生产低硫低烯烃汽油的RIDOS技术

2004年4月中国工程科学Apr.2004第6卷第4期Engineering ScienceVol.6 No.4专题报告生产低硫低烯烃汽油的RIDOS技术李大东' ,石亚华1 ,杨清雨2( 1.中石化石油化工科学研究院,北京100083 ;2. 中石化燕山分公司,北京 102503)[摘要]通过研究高烯烃含 量FCC汽油的烃类组成和结构,针对性地开发了具有深度脱硫和烯烃饱和能力并减少辛烷值损失的RIDOS技术。RIDOS 技术的多种功能是通过-系列新催化剂实现的,具有良好的原料适应性和操作稳定性。第一套RIDOS技术工业应用结果表明产品中硫的质量分数可小于10 pg/g,烯烃体积分数小于20% ,抗爆指数损失仅1.3。RIDOS 技术为生产满足更苛刻标准的汽油提供了可能。[关键词]FCC汽油;RIDOS;烯烃;硫;异构化[中图分类号] TE626.21[文献标识码] A [ 文章编号] 1009- 1742 (2004)04 - 000 - 08欧国家到2005年就会生产re( S小于10 ug/g的汽1世界汽油标准的发 展趋势油。在过去的20年里对汽车燃料的需求不断增长,表1世界汽油标准 发展趋势燃油的质量和发动机效率也在稳步提升,最大的进Table 1 Worldwide trends in gasoline specifications步是无铅汽油的全面推广。许多国家正在进--步强Chinese National.Implementa-USAEuropeStandardBeijing化规范以降低发动机污染物的排放,试验表明降低tion Year20062000 200520032005汽油中的硫和烯烃含量是减少汽车污染物排放的最RVP/kPa74~ 88有效手段之- [1]。降低汽油中烯烃含量可以减少u(O)%2.72.3NO,的排放以及废气和油蒸气的光化学反应活性，q基/%1.0212.5P芳烃/%350减少对臭氧的影响;降低汽油中的硫含量对配备三φ儒烃/ %18效转换器的汽车降低有害气体HC, CO和NO,的u(SX(14g g)3(1505(800排放有显著效果,主要原因在于硫化物是三效催化中国汽油标准规定, 2003年汽油中u( S)小于转换器中使用的Pt-Pd活性金属的毒物。如表1所示，按美国Tier II 规范要求，从800 pμg/g ,烯烃体积分数q烯烃小于35%。到2005年,北京要求采用更为苛刻的汽油标准,其中2004年开始到2006年汽油中硫的质量分数ru( S)u( s)小于150 ug/go将过渡到小于30ug/g的水平。对于多数欧洲国中国清洁汽油标准应有自己的特点,应当充分家，到2005年,汽油中w(S)小于50 ug/g。但是考虑降低排放和中国炼油模式两方面因素。受税收政策的影响,很多国家提前采用了更为严格从中国的炼油模式看,要求北京在2005年达的汽油标准,如德国2001年已要求汽油中e( S )小到汽油中u( s小于150 ug/g、中烯烃小于18%是非于50μg/g,2003年小于10μug/g。欧盟计划到常困难的。主要受两方面因素的影响: 1 )在中国,2009年汽油中u( S)小于10 ug/g。预计大部分西FCC汽油在成品汽油中份额高，占总量的75%~[收稿日期]2003-07-23[作者简介万李李轻< 1938- ), 男,山东德州市人,中国工程院院士,中石化石油化工科学研究院教授级高级工程师2中国工程科学第6卷80% , 而美欧只占30%~40%。2)在中国,绝大得多,因此,烯烃含量越高,加氢脱硫过程中烯烃多数催化裂化装置为重油和渣油催化裂化,其汽油饱和率也越高,辛烷值损失就越大。如表2所示，中的硫和烯烃含量高。φ烯烃 一般都大于40% ,如在高苛刻度条件下加氢，FCC汽油中中烯烃由果在催化裂化部分不采取任何措施，可高达60%49.3%降低到0 , RON损失达23.5。.以上。成品汽油中约有90% ~ 98%的硫及几乎所这是RIDOS技术开发中需要解决的关键问题。有的烯烃都来源于FCC汽油。所以,要解决汽油RIDOS技术是-项非选择性加氢技术,特别适用中硫和烯烃问题，主要是要降低FCC汽油中的硫于高烯烃含量FCC汽油的清洁化生产。