JB/T 6326.7-1992 镍铬合金化学分析方法 铬天青S 光度法测定铝量

K14中华人民共和圜机械行业标准JBT6326.7-1992镍铬合金化学分析方法铬天青S光度法测定铝量1992-06-26发布1993-01-01实施中华人民共和国机械电子工业部发布中华人民共和国机械行业标准镍铬合金化学分析方法JBT6326.7-1992铬天青S光度法测定铝量1主题内容与适用范围本标准规定了镶铬合金用铬天青S光度法测定铝量本标准适用于镍铬合金中铝量的测定。测定范围0.050%~0.500%2引用标准GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要试样用混合酸溶解,高氯酸冒烟,使铬氧化至六价,高价铬的存在不影响铝的测定。用 CyDTA—zn、甘露醇共同掩蔽铜、铁、钛,在pH5.7的条件下,用铬天青S显色,测量其吸光度基体元素镍对铝的显色有抑制作用,并有一定背景吸收,用相同的镍量打底制作工作曲线以抵消影响4试剂4.1氢氧化钠。4.2氧化锌4.3盐酸(密度pl.19g/ml)。4.4硝酸(密度p.42g/ml)4.5高氯酸(密度p167g/ml)46氢氧化铵(密度p0.90g/mI)4.7硝酸(1+1)4.8盐酸一硝酸混合酸:盐酸(.3)十硝酸(4.4)(1+1),49盐酸(1+1)。4.10盐酸(1mol/L)4.11氢氧化铵(1+4)4.12环已烷二胺四乙酸一锌溶液(以下简称 CyDTA_zn)(0.1mol/L):称取85g氧化锌(4.2),溶于35ml盐酸(4.9)中,另称取34.6 cYdTA置于400ml烧杯中,加200ml水,加热,滴加氢氧化铵(41)至恰溶解将两溶液合并混匀并调节其酸度至pH5.5左右,移入容量瓶中,稀释至1000ml,混匀4.13甘露醇溶液(50g/L)4.14六次甲基四胺缓冲溶液(pH5.7):称取30g六次甲基四胺,加水溶解,加入4m盐酸(4.3),稀释至100ml。4.Is氟化铵溶液(5g/L):贮存于塑料瓶中机械电子工业部1992-06-26批准1993-0101实施jB/T6326.7-19924.16铬天青S溶液(1g/L)4.17镍溶液:称取0.100g纯镍(含铝小于0.001%),用5ml硝酸(4,7)溶解,驱除黄烟,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度混匀,此溶液1m含1mg镍4.18铝标准溶液:称取o.1000g纯铝(纯度9.9%以上),置于聚四氟乙烯烧杯中,加入1g氢氧化钠(4.1),5m水,加热至溶解完全。加入盐酸(4.3)酸化并过量8ml,移入于1000ml容量瓶中,加水至刻度,混匀。此溶液1m含0.10mg铝4.18.1移取2.00m铝标准溶液(418)于100m容量瓶中,加10滴盐酸(.9)加水稀释至刻度,混匀,此溶液1m含2gg铝。4.18.2移取5.00m}铝标准溶液(4.18)于100m!容量瓶中加10滴盐酸(4.9)加水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含5g铝。4.19甲基橙溶液:(1g/L)5分析步骤5I试样量称取试样0.1000g。5.2空白试验随同试样做空白试验。5.3测定531将试样置于125m三角烧杯中,加入10ml盐酸一硝酸混合酸(4.8),低温加热,待样品溶解完毕,加入3m高氯酸(4.5)冒烟至铬氧化成六价,再保持1~2mn,冷却,加水溶解盐类,将溶液与析出硅酸一并移入100ml容量中稀释至刻度,混匀。53.2分别移取试样上层澄清溶液和空白试验溶液(52)5m各2份,一份加入氟化铵溶液(4.15)作参比溶液,另一份作显色溶液53.3加入一滴甲基橙溶液(4.19)用氢氧化铵(411)调至溶液呈黄色,立即用盐酸(4,10)调至复呈红色,用移液管按表1顺序加入除氟化铵以外试剂。(每加入试剂后必须充分混匀);以水稀释至刻度,混匀。放置20min(室温在30℃以上需逐只显色)测量其吸光度。53.4根据铝含量高低选用2cm或3cm的比色皿在分光光度计波长560nm处对参比溶液测量其吸光度,减去试剂空白的吸光度后,在相应的工作曲线上查得试样含铝量。表1试剂加入量试剂名称参比溶液显色溶液50n显色10n虽色5显色100ml显色氟化铵(4.15)盐酸(4.10)2.01.0CyDTA-Zn(4. 12)5甘露醇(413)铭天青S(416)缓冲溶液(4.14)54工作曲线的绘制移取与试样相同镍量的镍溶液(4.17)6份,分别置于6个容量瓶中,根据试样的含铝量按表2加入相应浓度的铝标准溶液(4.18.1或4.18.2)0.00、1.00、2.00、3,00、4.00、5.00m1。以下按5.3.3~jB/T6326.7-1992534条进行.以不加铝标准溶液的显色液为参比溶液,测量其吸光度。绘制工作曲线。表2含铝量显色条件%0.50~0.200.20~0.50铝标准液发色体积1006分析结果的计算按下式计算铝的百分含量AL(%)100式中;m1—从工作曲线上查得的铝量,g;V一—一试液总体积,ml;V1—分取试液体积,ml;m-—称样量,g7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3%铝含量允许差0.050~0.1000.020>0.100~0.500附加说明本标准由机械电子工业部上海电器科学研究所提出并归口。本标准由机械电子工业部上海材料研究所起草。本标准主要起草人范菊芬中华人民共和国机械行业标准镍铬合金化学分析方法铬天青S光度法测定铝量JBT6326.7-1992机械科学研究院出版发行机械科学研究院印刷北京首体南路2号邮编100044)开本880×12301/16印张X/X字数XXX,XXXXX年XX月第X版年XX月第Ⅹ印刷印数1XXX定价 XXXXX元编号XX-XXX机械工业标准服务网:htp:/ww. JB. ac cn