JB/T 6326.6-1992 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 高碘酸钠光度法测定锰量

K14中华人民共和圜机械行业标准JB/T63266-1992镍铬及镍铬铁合金化学分析方法高碘酸钠光度法测定锰量1992-06-26发布1993-01-01实施中华人民共和国机械电子工业部发布中华人民共和国机械行业标准镍铬及镍铬铁合金化学分析方法JBT6326.6-1992高碘酸钠光度法测定锰量1主题内容与适用范围本标准规定了镍铬及镍铬铁合金用高碘酸钠光度法测定锰量的方法本标准适用于镍铬、镍铬铁合金中锰量的测定,测定范围:0.10%~2.00%。引用标准GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要试样经酸溶解,高氯酸冒烟,锰用高碘酸钠氧化成高锰酸,测量其吸光度4试剂4.1高碘酸钠4.2盐酸(密度p1.19g/ml)。4.3硝酸(密度p1.42g/ml)44氢氟酸(密度pl.15g/ml)。4.5高氯酸(密度p1.67g/ml)4.6硫酸(密度pl.84g/ml)。4.7磷酸(密度p1.69g/ml)。4.8硝酸(1+1)4.9硝酸(1+3)。4.1盐酸一硝酸混合酸;盐酸(4.2)十硝酸(4.3)(1+1)4.II硫酸(1+3)。4.12硫酸一磷酸混合酸:于500ml水中,缓慢加入150m硫酸(4.6)。稍冷后,加入350nl磷酸(.7),混匀4.13高碘酸钠溶液(50g/L):称取50g高碘酸钠(4.1)置于1000ml烧杯中,加500m水温热溶解后加200ml硝酸(4,8),冷却,加水稀释至1000ml,混匀。414亚硝酸钠溶液(5g/L)415不含还原物质的水:将1000m去离子水(或蒸溜水)加热煮沸,用10ml硫酸(4.11)酸化。加几粒高碘酸钠(4.1)继续煮沸5min。冷却后使用4.16锰标准溶液4.16.1称取0.5000g电解锰,(99.9%以上)()置于250ml三角烧杯中,加入20ml硝酸(4.9),加热溶解,煮沸驱尽氮氧化物,取下冷却,移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1.00mg锰机械电子工业部1992-06-26批准1993-0101实施jB/T63266-1992注:1)如锰表面有氧化层需用硫酸5+95精洗等表面氧化锰洗尽后,取出,立即用蒸溜水反复洗涤,再用无水乙酸洗涤4~5次,取出放在干燥器中干燥备用4162移取25.00m1锰标准溶液(4.16.1)置于500m容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含50吗锰。5分析步聚51试样量按表1称取试拌量表1试样量0.10~0.500.3000>0.50~1.000.2000>1.00~2.000.10005.2空白试验随同试样做空白试验53测定5.3.1将试样置于125ml三角烧杯中,加入10~15ml盐酸一硝酸混合酸(4.10)低温加热溶解,高硅试样滴加2~5滴氢氟酸(4,4),加入5ml高氯酸(4.5)继续加热蒸发冒高氯酸烟至瓶口。铬氧化完全后,并刚开始有盐类析出,取下稍冷,加入20m水溶解盐类,冷却后移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。5.3.2显色溶液:移取20.00m试液,置于125m三角烧杯中,加10ml硫酸一磷酸混合酸(4.12),混匀,加入10ml高碘酸钠溶液(4.13)、混匀。加热煮沸2min,继续保持微沸3min(防止试液溅出)冷却至室温,移入50m容量瓶中,用不含还原物质的水(4,15)稀释至刻度,混匀。此为显色溶液。将显色溶液倒入1cm或2cm比色皿中。5.3.3参比溶液:向剩余的显色溶液中,边摇动边滴加亚硝酸钠溶液(4,14),使高价锰的色泽褪去。将此溶液倒入另一个1cm或2cm比色皿中53.4以参比溶液为参比于分光光度计波长540nm处测量其吸光度,减去试剂空白的吸光度后,在工作曲线上查得相应的锰量。5.4工作曲线的绘制移取0.00、1.00、2,00、4,00、6,00、8.00m!锰标准溶液(4.16.2),分别置于6个125m!三角烧杯中,用水调节至体积约20m,以下按5.32~5.3.3条进行,以不加锰标准溶液的显色溶液为参比溶液,测量其吸光度,绘制工作曲线。6分析结果的计算按下式计算锰的百分含量Mn(%)=m.v×10式中:m1从工作曲线上查得的锰量,g;V——试液总体积,nl;v1—分取试液体积,mlm——试样量,g。jBmT6326.6-19927允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差表2%锰含量允许差0.100~0.5000.020>0.500~1.0000.0251.00~2.000.03附加说明本标准由机械电子工业部上海电器科学研究所提出并归口。本标准由机械电子工业部上海合金厂起草。本标准主要起草人李培礼。e中华人民共和国机械行业标准镍铬及镍铬铁合金化学分析方法高碘酸钠光度法测定锰量JBT6326.6-1992机械科学研究院出版发行机械科学研究院印刷北京首体南路2号邮编100044)开本880×12301/16印张X/X字数XXX,XXXXX年XX月第X版年XX月第Ⅹ印刷印数1XXX定价 XXXXX元编号XX-XXX机械工业标准服务网:htp:/ww. JB. ac cn