和烯烃,并要尽量减少辛烷值损失。表2烯烃饱和率 与辛烷值的关系作者主要介绍由中石化石油化工科学研究院提Table 2 Relation between olefin供的一项产品能满足低硫低烯烃汽油标准的生产技saturation and octane number术一-RIDOS 技术。ProductPropertiesFed’-12需要解决的技术难题φ烯烃/%49.330.819.33.3ARON-6.612.3 - 19.623.5炼厂有多种可降低FCC汽油中硫和烯烃含量AR+MY2-4.3-8.714.518.4的方法。显然改变催化裂化的操作条件是最重要的手段之一。石油化工科学研究院开发了多项提高汽3如何解决问题油品质的催化裂化技术,如GOR,MGD,MIP和FCC降硫助剂。但要满足苛刻的汽油质量标准,如前所述,在催化裂化汽油加氢异构脱硫降烯.单靠这些技术是不够的。催化裂化原料加氢和催化烃过程中需要着重考虑如何降低催化裂化汽油中的裂化汽油加氢是两条较好的解决问题的途径。烯烃含量,而又不能太多地影响其辛烷值。FCC汽油中的硫和烯烃含量受到催化裂化装表3列举了不同烃类的辛烷值数据。由表3可置操作条件的影响。-般催化裂化原料中的硫有知,对于分子结构近似的烷烃和烯烃,烯烃的辛烷5%~20%会进入FCC汽油中,平均水平大概在值高于烷烃,且随着碳数的增加,这种差距越显10%左右。如果催化裂化原料先进行加氢,那么残著;支链的烷烃比直链烷烃辛烷值高,--般而言,留在FCC汽油中的硫含量将只有催化裂化原料硫支链数越多,辛烷值越高,烯烃的支链对其辛烷值含量的5%左右2。催化裂化原料加氢后不仅可以影响不大;低碳烃的辛烷值高于高碳烃;芳烃的辛提高汽油的产量和质量,而且可以减少催化裂化装烷值高于同碳数的其它烃类。置的SO,排放,但是由于催化裂化原料加氢是高压研究催化裂化汽油实际组成及各烃类组分与辛过程,投资和操作费用均较高3],且氢耗大。相烷值的关系,以便寻找和促进有利于提高汽油辛烷比较之下, FCC汽油加氢是一个低压过程,投资值的化学反应。表4~表7给出了-种典型催化裂低,氢耗低。化汽油的组成及加氢后烃类结构的变化。通过对这FCC汽油加氢技术有FCC汽油选择性加氢技些数据的分析,试图寻找出提升辛烷值的途径。术4-6和具有辛烷值恢复功能的FCC汽油非选择表4列举了一种典型的渣油催化裂化汽油的族性加氢技术7-10]。此外,还有非加氢技术11-141。组成。数据表明其烯烃含量非常高，φ烯烃达到其中，具有辛烷值恢复功能的FCC汽油非选50%以上，而中芳却在20%以下,说明RFCC的择性加氢技术具有脱硫降烯烃以及辛烷值损失较小辛烷值主要来源于烯烃而非芳烃。的特点。已工业化的技术有Octgair[78],表5列举了渣油催化裂化汽油烷烃的结构情ExxonMobil , ISAIE9 ,10和Intevep- UOP。况。可以看出汽油中的烷烃结构以异构烷烃为主。但上述的非选择性加氢技术不能完全满足中国异构烷烃占烷烃总量的约83%。异构烷烃中又以高烯烃含量FCC汽油的脱硫降烯烃并保持较小辛单甲基烷烃为主，占78%。CF烷烃(包括C)在烷值损失的要求。FCC 汽油中的烯烃含量对加氢全馏分烷烃中所占的比例为55%。反应及反应条件的选择和辛烷值损失程度有很大的表6列举了渣油催化裂化汽油烯烃的结构和含影响。由于烯烃的辛烷值比它的加氢饱和产物要高量。从表中可以看出烯烃结构基本以直链烯烃和单4中国工程科学第6卷表7 RFCC 汽油加氢后烷烃分布要深度饱和烯烃,那么辛烷值损失还是要随烯烃饱Table 7 Paraffins distribution in RFCC和程度的加深而加大。也就是说,单靠异构化是无naphtha after hydrogenation法完全弥补因烯烃饱和而造成的辛烷值损失。如前%面所述,低碳烃的辛烷值要高于高碳烃,所以要完Straight Mono- branched Multi branchedSubtotal全解决问题,除促进异构化反应外,还必须适当减Paraffin小烃类分子的相对分子质量。C1.700.101.80表8达到热力学平 衡时6.4211.58 .18.00 .