求关键词:人参皂苷;微波提取;工艺研究1仪器与试药溶液(16%乙醇液)和5m77%硫酸溶液摇匀混合中分别加入甲醇03,03,03,02,03,03,02,0353wUNs型紫外分光光度计(上海光学液置60℃恒温水浴箱中10min,立即在冰水浴中03ml。按“213”方法在54m处测得吸收度x,仪器厂);HHW21C600型水浴恒温箱(上海医疗冷却15min,并在另一刻度试管中精密加入空白将X值分别代入线性回归方程中计算人参皂苷含器械七厂);WDG型微波炉(顺德市格兰仕微对照溶液6ml,作空白对照。在544mm波长处测定量波炉电器有限公司);人参原药材(湖北省襄樊市吸收度绘制标准曲线经线性回归得人参皂苷22人参皂苷微波提取工艺的优化中药材公司提供主产地:吉林);人参Re对照品Re对照品。浓度Y(mgm)与吸收度X之间的回归由验证实验结果与正交实验所得结果比较,(中国药品生物制品检定所,批号方程Y=0031215X+000616,m09929表明人参两者在同水平下其结果相近,故说明正交实验所110754-20018);香草醛(浙江温州东升化工试剂皂苷Re在0005166-002583mgml浓度范围内确定的最佳提取工艺条件可行。厂,批号920810);其他试剂均为分析纯。与吸收度X呈良好线性关系2方法与结果14供试品的制备实验提取的人参乙醇提微波提取人参皂苷是利用其穿透人参细胞21空白对照溶液的制备取液,回收乙醇后静置24h后,滤过浓缩至浸组织内部使之吸收微波能量,并转化为热能段时211空白对照溶液的制备精密量取16%香膏用10倍量注射用水溶解洗涤容器2-3次,间内内部分子极化迅速升温达到提取效果。但在草醛酵溶液(取16g香草醛溶于10oml乙醇溶液合并到分液漏斗中,加人乙醚萃取3次提取过程中,因乙醇沸点较低,加之人参皂苷具有中)05ml和5ml77%硫酸溶液,于刻度试管中,加(20,10,5m),弃去乙醚层,水层加入用水饱和的表面活性作用在加热时易产生大量泡沫。故应控05ml甲醇溶液混匀即得空白对照溶液。正丁醇溶液萃取4次(30,20,15,10m),合并正丁制好加热温度和时间,避免浸提溶媒沸腾逸出和212标准溶液的制备精密称取105℃干燥醇液减压回收正丁醇后,加入12量的注射用水,有效成分随乙醇蒸气带出,从而影响人参皂苷的跏h的人参皂苷Re对照品3lmg,用甲醇定溶于加热浓缩至干,残渣用甲醇溶解移至100m容量得率。所以应选择微波低火力作为热源10ml容量瓶中使浓度为031mgm备用瓶中,加甲醇定容摇匀后做供试品溶液备用该方法较回流法省时省力提取率高常规213标准曲线的建立精密吸取标准对照品215人参皂苷含量测定精密吸取供试品溶回流法提取人参皂苷得率为327%而按回流工艺溶液01,02,03,04,05m1分别置于1oml刻度试液(10,5,5,5,5,10,5,10,10m)分别置于50ml容提取可得率为8%左右。因此微波提取人参中人管中,将试管置于冰水浴中,分别加入量瓶中加甲醇至容量瓶摇匀。精密量取上述溶液参皂苷可在质检及医院制剂生产中推广采用。04,03,02,01,10ml甲醇再加入05m香草醛醇02,02,02,03,02,02,03,02,02ml于刻度试管对芩地颗粒剂质量标准的研究宿敬刘畅(哈尔滨乐泰药业有限公司,黑龙江哈尔滨150000摘要:本实验采用薄层色谱法对产品进行了定性鉴别,并应用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量,为该制剂的质量控制提供科学性和可行性的方法。关键词:颗粒剂;黄芩苷;薄层色谱法;高效液相色谱法芩地颗粒剂是由黄芩、生地、麦冬、艾叶等潮解等现象。峰面积计算不低于2500,进样量为5μl中药配伍组成,具有清热燥湿、泻火解毒、清热22定性鉴别取颗粒剂4g,加醋酸乙酯32黄芩苷对照品溶液的配制。精密称取凉血、养阴生津、润肺清心、温经止血、散寒止甲醇(3:1)的混合溶液30ml,加热回流30min,黄芩苷对照品75mg,置于100ml棕色容量瓶痛、镇咳平嗤、燥湿止痒、利咽等功效。用于急性放冷,滤过滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使之溶中,加甲醇60ml超声30min,用甲醇定容至刻咽炎、扁桃体炎及上呼吸道感染等症。黄芩为方解取上清液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照度制成黄芩苷标准贮备液(75μg"m)。中君药,黄芩苷为主要活性成分,具有抗炎抗品加甲醇制成05mg·ml4的对照品溶液。按23.3供试品溶液的配制。取颗粒剂氧化、降压、镇静、抑制肠管蠕动、降血脂、抗变2005年版药典《附录ⅥIB》)照薄层色谱法实验精密称定,加70%乙醇40ml,溶解,滤过,滤液态反应、抗菌、抗病毒以及抗肿瘤等药理作用。吸取供试品溶液及对照品溶液各2ml,分别点置50ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器仪器与试剂于同一块硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯和残渣洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至高效液相色谱仪( Agilent100四元泵,-甲醇-甲酸(10:3:1:2)为展开剂,预饱和刻度摇匀。精密量取1ml,置10ml量瓶中,加DAD检测器)。芩地颗粒剂(自制)黄芩苷对照30min,展开,取出,晾干,喷以20%的FeCl乙甲醇到刻度摇匀,即得。(黄芩苷含量>2.0%)品由中国药品生物制品检定所提供(批号醇溶液,结果:供试品色谱中,在与对照品色谱234线性关系及线性范围。精密吸取黄芩715-9405供含量测定)。甲醇为色谱纯(天津的相应的位置上,显示一致的暗中国煤化工,8ml分别置10ml量瓶中精细化工研究所生产)磷酸(分析纯)水为娃23黄芩苷的含量测定上刻度,摇匀加上对照品原哈哈纯净水,其余试剂均为分析纯。2.3.1色谱条件。色谱柱为CNMHG分别吸取上述溶液52方法与结果(250mx46mm),流动相为。以峰面积为纵坐标(Y2外观检查。本品为棕黄色颗粒味甜。(47:53:0.2),紫外吸收波长280nm,流速为对照品浓度(μgm+)为横坐标(X),绘制标准颗粒干燥,大小均匀,色泽一致,无吸潮、软化、1ml·min3,柱温为30℃,理论塔板数按黄芩苷曲线,得回归方程:(下转213页)