烷烃辛烷值变化15](计算值)4.7510.361.2016.312.825.520.899.23Table8 Octane number * change of paraffin at1.914.602.038.54thermodynamic equilibriunt 15] ( calculation value )1.433.361.386.17Cs paraffins C paraffins C7 paraffinsC1o 1.002.011.604.61ON of feed82.370.3 .5.4C10.332.42ON change of paraffins at+0.9+2.4 + 19.6Total20.3638.428.3067.08equilibrium* Octane number means( MON+ RON)/2表9达到热力学平衡时烯烃辛烷值变化15](计算值)Table 9 Octane number change of olefin at thermodynamic equilibriunt 15) ( calculation value )Cs olefinsC。olefinsFeed50% HYD 100% HYD Feed50% HYD100% HYDON change of feed at dfferent HYD level89.4 .-3.890.616- 32.2ON change of olefins at equilibrium with different HYD+1.6- 1.6- 3.1- 11.5- 20.3comparing with feedOON+ 1.6+2.2+ 7.9+4.5基于这一思路, RIPP开发了催化裂化汽油加.会同催化裂化汽油中其它烃类发生反应,生成胶质氢脱硫降烯烃( RIDOS)技术。其工艺流程如下:及其它的结焦前身物,从而降低催化剂的活性并会首先根据产品目标和原料性质进行催化裂化汽油馏增加压降。由于聚合反应的速率随反应温度的升高分切割;轻馏分采用碱抽提精制脱除硫醇;重馏分而加快,烯烃饱和率越高,放出的热量越多,二烯进行加氢脱硫、脱氮、降烯烃和辛烷值恢复。重馏聚合速率就越快。因此需要在催化裂化汽油原料接分加氢装置同普通的汽油加氢装置非常接近。反应触到主催化剂之前,在缓和条件下脱除二烯。器底产物经过高压分离器分离后,进入汽油稳定塔为此开发了新一代的保护剂。该类保护剂应具进行分馏,其中所含的C3~C4从中分离除去,以有脱二烯能力强及烯烃饱和活性低的特性。满足对产品蒸气压的要求。精制汽油从稳定塔底部在研究过程中发现,原来使用的保护剂(参比流出,与脱除硫醇后的轻馏分汽油按一定比例混剂A)不能满足需求。如表10所示，在与主催化合,即成为装置的目的产品。由于反应为放热反剂匹配的反应条件下,参比剂A的碘值(每100g应,所以反应全程对热量需求很小。样品所消耗碘的克数,代表二烯含量)仍为1.0 ,而且该保护剂的结焦速率很快,在运转48 h后,4新催化剂体系的开发保护剂上的积炭W积炭就达到了5.88% ,不利于保为了完成RIDOS技术所需要的反应，开发出护剂的长期稳定使用。RGO - 2是通过调整催化剂RIDOS系列催化剂。以下是各催化剂的功能及特表面酸性和加氢功能的强度而新开发的选择性双烯性。饱和催化剂。该催化剂具有高的双烯饱和能力和低4.1保护剂的烯烃饱和能力。同参比剂A相比,在相同的反催化裂化汽油中含有较多的二烯,这些二烯非应条件下,具有相当的烯烃饱和率和高的二烯脱除常活泼,在方翅的反应温度下,除本身聚合外,还率,而且积炭量大幅下降。第4期李大东等:生产低硫低烯烃汽油的RIDOS技术表10RGO-2和参比剂A的催化性能4.3异构化催化剂Table 10 RGO-2 and ref. cat. A异构化催化剂的开发是RIDOS技术开发的关.catalytic properties键。采用烯烃和烷烃的异构化反应来表征催化剂的FeedRef. Cat.ARGO-2性能。主要的工作集中在分子筛酸强度和酸中心分lodine NumberT1.61.0<0.2布的调变.上。开发的催化剂应当具有良好的异构化Bromine Number23436.936.4功能和催化其它提高辛烷值的反应的能力。所开发w积炭/%5.88 .3.74的异构化催化剂RIDOS- 1的性能如图3所示。催①Mass( g )of iodine reacted with 100 g of sample化剂表现出良好的活性和对异构烃的选择性。②Mass( g )of bromine reacted with 100 g of sample100③After 48 h reaction on FCC naphtha oil964.2加氢精制催化剂-RS-1A在HDS反应条件下,虽然烯烃的饱和非常快,9--.Ref. Cat. B但也还会发生聚合反应。所以即使脱除了双烯,仍要防止烯烃的聚合结焦,否则催化剂的寿命会受到8272829000 310 320 330影响(尽管比未经脱双烯处理的原料要好)为了Reaction Temp/C减缓焦炭的生成,反应温度应尽可能低。另--方面,加氢精制催化剂还要避免催化裂化图2不同催化剂 HYD和反应温度的关系汽油中高辛烷值组分芳烃的饱和。加氢脱硫降烯烃Fig.2 HYD vs. Reaction temperature of系列催化剂中的加氢精制催化剂同常规加氢精制催different catalysts化剂相比,要求具备如下特征:1)高的加氢脱硫10活性; 2)高的烯烃饱和活性; 3)低的芳烃饱和活性。从载体、助剂、活性组元的选择等多方面着0F手,经过大量的试验工作,研制开发出有较高活性的催化裂化汽油加氢脱硫降烯烃催化剂RS- 1A ,3050400同普通的催化剂(参比剂B)相比在脱硫和烯烃饱和方面均具有明显的优点。如图1和图2所示，在95%脱硫率下,RS-1A比参比剂B的反应温度低图3 RIDOS- 1的活性和对异构烃类的选择性15C;在60%烯烃饱和率下,RS-1A比参比剂B.Fig.3 Activity and selectivity to反应温度低40C。.iso-hydrocarbon of RIDOS- 1RIDOS技术对各种原料油具有良好的适应性,同时操作灵活性也很大。表11中的FCC汽油具有很高的烯烃和硫含6(量。经过RIDOS技术处理，w(S)可降低到1004(RS-1Aμg/g ,中烯烃可降低到20%以下。同时通过调整操20---.Ref. Cat. B作苛刻度,可调整产品的辛烷值。270 28090 30310 320 330在低苛刻度的操作条件下,尽管损失一些辛烷,但同普通的FCC汽油加氢相比，已经有很大图1不同催化剂 HDS和反应温度的关系的改善。这主要归因于RIDOS技术有较强的提升辛烷值的能力。由于汽油收率与辛烷值有密切的关Fig.1 HDS vs. Reaction temperature of联,在低苛刻度下,有较高的收率,辛烷值不足部fferent calysts分可通过调入高辛烷值组分,如重整汽油、MTBE6中国工程科学第6卷等来解决。明,综合乙烯收率可达到35%,三烯总收率超过对于没有高辛烷值调合组分的炼厂,由于加氢57% ,综合乙烯收率比优质石脑油高2% ~ 3%。脱硫降烯烃过程产生的辛烷值损失问题必须由表13 RIDOS 中试结果-3RIDOS工艺过程本身加以解决,推荐使用高苛刻Table 13RIDOS pilot results- 3度的操作条件(见表11),产品3同原料相比,在FCCN- 3FCCN-4FCCN- 5脱硫降烯烃的同时, 辛烷值还有所升高。PropertiesFeed Product Feed Product Feed ProductFeed-2的烯烃含量没有Feed-1 高(见表u(S)rg g'10412125859752φ獺烃/%34.313.5 38.3 13.3 47.4 21 .012),因此在脱硫降烯烃同时保持汽油辛烷值的难ARON .- 2.4- 1.4- 1.8度相对较小,相对Feed - 1操作条件比较缓和。为(R+M)2- 1.0-0.4保证辛烷值不损失,同基准温度相比，只需提高wct/%90.989.090.220C;而Feed-1则需要提高30C才能保证产品.100.2100.3辛烷值不降低，而且Feed-2的C5液收也高于Feed- 1。RIDOS液化气的另一用途为车用液化气。由表11RIDOS中试结果-1于车用液化气要求烯烃含量较低,所以RIDOS液Table 11RIDOS pilot results - 1化气作为车用液化气非常合适。与民用液化气为主要用途相比,每吨液化气价格至少可增加425元。Feed-1 Product - 1 Product - 2 Product - 3表14 RIDOS液化气组成React. Temp. /CBaseBase+ 15 Base+ 30ue(SY;g g'300100)6Table 14 RIDOS LPG compositionP烯烃/%54.319.220.223.5组分w/%ARON-.4.2-1.6+ 1.2C344.7- 2.5+2.1nCq29.8wc;t /%93.988.483.2iQ;25.5wct /%100.9100.8100.4Total100.0表12 RIDOS 中试结果-2表15 RIDOS 液化气经济比较Table 12RIDOS pilot results- 2Table 15 Economical evaluation of RIDOS LPGFeedProduct ProductProductPrice( RMB)Price Different ( RMB )Purposes-2-1- 2/Yuan t-1/Yuan 1React. Temp./CBase Base+ 10 Base+ 20Civil LPG2 025u(SYg g~165158161Vehicle LPG2450~2650425~ 625φ烯烃/%38.6 14.9 16.716.95RIDOS技术首次工业应用-2.7-0.5+1.294.9 91.288.2中石化燕山分公司是一个大型的炼油化工企100.3100.4业,是北京油品市场的主要供应商。由于其所处的特殊位置,所以提供的汽油应能符合比全国其它地表13列举了RIDOS 对其它3种FCC汽油的区更为严格的标准。处理结果。所有列举原料均可用RIDOS技术来生2002年,燕山分公司、石油化工科学研究院产低硫低烯烃含量的汽油。和中石化工程建设公司联合设计、建造了一套值得注意的是,尽管根据原料的不同和操作苛RFCC汽油脱硫降烯烃的装置,产品达到世界燃油刻度的不同,汽油收率有所不同,但是C5收率始规范II类汽油标准, w(S)小于30 ug/g, q爛烃小终大于100%。也就是说,绝大部分非汽油馏分的于20%,原料性质见表16。根据原料性质和产品产品为液化气，该液化气不含烯烃。典型的要求,催化剂预计总寿命4年。装置使用的催化剂RIDOS液化气组成见表14, 其中直链烷烃约占体系具有加氢精制和辛烷值恢复双重功能。采用分75%,是较好的己烯裂解原料。中型裂解试验表层装填和中间注冷氢的方法以提高操作的灵活度。第4期李大东等:生产低硫低烯烃汽油的RIDOS技术设计要求抗爆指数损失不得大于2个单位。和表18所示。结果表明,在原料性质相当的情况装置设计从2001年冬季开始，由石科院提供下,产品各项指标达到并超过了技术保证值。抗爆RIDOS技术工艺包,燕化公司设计院负责装置工指数损失只有1.3个单位,C收率比保证值高程设计。本装置依托燕山分公司原有26X 104 t/a4%。润滑油加氢装置经改造而成。表18产品RIDOS汽油性质2002年7月RIDOS装置具备开工条件。首先Table 18 RIDOS gasoline proprties将装填的氧化态催化剂转化成硫化态,使之达到所FCCNRIDOSDesignFeedGasolineValue需的活性。采用湿式硫化法,DMDS为硫化剂进P2ot:/kg m0.71590.7036行了预硫化。硫化前必须干燥催化剂,保证除去水w(SYpg g 1109930( max )分。硫化和钝化结束后,于8月2日开始进新鲜原2< 10料油HCN。开始处理量为设计负荷的80% ,产品u(NYpg g9(质量达到设计要求,开工成功。Compositio( FIAY%2周后达到100%负荷。脱硫率和烯烃饱和率P38.567.8达到最大,装置进入正常生产调整阶段。9o48.517.825(max).2003年4月进行了初期标定。反应条件以达13.0.14.4到设计要求为准,在大约1天的时间内保持稳定。RON91.288.2标定期间每间隔12 h采一次样品,共3次，分析79.780.1油品性质,并进行物料平衡的标定。结果如表17(R+ MY285.484.183.4表16原料FCC汽油性质6结论Table 16 Properties of FCC naphthaFeedstockRFCCN LCNHCN1)石油化工科学研究院通过大量的基础研究P20c/kg m^ 3715.9644.6754.25工作,详细分析了催化裂化汽油的结构组成,发现u(SYwg g~108.553.5131只有通过烷烃异构化,并使分子适当变小才能有效w(SMpm/ug g'2241.517降低催化裂化汽油的烯烃含量和保持较高的辛烷u(NYrg g'95.515.5135Composition( FIAY%值。9p33.8.2)通过RIDOS系列催化剂的开发，保证45.4RIDOS技术诸功能的实现,并对不同原料油具有13.020.9好的适应性,及操作灵活性。Disilatior(D- 86 YC .IBP3724773)在燕山石化进行的首次工业应用结果表明，30%6733103用RIDOS技术处理燕山催化汽油,产品φ端烃低50%9238120( <20%),并已达到无硫汽油水平( w(S)< 1070%12444143pg/g),抗爆指数损失只有1.3个单位,汽油收率FBP192199高,并且硫醇含量合格,可以直接进行油品调和。4)石科院开发的催化裂化汽油加氢脱硫降烯表17 RIDOS 技术物料平衡烃RIDOS系列催化剂及技术为我国生产清洁汽油Table 17 RIDOS material balance提供了可靠的技术支撑。ProductsGuarantyDistribution , w/%Criteria/ %参考文献C+C20.560.47[1]KrenzkeLD，KennedyJ，BaronK，etaC3+C411.3515.22Hydrotreating technology improvements for lowRIDOS Gasoline89.3185.45emissions fuel[ A] NPRA[ C] 1996. 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Research Institute of Petroleum Processing , SINOPEC , Beijing 100083 , China ;2. Yanshan Petrochemical Company , SINOPEC , Bejing 102503 , China )[ Abstract ] By analysis of the component and structure of real high olefinic FCC naphtha ,a technology of deepdesulfurization and olefin saturation with minimal octane loss is developed , which is named RIDOS. The multi-functions of RIDOS technology are achieved by using a series of new catalysts , which show the good feedadaptability and operation flexibility. The results of the first commercial RIDOS unit show that an ultra-lowsulfur( ul S)< 10 ug/g), low olefins gasoline( φo< 20% ) is produced , while the road octane number losesonly 1.3 unit. RIDOS technology provides the possibility for producing the clean fuels meeting most strictspecifications.[ Key words ] FCC naphtha ; RIDOS ; olefin , sulfur ; isomerization